PerkinElmer Korea Inorganic Business Seung-iL Yang Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer 한국 퍼킨엘머

Page 2 History of PerkinElmer  1937 년 4 월 19 일 Richard S. Perkin 과 Charles W. Elmer 에 의해 광학용 렌즈를 디자인하고 생산하는 회사로 미국 뉴욕 맨하튼 설립  1944 년 적외선 분광기 Infrared Spectrometer Model 12 IR 출시  1955 년 Model 154, 상업용 Gas Chromatography 생산  1957 년 Pittsburgh Conference 에서 Model 137 Double-Beam 적외선 분광기 (IR Spectormeter) 소개  1960 년 원자 흡광 분광기 Model 303 AAS 생산  1975 년 최초의 ICP-OES 인 Model 5000 출시  1983 년 최초의 상업적 ICP-MS 인 ELAN 250 출시  1985 년 최초의 컴퓨터 제어 ICP-OES Model 6000 출시  1993 년 최초의 Echelle Grating 과 CCD 반도체 검출기를 이용한 동시 다원소 분석용 ICP Model 3000 출시  1997 년 최초의 Dual View Technic ICP-OES Model 3300DV 출시  2004 년 ICP-OES Model 5300DV 출시  1999 년 최초의 간섭원 제거 기능을 갖춘 ICP-MS ELAN 6100 출시  2008 년 ICP-OES Model 7000DV Series 출시

Page 3 ICP-OES 란 무엇인가 ?  Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy  ICP 는 아르곤 가스의 방전이다. (6,000~10,000K) 시료내의 원자가 여기된다. 여기된 원자 혹은 이온이 안정화 되면서 방출되는 에너지는 고유의 파장으로 관측된다.  방출된 빛은 분리 ( 정성 ) 되고 측정 ( 정량 ) 되어진다. 방출파장은 원소별 고유의 파장을 지닌다. 방출된 빛의 강도는 시료내 원소의 양에 비례한다.

Page 4  동시 다원소 분석  적은 화학적 간섭  우수한 동적범위 10 ppb ~ ppm  일반적으로 모든 원소에 대해서 감도가 우수하다 ppb  분광학적 간섭을 장비의 설계조건과 프로그램 상에서 제어가 가능하다.  처리속도 분광기 설계조건, 응용분야, 시료에 따라서 수 초에서 1 분 정도 범위에서 측정이 가능하다.  횡방향 혹은 종방향 플라즈마 관측 가능 2 중 관측 방식 (Dual View)! 종방향 관측은 낮은 검출한계 보장 횡방향 관측은 높은 직선범위 제공 ICP-OES 의 특징 … Axial View (down center) Radial View (across center)

Page 5 신 개념의 UDA ICP-OES ; 7X00DV Series….  Optima 7300 DV  2008 년 신모델  현재 전 세계적으로 Optima 7,000set 이상 판매  가장 안정적인 시스템  빠른 분석속도와 우수한 감도 높은 재현성 보장  World Wide Market Share : 35% 이상  국내 시장점유율 : 40% (2007 년 기준 – 60set 판매 )  Total : 국내 약 400 여대 판매

Page 6 ICP-OES 의 시스템 구성 RF Generator 시료 도입장치 광학계 검출기 Software Gas Control System - 고주파 - Free running - Dual - 항온 - Dual - Digital - Quick Change – 고감도 - Massflow control - Quick connection -MSF -Reprocessing

Page 7 제품의 특징  시료도입부  플라즈마 관측방식  플라즈마 꼬리 제거 기술  광학계  Universal Data Acquisition (UDA)

Page 8 쉽고 편리한 시료도입장치 쉽게 탈부착이 가능한 Spraychamber 일체화된 가스연결 No gas tubings! Snap-in Sample Introduction System 조립형 Demountable Torch Design Z 축 토치 위치조정

Page 9 시료 도입장치 조작 방법

Page 10 Thermo 사 제품의 시료 도입장치

Page 11 Varian 사 제품의 시료 도입장치 Cooled Cone Interface 는 주기적으로 닦아주거나 교체해야 함 토치 교환이나 청소 시 가스 라인의 분리와 연결이 어렵다. 긴 시료 이송관은 종종 메모리 효과가 나타나 문제가 됩니다. 유지비가 많이 드는 일체형 토치 Knurled screws change every time pump tubing is clicked into place

Page 12 Dual View Technique Axial Radial  대형 Toroidal 반사경 전자 모터에 의한 플라즈마 관측방향 선택 미세한 관측 높이 조절 가능 ( 특허 ) Axial 과 Radial 의 빠른 전환 방식 채택

Page 13 Na Zn 파장 선택에 있어서 자유로움을 제공하는 Dual View  Axial Mode 에서의 Na 589nm 10ppm 시그널  Axial Mode 에서의 Na 589nm 50ppm Saturation 된 시그널  Axial Mode 에서의 Na 330nm 50ppm 시그널

Page 14 Radial view 의 관측높이 조절 원리

Page 15 Radial view 의 관측높이 조정

Page 16 Radial view 의 관측높이 조정

Page 17 Radial View – 관측 높이의 조절로 EIE 효과 제거 Radial 관측 플라즈마 Sodium 589.6nm 방출선에 대한 Potassium 방해 시료에서의 Potassium 농도 (ppm) ,000 10, Sodium 의 상대적인 빛살 강도 코일로부터의 관측 높이 10 mm 15 mm 20 mm

Page 18 Axial View Radial View  Advantages 최고의 검출 한계 낮은 농도에서 radial 관측보다 재현성이 뛰어남 우수한 signal/background ratios 고 매질이나 dissolved solids 시료를 희석하여 분석 하면 감도를 유지하면서도 매질에 의한 방해효과는 제거 가능  Disadvantages 분무기 효과가 영향을 미침 EIE 효과가 크게 영향을 미침, 버퍼가 필요 Internal standardization 이 필요  Advantages 고농도 시료의 분석 EIE 효과의 최소화 적은 광학 간섭 Internal Standardization 방법을 거의 쓸 일이 없음 Ionization suppressants 에 대해 영향을 덜 받음  Disadvantages 극미량 분석에 적당하지 않음 저 농도 분석 시 재현성이 떨어짐 관심 있는 저 농도에서 대부분의 파장들이 감도가 좋지 못함

Page 19 플라즈마 꼬리의 문제점 원자 또는 이온의 방출선이 나오는 영역 1. 분자종에 의한 간섭 2. 방출선의 자체 흡수 3. 빛의 산란 4. 광학계의 오염

Page 20 Shear Gas On 여러가지 방해 효과를 완전히 제거하여 분광기를 보호하며 Purge Gas 를 절약한다.

Page 21  PHZ ( Pre Heating Zone)  IRZ (Initial Radiation Zone)  NAZ (Normal Analytical Zone) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited states 플라즈마 꼬리의 자체 흡수 영역의 제거 효과 Tail PlumeNAZ Shear Gas Position PHZIRZ Concentration Emission Intensity Calibration With Tail Plume Removed n Tail Plume Decay to Ground State Formation of Molecular Oxides SELF ABSORPTION of light emitted in the NAZ Emission Intensity Concentration Self Absorption Calibration Viewed Through Tail Plume

Page 22 Thermo 사 Tail 제거 방식 Extraction snout Cool zone

Page 23 Varian 사 제품의 Cone Interface 방식 차가운 표면 + 뜨거운 플라즈마 = 심각한 오염 인터페이스를 보호하기 위해 3-4 L/min 의 Argon 가스가 또 필요함

Page 24 Varian 사 제품의 시료 분석후 모습

Page 25 Varian Cooled Cone Interface after 30 hours of steel samples Cleaning axial cooled sample cone For best instrument performance, the cooled cone should be cleaned regularly. 1. Remove the torch assembly. 2. Remove the three nickel thumbscrews which retain the cone. 3. Dampen a soft cloth with tap water and load with stainless steel cleaning powder (EssteeleTM stainless steel and copper cookware cleaner or equivalent). 4. Scour the both sides of the sample cone working the surface in a circular motion. 5. Dampen and reload the cloth as required both sides of the cone are clean. 6. Rinse well with water. 7. Refit the cone to its mounting base. Varian 사의 설명서 일부 내용 …

Page 26 Entrance Slit Single 광학계와 Single 검출기 190nm 800nm Grating Detector Out of focus

Page 27 Entrance Slit UV Grating 190nm 404nm Detector 1 Dual 광학계와 Dual 검출기 VIS Grating 403nm 800nm Detector 2

Page 28 Single 광학계의 문제점 (Thermo, Varian) Single 광학계는 검출기의 중심부에만 초점이 맺는 “in-focus” 문제 발생. As , Pb , Cr 광학계의 색수차가 보정되지 못하기 때문에, 센터라인을 벗어난 위치에서의 분해능은 4 배 이상 떨어진다. 이 위치에는 많은 primary emission 들이 검출됩니다. K K Ba Ag Ni ZnAs

Page 29 분해능 비교 Ag 분석에서의 Cr 파장 간섭 Ag Cr OPTIMA 7300DV 에서의 Peak 가 분리된 이미지 타사의 낮은 Resolution 에 의한 Signal 간섭 Cr Ag

Page 30 Optical System 규격 비교 항 목 PerkinElmer OPTIMA 7300 DV Thermo & Varian iCAP6500, 730ES Resolution < 0.006nm < 0.008nm Pixel Resolution < 0.002nm < 0.004nm Optical Resolution Pixel Pixel to Pixel Resolution

Page 31 SCD 검출기의 광 효율 각 검출기 별 광 효율 : 200nm 근방에서 SCD 가 다른 검출기에 비해 2~3 배 우수하다.

Page 32 모든 원소의 모든 파장 분석 및 저장기능 (UDA)

Page 33 UDA 의 특별한 기능  “Universal Data Acquisition” – UDA – 한번에 모든 원소의 모든 분석파장 분석 및 저장 가능 분석자는 목적 원소에 대한 다른 여러 파장을 확인할 수 있으며 재 분석 없이도 새로운 분석 원소를 지정하여 Reprocessing 후 확인이 가능하다. 경쟁사와 비교한 결과, –Thermo 사의 iCAP ( 하나의 시료를 Full Frame Image 할 경우 – 1MB 이상 ) –Varian 사는 이러한 기능이 없음

Page Software – Version 4.0 의 새로워진 기능  Building on existing/stable WinLab32 platform QC 체크 기능 표준물 첨가법 응용 분석법 내장 사용자에 의한 검출한계 지정 오리지널 데이터 재 인쇄 기능 (Astra Zeneca request) 모든 파장 동시 분석 / 저장 기능 (Universal Data Acquisition) 분석 명령 후에도 분석 리스트 추가 가능 Optima 7000: 선택적으로 한번에 모든 스펙트럼 표현 검출 한계값 자동 연산 기능 스펙트럼에 대한 Log File 생성

Page 35 SC-FAST 시료자동주입기를 이용한 분석  우수한 속도와 재현성을 제공하는 이상적인 시료 자동 주입 시스템

Page 36 Multi Calibration Optima 7300 DV

Page 37 SC-FAST-Optima 7300DV 를 이용한 회수율 테스트 ( 분석시간 : 7 초 ) 원 소원 소실제값 (ppm) 측정값 (ppm) % Recovery Mg % Ca % K % Na % Fe % Mn % Cu % B % P % S % Zn %

Page 38 SC-FAST- ICP-OES 토양시료을 빠른 분석 Analysis Time (sec) SC-FAST > 시간당 500 샘플 처리  기존 방식의 자동 시료 주입기보다 우수한 처리속도 제공  시료주입과 세척을 각각 독립된 루프를 통해 작동되므로 시간 단축과 메모리 제거효과가 탁월하다.

Page 39 SC-FAST Autosampler

Page 40 친환경 농산물 관리에 따른 추가 분석 항목 항목별 검출한계 (ppb) PbCdCuCrNiZnMoBFeMn AAS 불꽃 비불꽃 ICP-OES Radial Axial Axial 방식과 Radial 방식의 상호 보완성  Axial 방식은 Radial 에 비해 검출감도가 5~10 배 이상 우수하다.  낮은농도에서 재현성이 우수하다  토양, 식물체와 같은 고매질 시료의 분석시 희석효과로 인한 물리적 간섭을 최소화 할수 있다.  Radial 방식은 Axial 에 비해 Na, Ca 등 고농도 분석에 적합하다.  알카리 원소 분석시 EIE 효과를 받지 않고 분석이 가능하다.

Page 41 동시분석형과 순차분석형의 분석시간 비교 제조회사 / 모델명 측정 시간 ( 초 ) Optima 5300DV / 7300DV / PerkinElmer35 Optima 2100DV / PerkinElmer270 Liberty / Varian Inc. ( 현재 단종 ) - 순차형 405 ICPE 7510 / Shimadzu - 순차형 600 Integra XL / GBC - 순차형 450 최근 생산되는 ICP 기종의 80% 이상, 판매되고 있는 ICP 의 90% 이상이 Echelle Grating 에 기반을 둔 동시분석형 ICP 이며 고전적인 Sequential 방식을 생산하던 업체도 단종후 Echelle Grating 에 기반을 둔 반도체형 동시분석형 ICP 를 생산 하고 있다. ( 예 : Shimadzu ICPE9000, Horiba JobinYvon Activa Series) 조건 : 15 개 원소 (As Tl, Se, Pb, Al, Mn, Fe, Na, Sb, Ca, Zn, Cd, Cu, P, K) 를 3 회 반복측정, 2 개의 바탕선 보정

Page 42 PKI ICP-OES 팀 조직구성 및 응용지원 능력 (29 명 ) 영업 / 응용지원 총 괄 : 허 순영 이사 서비스 / 응용지원 총 괄 : 최 옥수 이사 부산 / 영남 : 김영대 부장 ( 영업 ) 박종수 차장 ( 영업 ) 이한수 과장 ( 영업 ) 서울 / 경인 : 황의성 부장 ( 영업 및 응용지원 ) 강원 정종원 차장 ( 영업 및 응용지원 ) 김석한 대리 ( 영업 및 응용지원 ) 양승일 대리 ( 영업 및 응용지원 ) 대전 / 전북 : 박철범 부장 ( 영업 ) 안종현 사원 ( 영업 ) 광주 / 전남 : 최인휴 사장 ( 영업 ) 조보현 사원 ( 영업 ) 배석운 사원 ( 영업 ) 서울 / 경인 : 조한제 부장 ( 서비스 및 응용지원 ) 강원 진용현 과장 ( 서비스 및 응용지원 ) 김진환 대리 ( 서비스 및 응용지원 ) 박종민 대리 ( 응용지원 ) 우동혁, 박희우 ( 서비스 ) 부산 / 영남 : 최정현 부장 ( 서비스 및 응용지원 ) 지성희 과장 ( 영업 및 응용지원 ) 김충학 차장 ( 서비스 및 응용지원 ) 이규진 대리 ( 서비스 및 응용지원 ) 대전 / 전북 : 정봉석 차장 ( 서비스 및 응용지원 ) 이창환 과장 ( 서비스 및 응용지원 ) 박진권 대리 ( 서비스 및 응용지원 ) 광주 / 전남 : 정용호 차장 ( 서비스 및 응용지원 ) 류인재 사원 ( 서비스 및 응용지원 )

Page 43 교육 및 응용지원 (PerkinElmer Korea Training Centre)  2008 연간 교육 일정 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-05Jan.10~11 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-06Feb.14~15 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-07Mar.13~14 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-08Apr.10~11 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-09May.08~09 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-10Jun.12~13 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-11Jul.03~04 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-12Sep.11~12 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-13Oct.09~10 ICP-OES 사용자 교육 과정 TTC-14Nov.13~14  교육참여방법 (

Page 44 Layout for the 7x00 DV Series

Page 45 ICP-OES (Optima 7300DV) 도입후 지원계획 1. 전문 Utility 시공자에 의해 설치 환경 및 전기 가스공급 시설 등 점검 – 1 일 2. 본사에서 인증 받은 전문 설치 엔지니어에 의해 설치 – 1 일 3. 설치 후 장비의 성능 테스트 (IQ) 실시 – 1 일 4.1 년 무상 Warranty 적용 5. 실제 시료 분석을 통한 프로그램 사용교육 실시 – 2 일 6. 월 정기교육 초청 – 매월 서울사무소 교육센터 – 월 1 회 7. 기타 유지보수계약 운용 ( 유지보수계약 안내문 참조 )