정도보증/정도관리 (QA/QC) 2008.06.11. 수질분석과 양정고

발표순서 QA/QC 용어정의 환경분야 시험검사기관 선진화방안 연구 바뀐 시험법에 포함된 QA/QC 추후 변화 예측 수치맺음법

쉬어가는 코너 3.7kg 측정단위:1kg 유효숫자: 2자리 11.0kg/3= 3.67kg 측정단위:0.1kg 유효숫자: 3자리 정수일 인하대교수 (Kolas인정위원장) 의 유효숫자의 개념에서 ~11kg과 11.0kg의 차이는 엄청남에도 불구하고 ~같은 수치로 취급하는 계산관행은 하루빨리 그리고 반드시 시정되어야 할 것이다 11kg/3= 3.7kg 측정단위:1kg 유효숫자: 2자리 11.0kg/3= 3.67kg 측정단위:0.1kg 유효숫자: 3자리

정도보증 QA, Quality assurance 측정분석 결과가 정도 목표를 만족하고 있음을 보증하기 위한 제반 활동 측정결과의 정확도를 알고 사용목적에 적합함을 증명하기 위해 측정과정에서 오차를 관리하는 정도 관리와 얻어진 결과의 정확도를 평가하는 정도 평가를 포함 출처: 국립환경과학원, 2005, 환경시험.검사 QA/QC 핸드북

정도관리 QC, Quality control 측정분석 결과의 정확도 목표를 달성하기 위한 구체적인 기술과 관리 측정결과의 정확도를 확보하기 위해 수행하는 모든 검정, 교정, 교육, 감사, 검증, 유지·보수, 문서, 관리를 포함 출처: 국립환경과학원, 2005, 환경시험.검사 QA/QC 핸드북

환경분야 시험검사기관 선진화방안 연구 1. 환경분야 시험검사기관의 신뢰도 제고 환경분야 시험검사기관 선진화방안 연구 (주간기관: 한국표준과학연구원 2003.11.) 1. 환경분야 시험검사기관의 신뢰도 제고 ○ ~측정절차나 샘플링에 따라 결과가 좌우됨으로 표준절차서(SOP) 정비가 필수~ ○ 환경분야 시험검사기관에 대한 평가가 ISO 17025(교정 및 시험기관 능력에 관한 일반요건)요건에 따라 시행되어야 함

KSA 17025 교정 및 시험기관의 자격에 대한 일반 요구사항- 한국표준협회 목차 1. 적용 범위 2. 인용 규격 목차 1. 적용 범위 2. 인용 규격 3. 용어 정리 4. 경영 요구사항 5. 기술 요구사항

KSA 17025 4. 경영 요구사항 4.1 조직 4.2 품질시스템 4.3 문서관리 4.4 의뢰, 입찰 및 계약의 검토 4.1 조직 4.2 품질시스템 4.3 문서관리 4.4 의뢰, 입찰 및 계약의 검토 4.5 시험 및 교정의 위탁 4.6 서비스 및 물품 구매 4.7 고객에 대한 서비스 4.8 불만사항 4.9 부적합 시험 및/또는 교정 작업의 관리 4.10 시정 조치 4.11 예방 조치 4.12 기록의 관리 4.13 내부감사

KSA 17025 5. 기술 요구사항 5.1 일반사항 5.2 직원 5.3 시설 및 환경조건 5.1 일반사항 5.2 직원 5.3 시설 및 환경조건 5.4 시험 및 교정 방법과 방법의 유효성 확인 5.5 장비 5.6 측정 소급성 5.7 샘플링 5.8 시험 및 교정 품목의 취급 5.9 시험 및 교정 결과의 품질보증 5.10 결과보고

환경분야 시험검사기관 선진화방안 연구 - 국제적 신뢰도 확보 환경분야 시험검사기관 선진화방안 연구 - 국제적 신뢰도 확보 ○ 환경분야 시험검사기관 인정기구(가칭 NASEL;National Accredition Service for Environmental Laboratories) 설립 및 운영 ○ 환경분야 시험검사결과는 NASEL의 공인을 받은 시험검사기관에서 발행한 성적서만 인정

- 기술적 측면 ○ 정도관리(숙련도 시험) 시료의 개발 및 운영 방법의 개선 ○ 장비 검교정 기관의 파악 및 체계 보완 ○ 표준물질 생산기관의 파악 및 확보 방안 ○ 측정 불확도 산출 표기를 포함한 시험 방법의 국제 표준화 ○ 측정 소급성 유지 방법의 확인 및 개선 ○ 기술 평가사용 측정 보증 및 불확도 결과의 기준 평가안 개발 및 교육 ○ 교육 자료의 개발 및 훈련 제도의 개선

측정 소급성 Traceability [ISO VIM(1993.6.10.)] 측정소급성을 갖추기 위해서는 명시된 불확도를 갖고 끊어지지 않는 비교사슬을 통하여 국가 또는 국제적 표준과 연결될 수 있게 하는 측정결과 또는 표준값의 특성 [ISO VIM(1993.6.10.)] 측정소급성을 갖추기 위해서는 적절한 교정실시 적절한 표준물질사용 측정결과와 함께 측정불확도 표시

후속 조치 -환경분야 시험․검사 선진화 추진기획단 발족(2004.6., 국립환경과학원) -환경오염 측정분석업무 처리규정(2005.2) ○ 시료채취기록부 ○ 원자료 ○ 시험기록부 -환경시험.검사 QA/QC 핸드북 발간 (국립환경과학원: 2005.7.)

측정분석기관 정도관리의 방법 등에 관한 규정」 (국립환경과학원고시 제 2005-08호, 2005.12.12 -현장평가실시 -환경시험기관 품질문서작성 (전라남도보건환경연구원: 2006.12.)

환경분야 시험검사 등에 관한 법률(2007.5.) 공정시험방법 개정 (2007.10.) - 대기오염공정시험방법 - 수질오염공정시험방법 - 먹는물공정시험방법

시험법 개정 특성 - 정도보증/정도관리(QA/QC)가 포함됨 (먹는물공정시험방법 기준 2010.1. 시행)

환경오염공정시험기준 심의위원회 운영규정개정 2007.10.00 예규 433호 환경오염공정시험기준 심의위원회 운영규정개정 2007.10.00 예규 433호 [별표1]환경오염공정시험기준 제정체계 표준화 지침 [표 3] 항목별 시험기준의 작성체계 및 구성내용 6. QA/QC 구성내용 - 환경시료 성상에 따른 상세한 QA(Quality Assurance)/QC (Quality Control) 수행방법과 결과 제시(허용범위, 시정조치 방법 등) - 요구되는 실험실 시설 및 환경조건 제시 - 분석기기의 교정방법 명시

공정시험법에서의 정도보증/정도관리(QA/QC) 방법바탕시료의 측정 시료군마다 1개의 방법바탕시료(Method blank)를 측정 정제수를 사용하여 실험절차와 동일하게 전처리․측정 그 값은 방법검출한계 이하여야 한다

동일한 시료채취 장소 동일한 조건으로 중복 채취 한 팀이 하루에 20개 이하를 채취할 경우에는 1개 현장 이중시료의 측정 동일한 시료채취 장소 동일한 조건으로 중복 채취 한 팀이 하루에 20개 이하를 채취할 경우에는 1개 그 이상을 채취할 때에는 시료 20개당 1개를 추가 동일한 조건의 두 시료간의 측정값의 편차는 25%이하  B(%)={(X1-X2)/Xm}×100 X1, X2 = 중복시료의 측정값  Xm = 중복시료간의 평균값

내부정도관리 주기 및 목표 방법바탕시료의 측정은 시료군 당 1회 각 정도관리 항목에 대한 정도관리 목표 값 설정

시험결과 표시한계 및 시험결과 표시 자리 수 예) 경도 시험결과 표시한계: 1㎎/L 시험결과 표시 자리 수: 0.0

정도관리 목표 값 예) 경도 항목정도관리 목표정량한계: 1.0mg/L 현장이중시료상대표준편차: ±20% 이내

추후 변화 예측 측정 불확도 도입 -1990년대 측정데이터의 신뢰성을 나타내기 위한 새로운 척도 -1993 측정불확도표현지침(GUM)발간 (측정과 관련있는 7대 국제기구) - ISO/IEC17025 규격 5.4.6항 필수요구사항: 측정불확도를 추정하는 절차를 보유하고 적용해야 한다

- 교정성적서: 측정불확도 기재 - 시험에 점차 확대 실시 중 - 허용범위를 만족하는지 결정하는데 불확도 필요

측정불확도 Uncertainty of measurement 측정결과에 관련하여, 측정량을 합리적으로 추정한 값의 분산 특성을 나타내는 파라미터 표기: 구간, 신뢰수준 -예) 20cm±1cm(신뢰수준 95%) [측정결과의 불확도 산정 및 표현을 위한 지침(KOLAS-R-005:2000)]

끈의 길이 측정-측정불확도 총괄표 예)5.027m±0.013m(신뢰수준95%) 요인 값(±) 확률 분포 표준 불확도 교정의 불확도(0.1%) 5.0mm 정규 2 2.5mm 분해능(최소눈금) 0.5mm 사각형 √3 0.3mm 끈이 놓인 상태(0.2%) 10.0mm 5.8mm 반복측정평균값의 불확도(s/√n) 0.7mm 1 합성표준불확도 정규(가정) 6.4mm 확장불확도 12.8mm

50ml 실린더 교정 표준불확도 1% 0.2 정규 2 0.1 분해능 1ml 0.5 사각형 √3 0.3 측정 7회 0.011 1 0.01 합성표준불확도 확장불확도 95% 0.6 19.8±0.6mL 20ml 볼륨플라스크 0.04 0.02 0.002 19.93±0.04mL 20ml볼륨피펫 0.06 0.03 0.0024 19.90±0.06mL 20ml피펫 0.1ml 0.05 0.0025 19.8±0.2mL

수치맺음법 KSA 3251-1 부록서1 유효숫자n자리 또는 소수점 이하 n자리의 수치로 맺을 때(n+1)째 자리 이하의 수치 ○ 1/2 미만- 버림(1.23→1.2) ○ 1/2 이상- 올림(1.26→1.3) (1.251→1.3)

○ 1/2 또는 (n+1)자리 이하의 수치가 버려 진 것인지 올려진 것인지 알 수 없을 때 N째 자리 짝수- 버림 (1.45→1.4) 홀수- 올림 (1.55→1.6) ○ (n+1)자리 이하의 수치가 버려진 것인지 올려진 것인지 알고 있을 경우 2.35(2.347) → 2.3 2.45(2.452) → 2.5

예)불소 검사결과치 유효숫자확정 0.00 시험결과 유효숫자 0.0 원자료 검사결과 성적표기 1.249 → 1.25 → 1.2 1.251 → 1.25 → 1.3

평균치 및 표준편차의 자리수 측정치의 측정단위 측정치의 개수 0.1,1,10 등의 단위 - 2~20 21~200 0.2,2,20 등의 단위 4 미만 4~40 41~400 0.5,5,50 등의 단위 10 미만 10~100 101 ~1000 평균치의 자리수 n n+1 n+2 ‘n: 측정치의 자리수 표준편차: 유효수자 최대3자리까지 표시

감사합니다.