실험 7. 어는점 내림과 분자량 측정 정지수 정미혜 이승규. 실험 목적 목표 : 어는점 내림을 이용해서 나프탈렌에 녹아있는 미지시료의 분자량을 결정한다. 개념 : 총괄성, 어는점 내림, 라울의 법칙, 어는점 내림을 이용한 분자량 결정.

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1 실험 7. 어는점 내림과 분자량 측정 정지수 정미혜 이승규

2 실험 목적 목표 : 어는점 내림을 이용해서 나프탈렌에 녹아있는 미지시료의 분자량을 결정한다. 개념 : 총괄성, 어는점 내림, 라울의 법칙, 어는점 내림을 이용한 분자량 결정

3 실험 이론 용액의 총괄성  묽은 용액에는 용질의 종류와 관계없이 용질의 입자 수에 따라 결정되 는 성질  용액의 총괄성에는 증기압력내림 ( △ P), 끓는점 오름 ( △ Tb), 어는점내림 ( △ Tf), 삼투압 (π) 등이 있다.  증기압력내림, 끓는점 오름이나 어는점내림은 용액의 몰랄농도 (m) 에 비례하고, 삼투압은 몰 농도 (M) 에 비례한다.  몰랄농도 : 용매 1kg(1000g) 중에 녹아 있는 용질의 수, 온도가 변해도 영향을 받지 않는 특징. ( 구별 : % 농도, 몰 농도 M)

4 실험 이론  라울의 법칙 : 비휘발성, 비전해질인 용질이 녹아 있는 묽은 용액의 증 기 압력 내림은 일정량의 용매에 녹아 있는 용질의 수 ( 몰랄농도 ) 에 비 례한다. △ P = m × Kvp, △ Tf = m × Kf  이상용액 : 라울의 법칙이 그대로 적용되는 용액을 말하며 실제 용액은 농도가 묽을수록 이상 용액과 같이 행동한다. △ P : 증기압 내림도 Kvp : 몰랄 증기압 내림상수 ( 용매에 따라 다름 ) △ Tf : 어는점 내림도 Kf : 몰랄 내림 상수

5 실험 이론  어는점 내림  비휘발성 용질이 용해된 용액의 어는점이 순수한 용매보다 낮아지는 현상  물은 0 ℃부터 얼기 시작하나 설탕을 넣어주면 수화현상에 의해 물분자 감소 → 물 분자를 증가시키려면 얼음이 녹아 물 분자로 변화 → 새로운 평형에 도달 → 더 낮은 온도에서 얼게 됨  끓는점 오름 상수와 어는점 내림상수는 용매의 종류에 따라 다르다.  몰랄 내림상수 (Kf) : 1 몰랄 농도 용액에서의 어는점 내림의 값  비휘발성이고 비전해질인 용질이 녹아있는 묽은 용액에서의 어는점 내림은 용질의 종류에 는 관계없이 용액의 몰랄 농도에만 비례한다.  m 몰랄농도의 용액에서의 어는점 내림, △ Tf = m × Kf

6 실험 이론 △ Tf : 어는점 내림도 Kf : 몰랄 내림 상수 m : 몰랄 농도 w 2 : 용질의 질량 M : 용질의 분자량 w 1 : 용매의 질량 △ Tf = m × Kf w 2 x 1,000 × Kf △ Tf= M x w 1 w 2 ×1,000×Kf M = w 1 x △ Tf  어는점 내림을 통한 분자량 측정

7 시약 및 기구  시약 : 나프탈렌, 미지시료  기구 : 스탠드, 클램프, 시험관, 비이커, 고무마개, 반철선, 온도계, 가열기  공학용계산기 ( 최소자승법 ), 모눈 종이

8 실험 절차 A. 순수한 나프탈렌의 어는점 결정 ①시험관에 나프탈렌 10g 을 취한다. ②실험장치를 꾸민다. ③비커의 물을 충분히 가열하여 나프탈렌이 완전히 녹도록 한다. ( 온도계가 녹은 나 프탈렌에 충분히 잠겨있는 상태 ) ④가열을 중지하고 물중탕 비커 제거, 스터러로 저어주면서 나프탈렌을 천천히 냉각. (82 ℃부터 온도변화를 20 초마다 기록하고 0.1 ℃ 단위까지 기록한다. ⑤온도 - 시간 그래프 작성 ( 냉각곡선 ), 그래프 모양설명, 나프탈렌의 어는 점 결정 B. 나프탈렌에 녹아 있는 미지물질의 분자량 결정 ① 미지 물질 1g 을 준비한다. ② 시험관을 다시 가열하여 나프탈렌을 녹인 후 미지 물질을 넣는다. ③ A 와 같은 방법으로 가열하여 완전히 녹도록 한다. ④ 82 ℃까지 떨어지면 실험 A 와 같은 요령으로 용액의 온도를 기록한다. ⑤ 온도 - 시간 그래프작성, 용액의 어는점 결정 C. 실험후 시험관을 천천히 가열하여 굳은 나프탈렌을 녹인 뒤 폐수처리. 온도계와 스터러를 깨끗이 닦는다.

9 실험 결과 1. 최소자승법에 의해 구한 혼합물의 냉각곡선 식 및 그래프

10 2. 사용된 나프탈렌의 질량 (w 1 ) : 3. 사용된 미지시료의 질량 (w 2 ) : 4. 나프탈렌의 어는점 : 5. 혼합물의 냉각곡선의 식으로부터 구한 혼합물의 어는점 : 6. 어는점 내림도 ( △ Tf) : 7. 나프탈렌의 어는점 내림 상수 (Kf) : 8. 미지물질 분자량계산 : M = 9. % 오차 :

11 주의 사항  실험 전에 아세톤으로 washing 을 잘하고 시작한다.( 시험관의 물기주의 )  나프탈렌을 넣고나 미지시료를 넣을 때 벽면에 붙은 것을 시험관을 두드 려 손실을 막고 온도계에 나프탈렌이 붙지 않도록 한다. 교반은 천천히 튀 지 않도록 할 것.  온도가 지나치게 올라가는 것을 막기 위해 시료가 녹기 시작하는 순간부 터 히터에서 뺀다.  물중탕시 실린더가 물에 완전히 잠기도록 한다.  시험관을 식힐 때 뜨거워 위험하므로 학생들에게 충분히 주의시킨다.  실험 후에 시험관의 가열된 물과 아세톤을 이용하여 나프탈렌을 세척한 다.( 폐수통 ) -> 싱크대에 버리지 않도록 한다.  실험 후에 온도계와 스터러를 깨끗이 세척한다.