XRF 장비 원리와 시료 분석 결과.

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1 XRF 장비 원리와 시료 분석 결과

2 ED-XRF 구성도 ED-XRF 원리 ED-XRF 특징
1) 금속 또는 분말 시료의 경우 비파괴 분석으로 시료 조제가 용이하고 신속하다. 2) 동시에 많은 원소의 분석이 가능하고 분석시간이 짧다. 3) 재현성이 우수하여 분석자에 따른 오차가 들어가지 않는다. 4) 작동이 용이하고 미숙련자 일지라도 정확도가 좋은 분석을 할 수 있다. 5) 원자 흡수 분광법이나 유도 결합 플라즈마 분석법에 비하여 비용이 저렴하다.

3 ED-XRF 구성 부품 액체질소가 필요 없는 이유 X-ray fluorescence analyzer 용
Voltage : 0-50 KV (Maximum) Maximum Power: 50 W Current : 1.0 mA Wire current : 1.7A Wire voltage : KV/ 1mA 수명: 15,000 시간 제조사: Amptek corporate (USA) 측정 가능 면적 : 5-25mm2 Be window의 두께 : 1mm Probe 높이 : 1.5 인치 분해능: 149 eV Maker: Spellman(U.S.A) 입력전압: +24V dc +/- 10% 4.0 A (max) 출력 전압: 0-50 최대전력: 50 W 특징: 전선의 전류를 조정 가능 과전압과 단전에 보호 기능 로컬과 원격 조정 가능 안전한 연동 장치 두 종류의 금속을 접속하여 전류가 흐를 때 두 금속의 접합부에서 두 금속의 Potential Energy차에 의해 열의 발생 또는 흡수가 일어나는 현상. 전자가 전위차가 있는 두 금속 사이를 움직이기 위해서 에너지를 필요로 하고, 여기에 필요한 에너지를 금속이 가지고 있는 에너지에서 빼앗아 가는 것을 기본 원리로 함 액체질소가 필요 없는 이유

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5 검량선법 미지 시료의 에너지 강도 가로축은 표준 시료의 농도, 세로 축은 분석 신호의 강도 (X-선 전자)로 표시하며
시료 농도에 해당하는 신호 강도를 좌표로 이어서 선을 그려내는 방식. 미지 시료를 측정하였을 때 측정된 강도를 Y축에 표시하고 이것과 만나는 점의 X 축 농도를 구하는 방식

6 ED-XRF 간단 사용법 버튼의 기능 설명 (왼쪽부터 오른쪽으로 )
시스템 초기화 버튼 (System initialization) 피크 변동성 확인 (Peak variablation) 유해원소들의 정의 (Definition of deleterious elements,) 검량선 작성 (Demarcating,) 측정 (Measuring,) 기록 저장된 성적서와 자료를 찾아보기 (Inquire the history record) 카메라의 시료 모습(View the camera,) 시스템 잠금해제 (System unlock), CH 1110 확인 Calibration (CH 1100) 시 그래프상의 channel 1110을 반드시 확인한다. 순은 시편(Ag)을 측정장비 스테이지 위에 올려 놓고 Calibration을 한다.

7 시료 측정 1. 측정 시료에 대한 정보를 입력한다. 공급자*, 부품명, 악세서리, 배치번호, 원자재의 수량* 등을 포함한다.
* 표시된 항목은 필히 입력해야 하나 다른 항목은 빈 공간으로 남아도 된다 2.측정 항목을 선택한다. (함량 측정, 도금 두께 측정) 측정 조건 바에 입력

8 검량선 측정과 분석 검량선을 작성한다. 선택한 측정 조건으로 시료를 분석한다.
시료실의 뚜껑을 열고 시료 스테이지의 정중앙에 시료를 올려 놓는다 . 측정 횟수를 선택하고, 교정이 완료되면 분석 시작("start“) 함량측정(정량분석)을 위해서 5mm 조준경 사용을 도금 두께 측정을 위해 2mm 조준경 사용을 권한다.

9 측정 중의 결과 보기 Br : 762 ppm의 의미는 현재 시료의 성분은 브롬으로 농도 762ppm을 나타낸다
Ka: 의 의미는 에너지강도의 수치가 cps 이 수치의 비교로 브롬의 함량을 나타낸다 원소기호와 관련하여 X선의 종류와 강도를 표시한다. Lb1:19.885의 의미는 납 원소의 측정 형광선 종류는 Lb1 이고 이것의 강도는 cps 이다. 검량선에 의한 함량은 131ppm.

10 측정 종료 후 결과 보기

11 플라스틱류 시료 분석 결과 시료명 성분 Cl Pb Cd Hg Cr Br 레드1 529 7 25 레드2 476 17 레드3
7 25 레드2 476 17 레드3 552 레드4 525 9 ppm　 시료명 성분 Cl Pb Cd Hg Cr Br 블랙1 41 17 블랙2 36 12 블랙3 29 31 블랙4 24 6 32.5

12 커넥터 스프링 커넥터의 주 구성성분 원소는 스프링의 Sr, Sn, Ca, Fe, 주 구성성분은 고농도 성분으로
Cd: 24ppm Pb: 28 ppm Cr: 99ppm 스프링의 주 구성성분은 고농도 성분으로 철, 니켈, 크롬, 금 Cr: 9387ppm

13 양백판 금속 분석 금 도금두께 측정 양백판의 주 구성성분은 고농도 성분으로 구리, 니켈, 아연 금 도금 제품의 주 구성성분은
구리, 니켈, 아연, 금 Cd Pb Cr(ppm) 58　 41　 0　 AuCuNi 0.33 3.21 3.17 0.38 3.47 0.31 3.31 평균 0.3375 3.29

14 금속류(스프링 핀) 플렉시블 PCB 시료명 Pb Cd Cr 메탈1 2.81 12 메탈2 2.92 10 메탈3 2.84 9
금속의 구성성분은 구리와 아연 납의 함량이 2.81% 분석 조건은 구리합금(Cualloy) Sample ID Pb(ppm) Cd Cr SI-FELX SI-FELX-b 112 SI-FELX-f SI-FELX-g 117 SI-FELX-h SI-FELX-k 25 SI-FELX-l 16 SI-FELX-m 669 355 SI-FELX-n-1 161 시료명 Pb Cd Cr 메탈1 2.81 12 메탈2 2.92 10 메탈3 2.84 9 메탈4 2.90 14 % ppm　

15 분석 결과

16 인쇄물(스티커) 분석 주성분: Ca 분리가 양호하여 염소 성분 분리 후 정량 염소함량:256 ppm 인쇄물의 분석 조건
PE+CL 조건 염소 함량 : 288ppm 크롬 함량: 30 ppm 분석조건 (Cl ) 염소함량 : 271ppm 주성분: Ca 분리가 양호하여 염소 성분 분리 후 정량 염소함량:256 ppm