주요 개정내용 개정 (안) 제정 표준화 Benzo(a)pyrene 시험방법 제정

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1 주요 개정내용 개정 (안) 제정 표준화 Benzo(a)pyrene 시험방법 제정
토양오염유발시설지역 부지내 시료채취1개지점 추가(총4지점) Cd, Cu, Pb, As, Cr(Ⅵ) 전함량방법 전환 BTEX P&T-GC/MS 및 P&T-GC/FID TCE, PCE P&T-GC/MS 및 P&T-GC/ECD 개정 (안) Benzo(a)pyrene 시험방법 제정 제정 환경오염공정시험기준 제정체계 표준화 지침에 따른 개정 공정시험 표준화

2 주요 제 · 개정 내용 각 국의 시험방법 우리나라 (토양오염공정 시험방법) 일 본 미국 EPA method 3050A 독일
네덜란드 ISO, KS 용 출 산분해 (왕수) 함 유 량 대상항목 Cd, Pb, Cu, As, Cr(Ⅵ) Zn, Ni Cd, Pb, As, Hg, Se, Cr(Ⅵ) Cu, As Cd(현미) Cd, Pb, As, Hg, Se Cr(Ⅵ) 일반 중금속 시험 방법 토양입자크기 2 mm 0.15 mm - 시약 0.1N-염산 (비소 1N) 염산, 질산 물 (pH 5.8～6.3) 염산 (0.1～1N) 질산, 황산, 과염소산 염산(1N) 단, Cr6+는 탄산나트륨 (0.005mol) 질산, 과산화수소. 염산 실험 온도 30℃ 실온에서 처리후 가열 실온, 대기압 30℃, 끓는점 아래 실온에서 처리후 가열

3 주요 제 · 개정 내용 항 목 현 행 개 정 참고규격 Cd, Pb, Cu, As 용출 (0.1N-HCl, 단, As는 1N)
전함량 (왕수추출) KS M ISO (As) Hg (질산분해) KS M ISO Cr(Ⅵ) (0.1N-HCl) (알칼리분해) EPA A BTEX P&T-GC/FID PID P&T-GC/MS 토양오염공정 시험기준 TCE, PCE P&T-GC/ECD Benzo(a) pyrene - 신 규 EPA 3540C C(3611B)+ 8270D

4 개정전 개정안 전처리 환류냉각장치 분석 4. 항목별 시험방법 제·개정 아연 · 니켈
원자흡광광도법(아연(213.9nm),니켈(232.0nm)) 흡광광도법 (아연:진콘법, 니켈:디메틸글리옥심법) 유도결합플라스마발광광도법 원자흡수분광광도법 유도결합플라스마원자발광분광법 0.15mm(100메쉬) 체걸음 풍건토양 (3 g) 0.5~1.0 mL 물로 시료 적심 HCl 21 mL + HNO3 7 mL (왕수) 흡수용기에 0.5 M HNO3 15mL 반용 용기 (250mL)조립 후 정치 (2hr) 상온에서 정치시켜 토양유기물을 천천히 산화시킴 가온 분해 (2hr) 냉각관 1/3 이하에서 환류냉각 흡수용기 내 내용물 환류냉각관을 통해 반응조로 첨가 흡수용기 및 응축기를 0.5 M HNO3 10 mL로 세척 냉각 Whatman No.40 여과 여과지를 0.5M HNO3 세척 0.5 M HNO3 정용 (100 mL)

5 4. 항목별 시험방법 제·개정 구리 · 납 · 카드뮴 · 비소
개정 전 개정 안 전처리 분석 원자흡광광도법(구리 : 324.7, 카드뮴 : 228.8, 납 : 283.3, 비소 :193.7), 유도결합플라즈마발광광도법 흡광광도법(구리:디메틸디티오카르바민산법,카드뮴,납:디티존법,비소:디메틸디티오카르바민산은법 ) 원자흡수분광광도법(구리 : 324.7, 카드뮴 : 228.8, 납 : 283.3, 비소 :193.7) (수소화물생성)/유도결합플라스마원자발광분광법 풍건토양 (10 g) 0.15mm(100메쉬) 체걸음 풍건토양 (3 g) 2 mm(10메시)체걸음 0.5~1.0 mL 물로 시료 적심 HCl 21 mL + HNO3 7 mL (왕수) 흡수용기에 0.5 M HNO3 15mL 0.1 N 염산용액 50 mL (As 1.0 N 염산용액) 반용 용기 (250mL)조립 후 정치 (2hr) 항온수평진탕 (진폭 10 cm, 100회/분,1시간, 30℃) (As 30 min) 상온에서 정치시켜 토양유기물을 천천히 산화시킴 가온 분해 (2hr) 냉각관 1/3 이하에서 환류냉각 5 B 여과 흡수용기 내 내용물 환류냉각관을 통해 반응조로 첨가 흡수용기 및 응축기를 0.5 M HNO3 10 mL로 세척 냉각 수소화물 생성장치 As 수소화물생성장치 Whatman No.40 여과 예비환원시료 * 염산 5-10M NaBH4 용액 0,2~10g/L 여과지를 0.5M HNO3 세척 As 0.5 M HNO3 AA AA 정용 (100 mL)

6 개정 전 개정 안 전처리 분석 4. 항목별 시험방법 제·개정 수은 원자흡광광도법(환원기화법, 253.7) 흡광광도법(디티존법)
냉증기/원자흡수분광광도법 습윤토양 (2-10 g) 0.15mm(100메쉬)체걸음 수분함유량 측정 질산 50 mL 풍건토양 (3 g) 분해 (30℃) 갈색연기가 없어질 때까지 가열 플라스크 내 용액이 맑아질 때까지 질산을 가해 계속 가열 0.5~1.0 mL 물로 시료 적심 HCl 21 mL + HNO3 7 mL (왕수) 흡수용기에 0.5 M HNO3 15mL 냉각 반용 용기 조립 후 정치 (2hr) 상온에서 정치시켜 토양유기물을 천천히 산화시킴 10% 요소용액 10 mL 가열 (10분) 후 냉각 가온 분해 (2hr) 냉각관 1/3 이하에서 환류냉각 10% 과망간산칼륨용액 10 mL 15분 방치후 자홍색이 유지될 때까지 용액 2 mL 넣고 가열 반복 과망간산칼륨 용액 10mL 20분가열, 2회 반복 냉각 후 20% 염산히드록실아민 용액 (무색이 될 때까지) 흡수용기 내 내용물 환류냉각관을 통해 반응조로 첨가 흡수용기 및 응축기를 0.5 M HNO3 10 mL로 세척 냉각 Whatman No.40 여과 여과지를 0.5M HNO3 세척 5 A 여과 환원기화장치 0.5 M HNO3 물 염화제일주석용액 10 mL→ 정용 (250mL) AA 정용 (100 mL)

7 개정 전(공침법) 개정 안 전처리 분석 4. 항목별 시험방법 제·개정 6가크롬 EPA3060A
원자흡광광도법(357.9),유도결합픞라즈마발광광도법, 흡광광도법(디페닐카르바지드법) 자외선/가시선 분광법(540nm) 2mm(10메쉬) 토양 10g 풍건토양 (2.5 g) 250 mL-conical 비커 0.1N 염산 MgCl2 400 mg Digestion soln 50 mL(NaOH 20+Na2CO3 30, 90±95℃) 0.1M 인산완충액 0.5 mL 항온수평진탕 (100회, 진폭 10cm, 30℃, 1hr) 시계접시 덮고 교반, 5분 5B 여과 후 여액 EPA3060A 황산제이철암모늄용액 1 mL 암모니아수(1+4)(약알카리 상태) 교반 가열 (90±95℃, 60분) 가열 암모니아냄새가 없어질 때까지 방냉 후 여과 (0.45um) 정치 후 여과 침전물 따뜻한 1% 질산암모늄용액 2회 세척 비커에 질산 5mL+유리구 넣고 가열 ←5M 질산, pH 7.5±0.5 ←증류수 pH범위를 벗어나면 재분해 실시 여액 및 세액 가열 액량이 약 15 mL될 때까지 증발·농축 100 mL 정용 질산 5 +황산 510 mL 가열, 백색증기 발생하면 중지, 액이 맑을 때까지 질산 5mL 넣고 가열 반복 분해액 95 mL 분취 방냉 0.5W/V % 디페닐카바지드 용액 2 mL 10% 황산 용액, pH 2.0±0.5 증류수 EPA7196A 물 50 mL 넣어 끓기전까지 가열항 침전물 녹임 여지를 물로 2-3회 씻어준 후, 여액과 세액 합함 정용 (100 mL) pH 1로 조정

8 4. 항목별 시험방법 제·개정 벤젠 · 톨루엔 · 에틸벤젠 · 크실렌
개정 전 전처리 분석 GC/FID, GC/PID, GC/MS GC/MS, GC/FID 토양시료 5-10 g 수분함유량 측정 미리 준비한 30 mL 시험관 메틸알코올 10 mL를 가하여 미리 칭량 (소수 세째자리) 칭량 Internal std. 플루오르벤젠(10mg/mL) 150 μL 무수황산나트륨 (토양시료 양만큼 가함) 계산 As×Vf×D 각 성분별 농도(㎎/kg) = Wd×Vi` As : 검량선에서 얻어진 검출량(ng) Vf : 메틸알콜 양(㎖) D : 희석배수 Wd : 수분 보정한 토양시료의 건조중량(g) Vi : 검액의 주입량 (㎕) 2분간 세게 흔들고 정치 필요시 원심분리(RCF 150 이상, 3분) 싱청액 2 mL

9 4. 항목별 시험방법 제·개정 벤젠 · 톨루엔 · 에틸벤젠 · 크실렌
표준물질 GC/FID 크로마토그램 시료 및 표준물질 GC/FID 크로마토그램 항목별 시험방법 검토 개별 피크 분해능 향상 낮은 검출한계 확보 전처리, 분석장비 고도화

10 4. 항목별 시험방법 제·개정 TCE ·PCE 전처리 개정 전 분석 GC/ECD, GC/MS GC/MS, GC/ECD 계산
수분함유량 측정 미리 준비한 30 mL 시험관 메틸알코올 10 mL를 가하여 미리 칭량 (소수 세째자리) 칭량 Internal std. 플루오르벤젠(10mg/mL) 150 μL 무수황산나트륨 (토양시료 양만큼 가함) 계산 As×Vf×D 각 성분별 농도(㎎/kg) = Wd×Vi` As : 검량선에서 얻어진 검출량(ng) Vf : 메틸알콜 양(mL) D : 희석배수 Wd : 수분 보정한 토양시료의 건조중량(g) Vi : 검액의 주입량 (uL) 2분간 세게 흔들고 정치 필요시 원심분리(RCF 150 이상, 3분) 싱청액 2 mL