Selection & Use of Capillary Columns(GC)

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1 Selection & Use of Capillary Columns(GC)

2 Capillary columns 1. Stationary phase 2. Inner Diameter(mm)
3. Length(m) 4. Film Thickness(um)

3 목차 1… Resolution & Capacity(Column ID) 2… Film Thickness
3… Column Length 4… Polarity 5… Conclusion

4 1) Resolution 과 Capacity에 미치는 Column ID의 영향
Sample 조건 - sample중 목표성분의 농도 Range 한번 주입에 정량 하고자 하는 성분의 최저농도와 최고 농도의 범위 Ex 1) 목적성분의 최저 농도 mg/ml Ex 2) 목적성분의 최고농도 mg/ml 배 Dilution Detector FID ECD Split Ratio : 1 Injection volumn ul 농도 Range = 1 ng – 1000 ng 농도 Range = 1 pg – 1000 pg

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6 Typical Column Characteristic Table

7 Capacity & Resolution

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9 Others Point (Column ID)
Dirty Sample large ID column 이 유리 비휘발성 잔류물질에 의한 영향 최소화 Splitless, On-column Mode large ID column 정량성과 Sample transfer 효율 향상 Mass, MSD, ITD interface small ID column

10 Capacity에 영향을 주는 Factor
Capacity 초과 는 leading peak 발생 (Tailing Peak 는 column에 Active compound 가 흡착되어 있을 경우에 발생) 1) Column ID 2) Film 두께 3) K value 4) 고정상에 대한 용질의 용해도

11 K value ( capacity factor )
Tr – Tm Tr = sample의 용출시간 K = Tm= voide volumn Tm ( capacity factor 값은 보통 5-7 사이에서 측정) Film 두께의 증가와 Oven 온도의 증가를 통해 낮은 K 값에서 시료를 용출 시킴으로써 쉽게 Capacity 증가 가능

12 고정상에 대한 용해도 비극성 시료 DB-1(HP-1, OV-1, SPB-1), DB-5(HP-5, OV-5, SPB-5)
높은 Capacity DB-2330, DB-Wax, Carbowax 낮은 Capacity

13 2) Film thickness RT와 sample 성분의 용출온도에 직접 영향 b.p가 낮은시료
두꺼운 Film의 column 사용 Retention time과 분리능 향상 b.p가 높은 시료 낮은 Film의 column 사용 Retention time과 용출온도 감소

14 Film thickness 증가에 따른 현상
근접한 peak의 resolution 증가 효과. 과도한 증가는 resolution 감소. 극성 column 에서는 RT 순서 변화 초래. 열적 안정도 저하( Bleed 현상 발생 )

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16 Best film thickness Low b.p 물질 thicker film 실온, 저온 분석 3 – 5 um

17 3) Column length Longer column positive : resolution 향상
negative : RT 증가 등온분석 분리능은 column 길이의 제곱근에 비례 분석시간은 column 길이에 비례 승온분석 분리능 향상, 분석시간은 영향이 적다

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19 Column length ∎ Short column -단순한 화합물 분리, -High Mw sample
-빠른 시간 내에 screen 목적에 응용 ∎ Long column -High resolution, -복잡한 혼합 시료 High polarity sample 두꺼운 Film의 short column이 유리

20 4) What is column polarity ?
Sample 성분과 고정상과의 상호 관계 비극성 column : b.p에 따라 RT 결정 중간정도의 극성 : b.p/수소결합 능력/ dipole interaction 정도 극성 column : 시료성분과, 고정상에 존재하는 Functional group 의 상호 관계

21 Comparision of the structure
DB-1(HP-1, OV-1) SE-30 100% dimethyl polysiloxane CH3 Si O 100% Polarity : non-polar General purpose column High temp limit DB-1ms, DB-1ht DB-5(HP-5, OV-5) (5% phenyl)methyl polysiloxane ⌬ CH3 Si O Si O 5% % Polarity : non-polar Wide range of application High temp limit DB-5ms, DB-5ht, DB-XLB

22 DB-35(HP-35, OV-35) DB-35ms DB-17(HP-50, OV-17) DB-17ms , DB-17ht
(35% phenyl)methyl polysiloxane ⌬ CH3 Si O Si O 35% % Polarity : Midpolarity Ideal for confirmational analysis High temp limit DB-35ms DB-17(HP-50, OV-17) (50% phenyl)methyl polysiloxane ⌬ CH3 Si O Si O 50% % Polarity : Midpolarity Slightly more polar than HP-50 Solvent rinsable DB-17ms , DB-17ht

23 DB-23(SP-2330) DB-200(Rtx-200) -210 (50% Trifluoro-
(50% Cyanopropyl)-methyl polysiloxane CN * High polarity CH * Designed for FAMEs CH2 * Excellent O Si Resolution cis- trans- CH isomer DB-200(Rtx-200) -210 (50% Trifluoro- (35% Trifluoropropyl)-methyl polysiloxane CF * Mid polarity CH * High temp 300/320 CH2 * Low ECD bleed O Si * Unique s CH isomer

24 225 50 % mid/high (Cyanopropyl phenyl)-dimethyl polysiloxane
DB % low/mid % mid/high % mid/high (Cyanopropyl phenyl)-dimethyl polysiloxane CN CH2 CH CH3 O Si O Si ⌬ CH3

25 Polyethylene Glycol(PEG) Columns

26 Mixture columns DX-1 : 90% Dimethylpolysiloxane-
10% Polyethylene Glycol DX-3 : 50% Dimethylpolysiloxane- 50% Polyethylene Glycol DX-4 : 15% Dimethylpolysiloxane- 85% Polyethylene Glycol

27 Special columns DB-ALC1, Alc2 : Blood alcohol DB-EVDX : Drug
DB-PAS5, 1701P : Pesticide DB-Dioxin : PCDDs, PCDFs DB-VRX : Volatiles method HP-VOC : more polar than DB-VRX DB-Prosteel : Virtually unbreak (0.53mm id만 공급)

28 5) CONCLUSIONS

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34 Column rinse

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