부피법 분석 (적정법) Volumetric Analysis (Titrimetry).

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1 부피법 분석 (적정법) Volumetric Analysis (Titrimetry)

2 차 례 1. 적정의 원리 2. 적정의 요구조건 3. 표준용액 4. 적정곡선 5. 적정오차 6. 적정에 이용되는 반응들
차 례 1. 적정의 원리 2. 적정의 요구조건 3. 표준용액 4. 적정곡선 5. 적정오차 6. 적정에 이용되는 반응들 7. 적정장치

3 1. 적정의 원리 미지시료의 농도를 구하기 위하여 농도를 알고있는 용액(표준용액)으로 반응시킨다.
미지시료의 반응물이 모두 반응한 지점(당량점)을 구하여 반응식의 반응 몰수 비율로부터 농도를 구한다.

4 a A + t T 생성물 Va ml의 분석용액을 적정하는데 농도 Mt 의 반응시약(적정액) Vt ml가 필요하다면,
분석물질 적정액 Va ml의 분석용액을 적정하는데 농도 Mt 의 반응시약(적정액) Vt ml가 필요하다면, Ma * Va = a/t * (Mt * Vt) 가 성립한다.

5 적정이 이루어지기 위하여 2. 적정의 요구조건 반응이 완결될 수 있도록 평형 상수가 커야 한다. 반응속도가 빨라야 한다
종말점을 구할 수 있어야 한다. 주어진 반응식에 따라 반응이 일어나야 하며 부반응이 일어나 지 않아야 한다.

6 3. 표준용액 표준용액은 농도가 정확히 구해진 용액을 말한다.
표준용액은 1차 표준시약을 이용하여 농도를 구하거나 또는 1차 표준시약을 용해시켜 만든다.

7 4. 적정곡선

8 5. 적정오차 적정의 당량점에서 반응시약들은 화학양론적으로 필요한 양 만큼 소요된다.
실험적으로 구하는 반응의 종말점은 항상 당량점 가까운 곳에 있어야 한다. 당량점과 종말점의 차이에 해당하는 만큼 적정의 오차가 발생하는데 이 오차는 바탕용액을 적정하여 보정할 수 있다. 이것을 바탕적정이라고 한다.

9 6. 적정에 이용되는 반응들 산-염기 중화반응 침전반응 산화-환원반응 착물형성반응

10 7. 적정장치 뷰렛, 자석 젓게, 삼각플라스크 등

11 눈금기구의 눈금 측정법 뷰렛이나 피펫의 눈금은 항상 눈과 액면이 같은 높이가 되어야 시차에 의한 눈금 측정 오차가 감소한다.
눈금측정은 기구에 표기된 눈금의 1/10 까지 읽는다. 뷰렛이나 피펫의 눈금은 항상 눈과 액면이 같은 높이가 되어야 시차에 의한 눈금 측정 오차가 감소한다.

12 뷰렛 조작법 뷰렛의 조작법 왼손은 멈춤 코크를 조작 오른손은 플라스크를 흔들어 준다

13 뷰렛의 세척 뷰렛이 깨끗하지 않을 경우에는 뷰렛의 내부 유리면에 형성되는 수막이 일정하지 않아 부피측정 오차가 발생한다.
뷰렛은 사용 전 세척액(cleaning solution)으로 충분히 세척하여야 한다. 뷰렛 세척액은 과산화이황산암모늄 15g을 1리터의 98% 황산에 용해시켜 만든다.(알칼리성 세척액은 유리를 부식시킨다)

14 뷰렛 끝(tip)의 공기방울 뷰렛 끝의 공기방울이 제거 되어야 부피측정이 정확히 이루어진다.

15 종말점 검출법 지시약 전위차 측정법 전도도법 분광광도법 탁도 측정법

16 산-염기 지시약(Indicator)

17 지시약의 선택 적절한 지시약의 변색범위 지시약은 적정의 당량점 근처에서 색깔이 변화하는 물질을 선택하여야 한다.
강산-강염기 적정 :pH 4-10 의 변색범위 강산-약염기 적정 : pH 4-6 의 변색범위 약산-강염기 적정 : pH 8-10 의 변색범위

18 지시약의 변색