Dilatometer를 이용한 열팽창계수 측정 및 응용

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1 Dilatometer를 이용한 열팽창계수 측정 및 응용
인하대학교 정보재료연구실

2 목 차 1. 열분석(Thermal Analysis)? 2. 열분석기술(Thermal Analysis Technique)?
3. Check Methods lists 4. Coefficient of thermal expansion 5. 열팽창계수 측정 및 응용

3 열 분석 (Thermal Analysis)
: 온도를 일정의 프로그램에 따라 변화시키면서 물질 (또는 반응 생성물)의 어떤 물리적 성질을 온도 또는 시간의 함수로 측정하는 방법 시차 주사열량측정 (DSC : Differntial Scanning Calorimetry) 시차열분석 (DTA : Differential Thermal Analysis) 열중량측정 (TGA : Thermogravimetric Analysis) 열기계분석 (TMA : Thermomechanical Analysis) Dilatometry (DIL : Thermaldilatometry)

4 열 분석 (Thermal Analysis)
- 물리적 특성 : 질량 , 온도, 엔탈피(Enthalpy), 치수 (dimension), 역학적 특성 등 - 적용 분야 : 고분자, glass, ceramics, 금속, 반도체, 의약품, 식품분야 등 - 열분석은 주로 연구 개발에 많이 사용, 최근에는 생산 공정에서의 품질 관리(Quality Control, QC)에 많이 사용 - ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry)  국제 열 측정 연합

5 Thermal Events Properties Event Phase transition Melting
Thermal decomposition Radiolytic decomposition Glass transition Oxidation, Tarnishing Combustion, Volatilization Addition A(solid 1) → A(solid 2) A(solid) → A(liquid) A(solid 1) → B(solid) + gas A(solid 1) → gases A(glass) → A(rubber) A(solid) + B(gas) → C(solid) A(solid) + B(gas) → gases A(solid) + B(solid) → A(solid)

6 Thermal Analysis Technique
Name Abbreviation Measured Property Differential Thermal Analysis DTA Temperature difference Differential Scanning Calorimetry DSC Heat flow Thermogravimetry TGA Mass Thermo Mechanical Analysis TMA Deformation Dynamic Mechanical Analysis DMA Storage and loss modulus

7 Check Methods lists 질문 1. 분석하려는 물질의 물리적 상태는 무엇인가?
- 분말 상태인가? 편상(Pallet)상인가? - Paste상 인가? 얇은 필름(Thin film)인가? - 사각 봉(Rectangular bar) 형태인가? - 불규칙한 모양의 덩어리인가? 원통형(Cylinder)인가? - Tube 형태인가? Gel 상태인가? 이 질문은 다양한 열 분석 기술과 해당 부수 장치 중 어떤 것을 사용해야 할지를 결정하게 된다.

8 Check Methods lists 질문 2. 열 분석으로 분석하려는 물질의 물성은?
- 연화점(Softening point)? 녹는점(Melting point)? - 유리전이온도(Glass transition temperature)? - 융해열(Heat of fusion)? 비열(Specific heat)? 온도에 따른 무게(수분, 용매, 가소제) 감량? - 결정화 온도(Crystallization temperature)? - 선형 열팽창계수(Coefficient of thermal expansion)?

9 온도 프로파일에 따른 재료의 특성변화

10 Coefficient of thermal expansion
• Materials change size when heating. coefficient of thermal expansion (1/K) • Atomic view: Mean bond length increases with T.

11 Coefficient of thermal expansion
αm (CTE) : 온도 T1과 T2사이의 온도 변화에 따라 발생하는 시료의 길이변화에 대한 시료 본래 길이의 비. ※ 1℃ 온도상승에 따른 길이 변형률 열팽창률 온도 T에서

12 Thermomechanical Analysis (TMA)
Dilatometry Vs TMA Dilatometry (DIL) Thermomechanical Analysis (TMA) 정의 하중이 영에 가까운 상태에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술 진동 죽기가 없이 일정하게 주어지는 하중에서 측정되는 물질이 프로그램에 의해 조절되는 온도상수에 따른 표면적의 변화를 측정하는 기술 용도 열팽창계수, 유리 전이점, 연화점 등의 정보 제공 장비

13 Dilatometer measuring unit
Furnace Tube Control panel

14 시편 준비 및 측정 ※ 측정시료 ※ 보정(Calibration)
1. 시료의 길이변화는 ±20㎛(△L/L0)의 정확도로 길이를 측정해야 한다. 그리고 시료는 25±0.1㎜ 길이에 5~10㎜의 직경으로 제작한다. 2. 검출봉과 접촉하는 부분을 포함해 시료 끝단 표면은 거칠기가 10㎛ rms (root mean square) 이하여야 하고 평형상태가 균일해야 하며 test중 변형을 일으키지 않아야 한다. ※ 보정(Calibration) 측정된 길이 변화는 시료 홀더의 팽창과 시료자체의 길이 변화 두 가지를 포함한다. 시료 홀더의 팽창을 보정하기 위해서 정의된 상태에서 표준 보정물질을 이용한 보정 작업이 필요하다. 정의된 상태란 온도 프로그램, 승온 속도, 내부분위기가 일정상태로 유지된 상태를 의미한다. 보정된 데이터를 동일 조건에서 측정한 시료의 데이터와 비교하여 소프트웨어로 계산한 값을 정확한 시료의 길이변화로 정의한다.

15 시편 준비 및 측정 ※ 보정(Calibration)
Δl system = Δl standard table - Δl standard measured Δl sample = Δl sample measured + Δl system Δl system = 측정된 시스템의 팽창 보정 곡선 Δl standard table = 기준시료에 대해 계산된 보정 팽창 값 Δl standard measured = 측정된 값, 보정되지 않은 기준물질의 팽창 값 Δl sample = 측정시 실제 팽창 값 Δl system = 측정된 값, 보정되지 않은 실제팽창 값 SRM No Material 열팽창계수(α300) [10-7/℃]   739-LI Fused Silica 6.0 737 Tungsten 46.1 731 Borosilicate Glass 51.4 738 Stainless Steel 106.0 736LI Copper 177.5 (일반적인 표준시료)

16 General Analysis : 금속

17 General Analysis : 세라믹

18 General Analysis : 유리

19 Coefficient of thermal expansion
At 연화점 전이점 Tg ΔL/L0 이온반경 증가>열진동 진폭 큼>CTE 증가 Temperature

20 Coefficient of thermal expansion
T > Tg : 점성변형, 과냉각액체 T < Tg : 탄성변형, 고체

21 Annealing 1) annealing point (1013)+ 5 K 에서 30-60분간 열처리!
2) DSC, DTA의 Tg +5K 에서 열처리후 1K/min 으로 냉각 transformation temperature strain point 이후 10K/min 냉각 1014.5 1012.3 1013 109-10 107.6 104

22 Thermal Stresses and Thermal Shock
온도 변화⇒재료 내에 잔류 응력(redidual stress)생성 ⇒ 열응력을 초래 (thermal stress ⇒ thermal shock을 발생 ⇒ fracture). thermal shock 1. 급 냉 재료 내부-잔류압축응력을 받음. 재료 외부-잔류 인장 응력을 받음. 따라서, 잔류응력이 재료의 파괴강도에 도달하면 파괴됨. 급냉시 재료의 표면에서부터 파괴가 발생. 2. 급 열 재료 내부-잔류 인장 응력 재료 외부-잔류 압축응력을 받음. 급열시 재료 내부에서부터 파괴가 발생. BC 218년 한니발의 카르타고 군이 Alps산맥을 넘어 로마 침공(40마리의 코끼리, 6만 병사-1마리 코끼리, 26000명만이 생존)

23 Transparent Electrode
Application PDP 구성 layer별 기능 Glass Subtrate Dielectric Layer Address Electrode Barrier Rib Phosphor Layer Transparent Electrode Bus-Electrode MgO Thin Film VUV를 가시광으로 변화하여 color 구현 R,G,B를 구분하는 벽 절연층으로 벽전하 형성 쓰기 신호(전압)를 인가하는 전극 유전층의 보호막으로 2차 전자를 방출 AC방전을 일으키기 위한 전압 인가 및 전류 통로 유지 방전을 일으키는 전극

24 Application M >D >G Multiple crazing M >D < G
Tension M >D >G Multiple crazing Tension Tension M >D < G MgO crazed M < G Compression Compression M < D >G M< G Internal crazing Tension Compression M< D< G Peeling Compression MgO film Dielectric Glass plate (PD200)