혼합 유기용제 분석 사례 한림대학교성심병원 산업의학과 강형경.

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1 혼합 유기용제 분석 사례 한림대학교성심병원 산업의학과 강형경

2 분석 장비 HP GC 6890 plus

3 분석 조건 - Inlet Split mode 50:1 Split flow 73.7ml/min Heater 210℃
Total flow 77ml/min

4 분석 조건 – FID Detector Heater 280℃ H₂ flow 33ml/min Air flow 380ml/min
Makeup flow (N₂) 30ml/min

5 분석 조건 - Column Capillary column HP-FFAP (19091F-115)
50m x 0.52um x 0.32nm Constant flow mode N₂flow 1.5ml/min

6 분석 조건 – Oven Temp 총 분석 시간 ; 39.67min 200℃ 2min 70℃ 7min 15℃/min

7 분석 방법 1. 채취된 흡착튜브(coconut shell charcoal, 100mg/50mg)의 앞 층과 뒤 층을 각각 다른 바이엘(2ml)에 넣는다. 2. 각 바이엘에 1.0ml의 CS₂ 탈착액을 넣고 즉시 마개를 한다. 3. vibrator에 30분 정도 방치한다. 4. 상층 1ul를 GC injector에 주입한다.

8 표준 검량선 물질(55종) Group-1 Group-2 Group-3
Pentane, 1,1,1-TCE, Isobutylalcohol, m-Xylene, Toluene, 1-BuOH, Isopropylbenaene, Undecane Group-2 n-Hexane, 1,4-Dioxane, 1,2,4-TMB, p-Xylene, Decane, EGMEA, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, MBK(2-hexanone) Group-3 Isopropylacetate, MIBK, BA, EA, Styrene, 2-BuOH, Cyclohexanol, Chlorobenzene, MA

9 표준 검량선 물질(55종) Group-4 Group-5 Group-6
n-Heptane, MC, Isobutylacetate, CA, 1,2,3-TMB, Ethylether, 1,1,2,2-PCE, Propylbenzene, Isopropylether, Isoamylacetate, Dodecane, Benzene, 1,1,2-TCE Group-5 Acetone, IPA, Ethylbenzene, Nonane, n-PA, IsoamylOH, Ethanol, Octane Group-6 Cyclohexanone, PCE, O-Xylene, 1,3,5-TMB, Butylcellusolve, MEK, TCE, 2-Methylcyclohexanone

10 표준검량선 작성 방법 1. 각각 표준물질 노출기준의 0.1~2배에 해당하는 농도범위(4point)를 계산
2. Coconut shell charcol에 마이크로 실린지를 이용해 직접 주입하여 표준검량선을 구한다. 이렇게 할 경우 탈착률 보정을 따로 해주지 않아도 된다.

11 표준물질 희석(1mL) G-1. Isopropylbenzene(0.5) + 1-BuOH(0.5)
G-2. 1,4-Dioxane(0.25) + Methylcellusolve(0.1) + MBK(0.1) Cellusolve(0.05) + EGMEA(0.1) + 1,2,4-TMB(0.4) G-3. Styrene(0.5) + Cyclohexanol(0.5) G-4. MC(0.32) + Benzene(0.02) + CA(0.04) + 1,1,2,2-PCE(0.02) + 1,2,3-TMB(0.5) + 1,1,2-TCE(0.1) G-5. Cyclohexanone(0.25) + Butylcellosolve(0.25) + TCE(0.5) G-6. PCE(0.5) + 1,3,5-TMB(0.5)

12 STD Group-1 Chromatogram

13 STD Group-2 Chromatogram

14 STD Group-3 Chromatogram

15 STD Group-4 Chromatogram

16 STD Group-5 Chromatogram

17 STD Group-6 Chromatogram

18 STD Chromatogram

19 Sample Chromatogram

20 분석 단점 1. 겹치는 peak (EOH=MC, t-BA=MEK, 2. 55종 외에 잡히지 않는 peak GC-MSD로 보완
2-BuOH=Chloroform, Ethylether=cyclopentane, Toluene=propylOH, 등) 2가지 극성의 컬럼으로 cross check 2. 55종 외에 잡히지 않는 peak GC-MSD로 보완

21 감사합니다.