In-situ Reaction Raman 의 소개 및 응용

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1 In-situ Reaction Raman 의 소개 및 응용
KIST 특성분석센터 In-situ Reaction Raman 의 소개 및 응용 글 김지영 연구원 ☎ 4944 이차전지 기반 In-situ Raman 분석 최근 환경문제에 대비하고자 하는 노력이 진행되면서 친환경 에너지 저장시스템인 이차전지에 대한 관심이 크게 증가하였다. 이차전지의 경우 반복적인 충방전이 가능하여 니켈-메탈 하이드라이드 전지, 니켈-수소 전지, 리튬 이차전지 등의 다양한 형태로 연구 개발되고 있다. 기존과 차별화된 고용량 및 고출력 등 우수한 전기화학적 특성을 가지는 이차전지 개발이 가속화되면서 기존 소재의 변형 혹은 복합화 등의 소재 개발 연구와 함께 개발된 소재에 대한 분석기술이 활발히 도입되고 있다. 소재 자체 물성에 대한 연구와 함께 반응 및 열화 시스템에 대한 분석연구가 진행되면서 최근 ex-situ 방식의 분석 기법을 넘어서 in-situ 방식을 도입하는 추세이다. 이차전지 소재에 열을 가하거나 충방전 실험을 구동하면서 분석이 가능한 in-situ 분석은 실질적이며 정확한 데이터 측정이 가능하여 in-situ XAS (X-ray Absorption Spectroscopy), in-situ XRD (X-ray Diffractometry), in-situ Raman 등 다양한 in-situ 분석 기법들이 개발되었다. 이 중 빛을 이용하여 물질에 대한 분자의 진동 및 회전, 물질의 미세구조 등 분자정보를 파악하는 것을 라만 분석은 소재의 구조, 조성, 결정성 등 분석이 가능하여 이차전지에서 매우 필수적인 분석 기법으로 특히 탄소 소재 분석에 매우 유용하다. 이전에 소개한 바와 같이 라만 분광 분석 또한 실시간 분석이 가능하여 샘플의 온도를 올리거나 낮추면서 혹은 에너지 재료의 충방전 과정을 하면서 분석 결과를 얻는 것이 가능하다. 현재 KIST 특성분석센터는 온도를 제어하면서 라만 분광 분석이 가능한 Raman Heating/Freezing stage를 보유 중이며 최근 충방전시 실시간 라만 분광 분석이 가능한 in-situ reaction Raman 시스템을 자체 개발을 통하여 구축하였다. 그림 1. In-situ reaction Raman system

2 그림 2. In-situ reaction Raman 분석을 통한 충방전 시간에 따른 반응 생성물 분석
KIST 특성분석센터 In-situ reaction Raman 분석 활용 현재 특성분석센터가 보유하고 있는 In-situ reaction Raman 분석은 일반적인 coin cell을 변형하여 제작하였기 때문에 기존 coin cell 결과와 매우 유사한 실제 반응 분위기의 분석 결과를 얻을 수 있다. 또한 충방전 과정 후 coin cell을 분리하여 분석하는 것이 아니라 충방전 과정 중에 라만 분석이 가능하기 때문에 샘플이 대기중에 노출되지 않은 상태로 분석이 가능하여 정확한 분석 결과를 얻을 수 있다. 그림 2. In-situ reaction Raman 분석을 통한 충방전 시간에 따른 반응 생성물 분석 그림 2는 In-situ reaction Raman 분석을 통해 얻은 결과로 충방전 시간에 따른 반응 생성물을 분석한 결과이다. 반응 시간에 따른 라만 분석값을 그래프와 같이 plot하여 충방전 과정 동안 생성 혹은 소멸되는 phase 에 대한 분석이 가능하다. In-situ reaction Raman 분석시 cell 의 준비는 담당자와의 상담을 통해 가능하다.