Polyimide/silica nanocomposite membranes

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1 Polyimide/silica nanocomposite membranes
for CO2 separation 총괄과제명: 이산화탄소 분리용 막소재개발 위탁과제명: 이산화탄소 분리용 유/무기복합막소재개발 주관기관: 한양대학교 주관연구책임자 : 이 영 무 위탁기관: 한남대학교 화학공학과 위탁연구책임자: 임 지 원 Motive and Backgrounds 2) Preparation scheme (Part I: in-situ polymerization) Diamine in DMAc Stirring 30 min Stirring 2 hr Stirring 6 hr Dianhydride APTES PAA/Si in DMAc H2O Mixing 6hr PAA/SiO2 film Film casting, drying at 60oC, 6hr Curing (200oC, 1hr; 300oC, 1hr) 고분자막소재의 문제점: 이산화탄소에 의한 가소화(plasticization)  실제 혼합물(CO2/N2)에서 선택도의 급격한 감소  고온 및 고압에서 더욱더 심화됨 CO2 (a) (b) 가소화에 대한 해결방안 고분자소재의 가교(crosslinking)을 통한 사슬간의 간격 및 유동성 감소 가소화 방지효과는 있으나 근본적인 해결책 되지 않음. 탄소막 혹은 다공성 세라믹막의 경우 높은 투과선택도를 지니고 있지만 경제성 및 현실적인 이용에는 현재까지 한계가 있음. 유기고분자소재에 실리카 및 clay와 같은 무기물의 도입에 의한 고분자사슬의 유동성 제한 및 가소화 방지  본 연구의 목표 Experimental Section Preparation of polyimide/silica membrane derived from sol-gel reaction (c) (d) Fig.2 Polyimide/silica SEM images: silica 15wt% (b) silica 30wt% without coupling agent and (c) silica 15wt% (d) silica 30wt% with coupling agent 1) Materials Dianhydride 2) Preparation scheme (Part II: Introduction of silica particle) 6FDA PMDA BTDA Soluble polyimide or poly(amic acid) Diamine TEOS:HCl:EtOH ODA PDMS PDA Silica Precursor Coupling agent 300nm Mixing Silica sol TEOS APTES 50nm Polyimide/silica nanocomposite 600nm Fig.2 Silica particle having various sizes derived from sol-gel reaction Results FT-IR Spectra of PI/Silica 29Si-NMR Spectra of PI/Silica TGA of PI/Silica Fig.3 FT-IR spectra of polyimide/silica (a) silica 10wt% (b) silica 20wt% (c) silica 30wt% Fig.4 Si-NMR spectra of polyimide/silica (a) silica 10wt% (b) silica 20wt% (c) silica 30wt% Fig.5 TGA thermograms of polyimide/silica (a) silica 10wt% (b) silica 20wt% (c) silica 30wt%