Lab meeting 1. CSI rx. 2. 항암제(BW series) 3. 타과제(with 선생님) 4. 마약 표준물질

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1 Lab meeting 1. CSI rx. 2. 항암제(BW series) 3. 타과제(with 선생님) 4. 마약 표준물질
김연수

2 1. Glucose/mannose methylation/benzylation
2 ⇒ 1 보다 2이 더 major 각 물질을 분리하여 찍은 NMR data와 reference에 나와있는 NMR data를 비교해본 결과로 1과 2가 결정

3 1. Glucose O-allyl cSi rx. CSI Buffer Sm (g) Condition Temp. / Time Yield(%) Data 확인 0.24g Na2CO3(12eq) CSI(10eq) Toluene(0.1M) 0℃(12h) ↓ r.t(36h) - sm spot 1 sm Buffer - 10% KOH:20% Na2SO3=2:1 12h(5h후와 변화 없음) ⇒Spot 1이 남아있어서 일부를 20% Na2SO3로 buffer 다시 할 예정 일부는 column예정 Hex : EA = 4:1 PAA

4 3. 항암제 bW-113 scheme

5 3. 항암제 bW-113 Step1 & step2 Condition Temp. / Time Yield(%) Data 확인
1(1eq) 2(1.3eq) Pyridine(1.1M) HOP(OPh)2(1.5eq) 3(1.07eq) 40℃(7h) ↓ 55℃(11h) 76% NMR Product 예상 sm Hex : EA = 2 : 1 ninhydrin

6 3. 항암제 bW-113 Step3 Condition Temp. / Time Yield(%) Data 확인 TFA(0.17M)
MC(0.085M) r.t (30min) NMR 확인예정 Product 예상 sm MC : MeOH = 20 : 1 ninhydrin

7 3. 항암제 bW-114 scheme

8 3. 항암제 bW-114 Step1 & step2 Condition Temp. / Time Yield(%) Data 확인
1(1eq) 2(1.3eq) Pyridine(1.1M) HOP(OPh)2(1.5eq) 3(1.07eq) 40℃(5h) ↓ 55℃(11h) 27% NMR Product sm Hex : EA = 2 : 1 ninhydrin

9 빨강 spot의 NMR

10 3. 항암제 bW-114 Step3 Condition Temp. / Time Yield(%) Data 확인 TFA(0.17M)
MC(0.085M) r.t (30min) NMR 확인예정 Product 예상 sm MC : MeOH = 20 : 1 ninhydrin