감마선스펙트럼 방사능측정 불확도 Environmental Metrology Center 이 경범 (lee@kriss.re.kr)

Myself 이름 : 이경범 소속 : 한국표준과학연구원 삶의질 표준본부 방사선표준센터 Work on : 방사능표준, 액체섬광계수기술, 핵붕괴데이터평가, 저준위 전리방사선측정, 방사선검출기교정,..., etc. Interested in : 방사선검출기개발, 통계학, nuclear electronics, digital data processing, computer programming (Monte Carlo),..., etc. Contact : lee@kriss.re.kr

목차 측정표준, 측정소급성 및 측정불확도 개괄 측정불확도 개념 측정불확도평가 및 표현절차 감마선분광분석 불확도 평가 예시

측정의 중요성 측정은 모든 과학 기술분야의 시작이자 끝이다. One accurate measurement is worth a thousand expert opinions. - Grace Hopper 켈빈 경 If you do no express what you know in the form of numbers, we really do not know much about it. If you do not know much about it, you can not control it. If you can not control it, we are at the mercy of chance.

측정표준의 중요성 실제로 내 측정의 결과가 측정학 (Metrology) : 측정과 그 활용에 관한 과학 정확한가? 얼마나 정확한가? 한번 더 측정해보니 왜 다른 결과가 나온가? 동료가 측정한 결과와 일치한가?, 얼마나 일치? 같은 측정량을 다른 나라에서 다른 측정기로 외국사람이 측정한 결과와 비교 가능할까? 측정학 (Metrology) : 측정과 그 활용에 관한 과학 측정표준, 측정소급성, 측정불확도 Meteorology 이 아님

측정표준 Realization of the definition of a given quantity, with stated quantity value and associated measurement uncertainty, used as a reference (VIM 3rd Ed) * 기준제공 * 어떤 양의 정의를 현시함 * 그 양의 값과 측정불확도가 명시됨 측정시스템, 물적척도 이나 표준물질 4- 동시계수장치, 고효율다중선비례계수기 (일차표준기) 방사능 일차표준 용액 (일차표준물질) 감마선 이온전리함 (이차표준기) 핵종교정기 효율교정용 기준선원 (이차표준물질) 성문표준과 다름 이와 같이 Bq 이나 Sv 에 대한 측정표준은 국민의 안전과 삶의질에 중요한 역할을 하는데 그러면 과연 KRISS 에서는 측정표준을 어떻게 확립하고 유지하는 소개하겠습니다. 먼조 측정표준의 정의로는

표준의 종류 성문표준 측정표준 참조표준 적합성평가 (국가규격) (동등성) (기준데이터) (인정/인증) 표준이란 인류가 문명을 형성해 나가면서 편의와 효율성을 도모하고 공정성과 국제적 신뢰성 제고를 위해 통일적으로 준용하는 과학기술적 기준 ◈ 안전성, 효율성, 경제성을 높이기 위해 국가가 강제적 또는 민간이 자율적으로 제정하여 준용하는 문서화된 과학기술적 기술규격/지침/기술규정 (KS, ISO, IEC) 성문표준 (국가규격) ◈ 산업 및 과학기술 분야에서 사용되는 측정단위나 측정량의 국제적 동등성을 보장하는 기준을 제공하기 위한 측정방법, 표준물질, 측정시스템 측정표준 (동등성) 참조표준 (기준데이터) ◈ 측정 데이터의 정확도와 정보의 신뢰도를 과학적으로 분석·평가하여 국가사회에서 널리 사용 가능하도록 공인된 기준 데이터 (금속소재 역학특성, 열물성 등) ◈ 제품, 공정 또는 서비스가 규정된 요건을 충족시키는 정도에 대한 체계적인 심사 (인정, 인증) 적합성평가 (인정/인증)

측정불확도 Non-negative parameter characterizing the dispersion of the quantity values being attributed to a measurand, based on the information used (VIM 3rd Ed.) * 측정량을 추정한 값들의 분산특성 반복측정의 표준편차 계통적 오차의 보정 및 기준물질사용에 의한 계통적 효과에 의한 불확도 측정량 정의에 의한 불확도

측정소급성(Traceability) Property of a measurement result whereby the result can be related to a reference through a documented unbroken chain of calibrations, each contributing to the measurement uncertainty (VIM 3rd Ed.) 측정결과의 특성 측정결과를 정해진 기준에 관련시키는 성질 측정시스템을 기준과 비교나 교정을 통해서 기준 실제적인 구현에 의한 측정단위의 정의 측정절차 측정표준

측정소급성 사슬 일차 국가측정표준기관 표준 측정소급성사슬 교정 등급체계 이차표준 교정기관 작업용 표준 측정실험실 측정시스템 측정불확도는 교정 횟수에 따라 증가

목차 측정표준, 측정소급성 및 측정불확도 개괄 측정불확도 개념 측정불확도평가 및 표현절차 감마선분광분석 불확도 평가 예시

측정 파라다임 변화 과거 현재

측정불확도 정의 : 측정량의 값들의 분산특성 불확도 특성에 따른 분류 불확도 평가방법에 따른 분류 반복측정의 표준편차 계통적 오차의 보정 및 기준물질사용에 의한 계통적 효과에 의한 불확도 측정량 정의에 의한 불확도 불확도 특성에 따른 분류 우연효과에 의한 불확도 계통효과에 의한 불확도 불확도 평가방법에 따른 분류 A 형 불확도 B 형 불확도

우연 오차 = 유한 측정의 결과 - 무한 측정의 평균값 오차 = 유한 측정의 결과 - 참 값 오차 (Error) 오차 = 우연 오차 + 계통 오차 계통 오차 = 무한 측정의 평균값 - 참값 우연 오차 = 유한 측정의 결과 - 무한 측정의 평균값 오차 = 유한 측정의 결과 - 참 값

불확도 vs. 오차 Systematic Random error error uncertainty due to systematic effect Correction Uncertainty due to random effect true value measurement result (before correction) measurement result

(대표값 ± 측정불확도 ) unit 단일 대표값 : 측정량의 값들의 평균값 측정결과 표시방법 (대표값 ± 측정불확도 ) unit 단일 대표값 : 측정량의 값들의 평균값 측정불학도 : 측정량의 값들의 분산특성, 즉 퍼짐정도 Non-negative parameter characterizing the dispersion of the quantity values being attributed to a measurand, based on the information used (VIM 3rd Ed.)

목차 측정표준, 측정소급성 및 측정불확도 개괄 측정불확도 개념 측정불확도평가 및 표현절차 감마선분광분석 불확도 평가 예시

측정결과 측정결과의 신뢰성표현방법 => GUM 신뢰성 정량 및 표현방법의 공통기준 Sampling Analyst extraction stability Representative matrix ability experience Laboratory Reagent Instrument Temp humidity pressure Reference m. purity impurity resolution automation drift Data treatment Calibration Assumption 측정결과 Guide to the expression of Uncertainty in Measurement (GUM), 1993, BIPM,IEC,IFCC,ISO, IUPAC, IUPAP, OIML 신뢰성 정량 및 표현방법의 공통기준

합성표준불확도 관계식 유도 (불확도 전파법칙) 불확도 평가와 표현절차 측정의 수학적 모델의 설정 합성표준불확도 관계식 유도 (불확도 전파법칙) 표준불확도 산출 (A형 또는 B형 평가) 합성표준불확도 계산 (감도 계수) 불확도 총괄표 작성 확장불확도 계산 (신뢰수준, 포함인자) 불확도 보고

측정의 수학적모델 어떤 측정량 Y 가 직접 측정되지 않고 다른 N 개의 입력량으로부터 어떤 관계식 f 를 통하여 측정될 때 Measurement equation xi : the estimate of Xi Ex.)

불확도 관계식 긱 입력량 표준불확도 u(xi) 의 불확도전파법칙에 의해 합성표준불확도 감도계수

자주 사용하는 식

표준불확도 평가 방법분류 B형 평가 A형 평가 통계적이 아닌 방법에 의하여 구한 불확도 평가방법 표준물질의 사용 다른 실험 경험적 판단 여러 번의 실험결과를 통계적으로 처리하여 구한 불확도평가방법 실험실에서의 실험

A 형 평가 평균 표준편차 평균의 표준편차 자유도 표준불확도

통계적 추정 표준 불확도 Na-22 선원 Activity 측정 1분 동안 5번 측정 2201 2145 2222 2160 2300 =>오답 추정 표준 불확도 = 표본 표준 편차 =>정답

포아송 분포 Na-22 선원 Activity 측정 5분 동안 1번 측정 2201+2145+2222+2160+2300=11028 계수실험 => 포아송 분포 표준편차 = 5분동안 계수 = 11028 A=1분 동안 계수 = =

선험적분포 (a priori distribution) 에서 표준불확도 평가 이전 측정데이터 일반적인 지식에 의한 경험 제작자의 스펙 교정이나 다른 성적서에 제공된 데이터 핸드북에서 가져온 기준데이터의 불확도 선험적분포 (a priori distribution) 에서 표준불확도 평가

If the half-width of the interval is a, then 직사각형분포 The probability is uniform and limited within an interval. If the half-width of the interval is a, then

If the half-width of the interval is a, then 삼각형분포 The Probability is triangular and less limited within an interval If the half-width of the interval is a, then

The limit a is determined with 100 % confidence. 표준불확도 B 형 평가 The limit a is determined with 100 % confidence. a 직사각형 삼각형 a 정규 a a

합성표준불확도 (k=1) => uc(y) : 68.3% 합성표준불확도와 확장불확도 포함확률 합성표준불확도 (k=1) => uc(y) : 68.3% 확장불확도 (k=2) =>2 uc(y) : 95.4 % (k=3) =>3 uc(y) : 99.7 % k: 포함인자 => 불확도 보고시 반드시 명시

확장불확도로 보고 결과보고 포함인자 : k = 2 또는 3 유효자유도 불확도보고 - 각 불확도 산출표 - 측정결과와 불확도 포함인자 및 유효자유도 확률분포와 포함확률

유효숫자 0.030 70, .030 70, 및 3.070 X 10-2 : 같은 숫자 유효숫자의 수 : 4 11 and 11.0 : 다른 숫자 유효숫자의 수가 각각 2 and 3 number notation the number of significant figures 460 000 4.6 × 105 2 460 000 4.60 × 105 3 460 000 4.600 × 105 4 0.037 3.7 × 10-1 2 0.037 0 3.70 × 10-2 3

가감산 : 유효숫자의 마지막 숫자가 가장 왼쪽에 있는 위치까지 유효숫자를 구함 유효숫자 계산 가감산 : 유효숫자의 마지막 숫자가 가장 왼쪽에 있는 위치까지 유효숫자를 구함 승제산 : 유효숫자의 자릿수가 가장 적은 숫자의 자릿수로 유효숫자를 구함 1.23+23.4+345=369.63 3.70 X 102 5.74 X 3.8 = 21. 812 22 샘플크기 등 상수의 유효숫자의 자릿수는 무한대임.

불확도 보고에서의 반올림 불확도의 처음 유효숫자가 5와 9 사이인 경우, 그 외 경우 측정결과는 그 자릿수로 반올림 불확도의 유효숫자는 하나로 그 외 경우 측정결과는 그 다음 자릿수로 반올림 불확도의 유효숫자는 두개로

목차 측정표준, 측정소급성 및 측정불확도 개괄 측정불확도 개념 측정불확도평가 및 표현절차 감마선분광분석 불확도 평가 예시

측정의 수학적 모델 설정 A : 측정방사능 R(E) : 감마선 계수율 P(E) : 감마선 방출확률 n(E) : 선원스펙트럼의 순 계수율 B(E) : 백그라운드 스펙트럼의 순 계수율 (E) : 피크 효율 Ci : 보정인자

합성표준불확도 관계식 유도

s(E)와 표준불확도 산출 u(n), u(B) 구하는 방법 유효성이 확보된 피팅분석툴 에서 나온 불확도 사용 유효성이 확보된 피팅분석툴 에서 나온 불확도 사용 반복측정의 평균의 표준편차 사용 포아송 분포 사용 Livetime 사용

P(E), (E) 과 표준불확도 산출 P(E)와 표준불확도 국제 인증데이터 사용 http://www.nucleide.org/NucData.htm (E)와 표준불확도 교정성적서 이용 인증표준물질 사용 선원직접방법에서 산출 효율곡선에서 산출

선원직접방법에 의한 (E)와 표준불확도 산출 Ac: 표준물질 인증값 Ci : 보정인자 (방사능측정식의 Ci 와 중복성이 있으면 생략) <=u(P) 가 생략되었음

효율곡선에 의한 (E)와 표준불확도 산출 제대로 하려면 매우 복잡함. 여기서 제시하는 방법은 매우 간단한 경험적인 방법으로 현장불확도 산출에 적합한 방법 인증값 상대 불확도 : 혼합선원인 경우 각 핵종 인증값의 상대불확도의 최대값 효율곡선의 우연적 효과에 대한 상대표준불확도 ur,random 감마비젼 (ortec): 피팅분석툴에서 제시한 효율곡선 불확도사용하든지 제니2000 (Canberra) : 직접계산 효율곡선의 계통적 효과에 대한 상대표준불확도 ur,systematic

우연적효과 불확도 산출 (제니2000) 우연적효과 불확도

계통적효과 불확도산출 최대 delta 값이 인증값 상대불확도 보다 작은 경우 계통적불확도 무시 가능 보정을 수행하여 작게만듬 보정 수행방법 다른 피팅함수 사용 다항식 차수증가 문제 데이터 포인트에 대한 보정 (ex. 동시합성효과 등 ) 문제데이터 포인트 삭제 그 이후에 계통적 불확도 무시 가능

Ci 와 표준불확도 1) 방사성 붕괴 보정 측정기간 동안의 방사성붕괴 : 측정기간의 중간시간을 대표시간으로 하면 무시가능 기준시간으로의 붕괴보정

Ci 와 표준불확도 (…contd.) 2) 펄스파일업 (우연합성) 고계수율 샘플에서 주로 발생 일반적으로 환경샘플측정에서는 무시가능 3) 카스케이드합성 (동시합성) 고효율검출기에서 주로 발생 Source-detector 거리 조절하여 최소화 보정인자와 불확도 산출에 대해서 여러 가지 방법이 있음

Ci 와 표준불확도 (…contd.) 4) 감마선 감쇄보정 샘플외부감쇄보정 검출기와 샘플사이에 흡수체가 없으면 무시 가능 샘플내부감쇄보정 샘플과 같은밀도의 표준물질사용함으로 써 무시 가능 5) 샘플과 교정선원 차이 보정 샘플 지오메트리와 교정선원지오메트리 차이 부피선원인 경우 샘플조성과 교정선원조성의 차이

Ci 와 표준불확도 (…contd.) 6) 백그라운드의 시간에 대한변화 보정 7) 선원질량에러 보정 ( 샘플직접 제작 시) 8) ADC livetime 에러 보정

불확도 총괄표 불확도 요인 전형적인 불확도 범위 (%) 효율불확도 교정선원 인증불확도 감마선방출확율 피크면적 방사성붕괴 샘플과 교정선원 차이 동시합성 파일업 감마선감쇄보정 백그라운드 변화 ADC live time 선원질량 0.5  15 0.1  2 0.1  20 0.1  30 0.0  5 0.1  10 0.0  100 0.0  30 0.0  50 0.0  0.5 0.1  3

불확도 평가의 5 가지 단계 Modeling the measurement Identifying uncertainty components for each input quantity Evaluating standard uncertainty Type A, Type B Sensitivity coefficient Combining standard uncertainties of input quantities Coverage factor Expanded uncertainty

경청해 주셔서 감사합니다.