실험 8. Cyclic Voltammetry - 7 조 : 한지영, 이호연, 최은진, 최효린 -

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1 실험 8. Cyclic Voltammetry - 7 조 : 한지영, 이호연, 최은진, 최효린 -

2 목차  실험 목적  실험 이론  실험 방법  참고 문헌  Q&A Time

3 1. 실험 목적  Cyclic voltammetry 의 원리를 알아보고 voltammogram 의 해석 방법을 이해한다. 이 방법을 응용하여 potential scan rate 와 electro active species 의 농도에 따른 voltammogram 의 변화를 알아보고, 이로부터 분 석 물질의 전기화학적 특성을 알아본다.

4 2. 실험 이론  Voltammetry ( 전압 - 전류법 )  Cyclic Voltammetry (CV)  Three electrode system  Voltammogram  Nernst equation  Randles-Sevcik equation

5 (1) Voltammetry ( 전압 - 전류법 )  특정 potentia 작업 전극을 써서 전압 - 전류 곡선을 측정하는 방법으로 가해준 potential 과 그 때 측정되는 전류와의 관계 로 물질을 확인, 정량 하는 전기화학적 분석법  l( 전압 ) 에서 한 성분이 산화 또는 환원되면 전극 사이에 전류 가 흐르며, 이 특정 potential 로 정성을 하고 전류 크기로 정 량을 한다.  순환 전압 - 전류법이 가장 많이 쓰임

6 (2)-1. Cyclic Voltammetry (CV)  작업전극의 전위를 일정속도로 순환시켜 전 류를 측정하는 방법으로, 전극표면에서 어떠 한 반응이 일어나고 있는가를 직접적으로 파 악할 수 있다.

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8 (2)-2. Cyclic Voltammetry 의 산화 - 환원 반응  산화 ( 전자 방출 ) Fe(CN) 6 4- → Fe(CN) 6 3- + e -  환원 ( 전자 흡수 ) Fe(CN) 6 3- + e - → Fe(CN) 6 4-

9 (3). Three electrode system  Reference electrode  Working electrode  Auxiliary electrode

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11 (4). Voltammogram  E pc : Reduction peak potential  E pa : Oxidation peak potential  i pc : Highest current value (reduction peak 크기 )  i pa : Lowest current value (oxidation peak 크기 )

12 (5). Nernst equation E=E°-(RT/nF)lnQ  표준 상태 (1 기압, 25 도 ) 에서

13 Reaction : Fe(CN) 6 3- + e - ⇌ Fe(CN) 6 4-

14 (6). Randles-Sevcik equation

15 3. 실험 방법  1) The first step is cleaning of the electrode in an effort to ensure that we will have good electron transfer. Scratch the gold electrode surface by sand paper until the surface is found to be shiny. Place the gold electrode, the Ag/AgCl reference electrode, and the platinum wire counter electrode in a solution of 0.5 M H 2 SO 4. (Make sure that you connect the reference working and counter electrode.)

16  2) Cycle the electrode between 0 and 1.7 V for 10 minutes at 50mV/sec. (Select these parameters in the cyclic voltammetry technique and simply put in a ridiculously large number of scans.) Stop the cyclic voltammograms after ten minutes. Steps 1 and 2 should give you a clean electrode.

17  3) First, run a voltammogram in 1 M Na 2 SO 4, 0.005 M Fe(CN) 6 3-, solution dilution with volume ratio equals to 2:3. Make sure that you rinse electrodes very well between experiments. Run the CV from 0.8 to -0.2 V. Do the CV at three different scan rates to see how peak currents and peak splitting vary with scan rate. Use 0.5V/sec, 0.2 V/sec, 0.1 V/sec, 0.05 V/sec and 0.01 V/sec.

18  4) Repeat the 2 step again after finish Step 3 for single scan rate.

19 4. 참고 문헌  네이버 지식백과 자연과학  기기분석 원리 및 실무 / 김종일, 김창교, 오용택 / 교보문고  현대분석화학 / 박면용 / 녹문당  기기분석의 길잡이 / 자유아카데미

20 5. QnA Time