시험 시각이 23 일 ( 수 ) 13 : 30 으로 변경되었습니다.. 4 개 실험 - (bisphenol A 형 ) epoxy resin 합성 - PVA 합성 - Nylon 6,10 합성 - 개시제 (AIBN, BPO) 정제 - 실험방법 ( 실제로 한 것, 수정된 것.

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1 시험 시각이 23 일 ( 수 ) 13 : 30 으로 변경되었습니다.

2 4 개 실험 - (bisphenol A 형 ) epoxy resin 합성 - PVA 합성 - Nylon 6,10 합성 - 개시제 (AIBN, BPO) 정제 - 실험방법 ( 실제로 한 것, 수정된 것 ), 시약명, 구조, mechanism, 토의사항 2013 2 학기 고분자재료실험 중간

3 Synthesis of Epoxy Resin Experiment #01.

4 Bisphenol AEpichlorohydrin Epoxy Resin 비스페놀 A 와 에피클로로히드린을 알칼리 존재 하에서 반응 NaOH

5 H 예비중합체 (prepolymer) 합성과정

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7 NaOHNa OH HCl 예비중합체 (prepolymer)

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9 Experiment 1) 시약 정제된 비스페놀 A 정제된 에피클로로히드린 NaOH HCl 증류수 메틸레드

10 Experiment 2) 기구 250 mL 4 구 둥근 바닥 플라스크 환류 냉각기 온도계 (200 ℃ ) 교반기 기름중탕 뷰렛 비이커 시계접시 등

11 Support Jack Heat bar Mechanical Stirrer Condenser, Liebig Oil bath

12 실험방법 1.3 구 플라스크와 교반기, 온도계 그리고 냉각기를 설치한다. 2. 플라스크에 0.1mol(22.8g) 의 비스페놀 A 와 30% NaOH 수용액을 70mL 를 넣는다. 3.50 ℃까지 가열하면서 교반 한다. 4.0.4mol(37g, 의 에피클로로히드린을 Syringe 로 천천히 적가한다. (dropwise 해야 함.) 반응은 발열반응이므로 주의한다. 5. 온도를 95 ℃까지 올려 40 분간 유지한다. (95 ℃ 넘지 않게 주의 !) 6. 교반 멈추고 층이 분리되도록 기다린다. 7. 윗 층을 분리해내고, 남은 수지에 증류수 부어서 세척한다. (10 분씩 3 번, 8 생략 ) 8. 세척액 100ml 를 0.1N HCl 로 적정 시, 0.15ml 이내에는 지시약에 의한 변색이 일어 나지 않도록 여러 번 세척한다. 9. 150 ℃에서 30 분간 천천히 교반 후, 식힌다.

13 Synthesis of Poly(vinyl alcohol) Experiment #02.

14 - Enol-keto tautomerism 때문에 단량체인 vinyl alcohol 은 불안정해서 존재하지 않기 때문에, PVAc(poly vinylacetate) 의 비닐화로 합성. - 실제로는 PVAc 를 메탄올용액 중에서 알칼리 또는 산을 촉매로 에스테르교환 반응

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16 Experiment 1) 시약 PVAc Methanol NaOH Distilled water H 2 SO 4 2) 기구 300 mL 3 구 둥근 바닥 플라스크 환류 냉각기 온도계 (100 ℃ ) 교반기 Water bath Buchner funnel 뷰렛 삼각플라스크

17 Reflux, Condenser Water bath Hot plate & Magnetic stirrer Magnetic bar

18 실험방법 1.2 구 플라스크와 교반기, 온도계 그리고 냉각기를 설치한다. 2. 플라스크에 2.0g 의 PVAc 와 Methanol 100ml 를 넣는다. 3. 가열하면서 PVAc 가 다 녹을 때까지 교반한다. 4. 다 녹으면 40% NaOH 수용액을 2mL 를 가하고, 침전이 생길 때까지 기다린다. 5.30 분 정도 방치 후, Buchner 깔대기로 흡인 여과한다.

19 Interfacial polymerization of Nylon6,10 실습과제 #03.

20 *Nylon 6,10;

21 NaOH 를 사용하는 이유

22 계면중합은 용액의 계면에서 일어나는 반응으로, 각각의 단량체가 혼 합되지 않는 두 용매 내에 존재할 때 일어난다. 실제에 있어서는, 중합반응이 비교적 낮은 온도에서 신속히 일어날 때만 공정이 효과적으로 진행될 수 있다. 그러나 용융중합에서 필요 로 하는 온도보다 훨씬 낮은 온도에서 고분자합성이 된다는 면에서 그 중요성이 있다. 계면중합에서 얻어진 중합체의 분자량은 용융중합 에서 얻어진 것들보다 대체로 훨씬 더 크다. 계면중합공정은 diamine 과 diacid chloride 를 단량체로 사용하는 경우 가장 잘 일어난다. 단량체 분자들이 성장하는 것보다 중합체 분자들이 훨씬 더 빨리 반 응하는 경향이 있다. 왜냐하면, 반응이 너무 빨라서 단량체가 중합체 층으로 확산되지 못하기 때문이다.

23 더욱이 두 단량체의 정확한 1:1 균형이 필요치 않다. 이 중합 방법에 있 어서는 두 개의 단량체 ( 예를 들면 디아민과 2 염기산 염화물 ) 가 두 개의 난용성 용매에 각각 용해되고 생성되는 중합체는 불용성인 용매를 사 용한다. 이들 두 용액을 혼합하면 고분자의 필름이 액의 계면에서 생성되며 이 때 섬유상 중합체를 연속적으로 끌어낼 수 있다. 만일 중합 반응 혼합 용액을 격렬하게 교반하여 혼합시키게 되면 표면 적이 크게 되어 상당히 빨리 중합체가 높은 수율로 얻어지게 된다. 이와 같은 비평형 방법은 벌크 중합의 단점 중 높은 반응온도, 긴 반응 시간, 화학양론적 당량 조절의 필요성이 없어진다.

24 Experiment 1) 시약 Sebacoyl chloride 클로로포름 헥사메틸렌디아민 NaOH 페놀프탈레인 지시약 아세톤 메탄올 증류수

25 Experiment 2) 기구 Beaker Graduated cylinder 핀셋 유리막대

26 두 용액의 계면에서 중합반응이 일어남 #3. Interfacial polymerization of Nylon 6,10 물 + NaOH + 헥사메틸렌디아민 유기용매 + sebacoyl chloride 1. 두 계면에서 생성된 나일론 6, 10 을 핀셋이나 막대에 감는다. ( 더 이상 생성되지 않을 때까지 ) 2. 얻어진 나일론 6, 10 을 물 - 메탄올과 물 - 아세톤 1:1 용액으로 차례 대로 세척한 후 건조시킨다.

27 Purification of Monomer and Initiator 실습과제 #04.

28 Experiment 1) 시약 AIBN BPO MeOH NaCl 증류수

29 Experiment 2) 기구 Erlenmeyer flask Hot plate Funnel Filter paper Ice bath

30 ICE bath + NaCl 재결정 (recrystallization) 1.AIBN 3g 을 MeOH 30ml 에 녹인다. 2.30 ℃까지 가열해 다 녹지 않으면 MeOH 소 량 더 첨가한다. 3.AIBN 이 다 녹았을 때, 재빨리 얼음과 NaCl 로 충분히 온도가 낮은 수조로 삼각플라스크 를 옮긴다. 4. 바늘 모양의 결정이 생긴다. 5. 결정을 분리하여 진공 건조한다. 6.BPO 를 에테르에 녹여 똑같이 정제한다. 항온조