화학공학실험.

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1 화학공학실험

2 Sol-Gel법에 의한 SiO2 Gel 제조

3 목 차 실험 목적 실험 이론 실험 기구 시약 실험 방법

4 1. 실험목적 Sol-Gel법을 이용하여 구형의 SiO2를 제조한다.

5 2. 실험 이론 콜로이드 Sol과 Gel Sol-Gel법 SiO2

6 콜로이드 물질의 분산상태를 나타내는 것으로 교질(膠質)이라고도 한다. 물질이 분자 또는 이온상태로 액체 중에 고르게 분산해 있는 것을 용액이라고 하는데, 이것에 대해서 보통의 분자나 이온보다 크고 지름이 1nm~100nm 정도의 미립자가 기체 또는 액체 중에 응집하거나 침전하지 않고 분산된 상태를 콜로이드 상태라고 하며, 콜로이드 상태로 되어 있는 것 전체를 콜로이드라고 한다.

7 Sol과 Gel Sol: 액상에 고체입자가 분산되어 있는 콜로이드.
(예) 먹물, 잉크, 아교, 녹말, 우유, 크림, 마요네즈, 비눗물 등 Gel: sol의 입자들이 물리적인 힘으로 연결되어 형성(gelation)된 망상조직. (예) 실리카겔, 젤리, 비스킷, 한천, 단백질,버터, 묵 등

8 History Chemist Mineralogist Ceramic Industry Ebelmen(1846)
Geffcken, Graham, Hurd, Kistler (1930s) Mineralogist Homogeneous powder의 제조 radioactive oxide의 작은 구체 제조 Ceramic Industry 60년대 후반에서 70년대 초반에 관심 Levene & Thomas(1972), Dislich (1971) Ceramic fiber Yamme, Yoldas(1970s)

9 Sol-Gel법 용액에서 졸 및 겔의 상태를 거친 후 가열하여 유리를 만드는 방법으로 종래의 용융유리에 비해 저온에서 생성되기 때문에 유리조성의 선택범위가 넓어진다.

10 solvent extraction gelation evaporation evaporation of solvent

11 Sol-Gel법 분류 알콕사이드 졸겔법 * 직경이 3 ~ 4nm인 일차입자들이 겔 망목을 형성한다.
* 입자들이 사슬로 뭉쳐지면서 겔 소지를 단단하게 한다. * 겔이 건조되면서 수축한다. * 수축이 더 진행되면서 소결중에 기공이 닫힌다. * 최종적으로 기공이 제거된 소자 콜로이드 졸겔법 * 평균 직경이 50 ~ 500nm의 균일한 콜로이드 입자로 된 졸 * 성형한 건조 수지에 조밀하게 충진된 입자들 * 기공의 크기가 점차 감소하지만 기공은 완전히 제거되지 않으 면서 소자의 점진적인 소 결과 수축의 진행

12 Sol-Gel법의 특징 저온합성가능 각종형상 및 미세구조 조절 가능 균질성향상 환경친화적, 생산성향상
수산기가 생성되는 원료는 모두 사용 가능 유-무기 하이브리드

13 Sol-Gel법의 원리 Uniform particle ☞ Sol ☞ Gel ☞ Aging ☞ Solvent drying ☞ Sintering 기본반응 – 수화반응 & 축합반응 가수분해반응 : 물 축합반응 : 알코올 축합반응 :

14 Sol-Gel법에 작용하는 요인 pH 의존성 온도 의존성 산-염기 촉매 의존성 유도 효과. 입체 효과.
Solvent effect H2O와 전구체의 비 (R값)

15 pH 의존성

16 pH 의존성

17 온도 의존성 온도가 높아지면 SiO2용해도가 높아지지만 pH변화에는 안정적으로 변동이 없다. 하지만 pH 10이 넘으면 용해도는 급격하게 증가한다.

18 산-염기 촉매 의존성

19 H2O/TEOS 몰 비(R), R값에 대한 겔 시간의 변화

20 3. 실험기구 Hot Plate 온도 제어기(온도 조절기) 3구 플라스크 Dropping Funnel Magnetic Bar
전자저울

21 Hot Plate

22 온도 제어기(온도 조절기)

23 3구 플라스크

24 Dropping Funnel

25 Magnetic Bar

26 전자저울

27 4. 시 약 에탄올 증류수 염산 TEOS ※ SiO2

28 에탄올 – CH3CH2OH 특유한 냄새와 맛이 나는 무색 액체. 분자량 : 46.07 녹는점 : －114.5 ℃ 끓는점 : 78.3 ℃ 비중 :

29 증류수 - H2O 물을 가열했을 때 발생하는 수증기를 냉각시켜 탈염(脫鹽) 정제된 물을 말한다. 분자량 : 18 녹는점 : 0 ℃ 끓는점 : 100 ℃

30 염산 - HCl 염화수소 HCl의 수용액. 보통 무색이며 물에 대한 용해도가 큼. 분자량 : 36.5 끓는점 : ℃ (1atm하에서) 비중 : 1.180(35.4%)

31 TEOS(Tetra Ethly Ortho Silicate)
용매로서 THF, DMF 등 Aprotic 극성 용매가 가장 좋다. 화학식 : (CH3CH2O)4Si 분자량 :

32 ※ TEOS는 물과 반응성이 아주 뛰어나므 로 가능한 빠르게 처리해야 함. (CH3CH2O)4Si + 4H2O → (OH)4Si + 4CH3CH2OH (OH)4Si → SiO2 + 2H2O

33 ※ SiO2 흡착력이 강한 규산의 Gel. 무색 또는 황갈색이며 투명 혹은 반투명인 분말의 형태를 가짐.
모스경도 : 4.5~5 밀도 : 2~2.5g/㎤ 보통 합성물은 규산나트륨 수용액에 염산과 반응한 후 물로 세척하여 건조시켜 얻음. 인체에 무해한 제습제.

34 ※ SiO2 용도 고온에 견디며 팽창률이 아주 작고 급격한 열변화에 강하므로 내열유리로 사용되며 자외선을 잘 통과하기 때문에 각종 광학장치에 사용. 그 밖에 피에조 전기의 특성이 있기 때문에 수정발진기에도 사용되며 비결정성인 것 특히 실리카겔은 흡습성이 있어서 건조제로 사용.

35 5. 실험방법 종 류 분자량 Mole % 사용몰수 TEOS 208.3 6.7 0.134 EtOH 155.94 25.8
시료를 도표와 같이 정량한다. ※ 이때, 물의 양은 HCl과 EtOH에 포함된 물도 고려해야함. 종 류 분자량 Mole % 사용몰수 TEOS 208.3 6.7 0.134 EtOH 155.94 25.8 0.516 H2O 18 67.3 1.346 HCl 17 0.2 0.004

36 (2) 3구 플라스크에 준비된 에탄올을 넣고 TEOS를 천천히 넣어준다.
(3) 이 합성용액을 급격히 교반하는 상태에서 물을 한 방울씩(dropwise) 넣어준다. (4) 5분 후 HCl을 조금씩 넣어주고 공기가 들어가지 않도록 잘 말린다.

37 (5) 온도 제어기로 반응온도를 50℃로 일정하게 유지하며 1.5시간 동안 반응시킨다.
(6) 반응이 끝난 후 합성된 sol을 drying oven에 50℃로 하루 정도 aging 후 만들어진 wet gel을 관찰한다.

38 The End - Thank you -