기기분석 Chapter Seung Woong Lee Ph.D.

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1 기기분석 Chapter 13-14. Seung Woong Lee Ph.D.
Principles of Instrumental Analysis- 6th edition 기기분석 Chapter Seung Woong Lee Ph.D.

2 전자기 스펙트럼의 주요 범위 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

3 자외선-가시선 분자흡수 분광법 UV/VIS: 100 – 1000 nm (UV < 400 nm < VIS)
원자 또는 분자가 외부에서 빛 에너지를 흡수  분자운동(전자 전이 및 진동, 회전, 병진) 바닥 상태에 있는 원자나 분자는 그 종류에 따라 특정 파장의 자외선 및 가시선을 흡수하며 전자전이를 일으키면서 흡수 스펙트럼을 나타낸다. - 흡수하는 파장: 원자 또는 분자의 전자구조, 조성 - 흡수하는 빛의 세기(흡광도): 원자나 분자의 농도 결정 UV-Vis Spectrophotometer (자외선-가시선 분광광도계) : 어떤 시료 분자가 어느 파장의 빛을 흡수하며, 그 흡광도는 얼마나 되는지 측정하는 기기 장치. Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

4 발색단을 가진 유기화합물이나 전이 금속화합물을 분석하는데 이용됨
발색단에 의한 빛의 흡수에 기인 발색단을 가진 유기화합물이나 전이 금속화합물을 분석하는데 이용됨 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

5 반사와 산란 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

6 흡수 측정에서 중요한 항목과 기호 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

7 흡수 분광법의 원리 Beer-Lambert 법칙 A = log (P0/P) = εbc 투광도 (transmittance)
A = 흡광도 (absorbance) P0 = 시료에 들어가는 빛의 세기 P = 시료로부터 나오는 빛의 세기 ε = 몰흡광계수 (molar absorptivity) b = 시료 용기의 길이 (cm) c = 용질의 몰농도 (molar concentration) 투광도 (transmittance) T = P/P0 흡광도 (Absorbance) A = - logT = log P0/P Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

8 Beer 법칙의 한계 A = εbc 농도가 묽은 용액: 흡광도와 농도 사이에 직선 관계가 성립.
농도가 진한 용액 (0.01M 이상): 흡수 화학종 사이의 평균 거리가 짧아지므로 서로의 전자 분포상태에 영향을 주게 된다. 화학종 간의 상호 작용도 농도에 따라 달라져서 편차를 가져오게 된다. A = εbc 편차 (deviation) 1. 실제편차 (real deviation) 2. 기기편차 (instrumental deviation) – 흡광도를 측정하는 방법 3. 화학편차 (chemical deviation) – 농도 변화 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

9 Chemical deviation 분석물이 dissociate하거나 associate 혹은 용매와 반응하여 분석물과는 다른 흡수 spectrum을 가지는 생성물을 만들 때 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

10 Instrumental deviation
Am = ε′ bc ≠ ε″ bc Polychromatic radiation Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

11 Instrumental deviation
Stray radiation Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

12 슬릿나비 효과 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

13 기기장치 Instrument Components: (1) Source(광원)
(2) wavelength selector (단색화 장치, monochromator) (3) Sample container (시료용기, cell) (4) Radiation transducer (검출기, detector) (5) Signal processor and readout device (기록기, recorder) Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

14 Source(광원) Deuterium (D2) lamp Tungsten (W) lamp
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15 Sample container (시료용기, cell)
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16 Single beam Double beam Double-beam in time
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17 탐침형 광도계 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

18 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

19 빛의 흡수 및 분자 전이 Absorption: 물질이 복사에너지를 흡수하여 물질과 에너지 와 상호작용이 일어나는 것.
흡수, 산란, 반사, 분자운동 (진동, 회전, 병진) 분자의 전체 에너지 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

20 전자에너지 준위와 전이형태 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

21  → * n → *  → * Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

22 발색단의 흡수 특성 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

23 비결합전자를 갖는 유기화합물의 흡수 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

24 용매의 선택 - 측정하고자 하는 물질의 스펙트럼 영역에서 자외선을 흡수하지 않아야 함 컨쥬게이션 시스템을 갖지 않는 용매
- 측정하고자 하는 물질의 스펙트럼 영역에서 자외선을 흡수하지 않아야 함 컨쥬게이션 시스템을 갖지 않는 용매 흡수띠의 미세구조에 미치는 용매 효과 바닥상태 또는 들뜬 상태의 안정화로 흡수되는 자외선의 파장에 영향을 미침 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

25 방향족 화합물의 흡수 특성 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

26 분광광도계의 활용 Absorbance = Fixed Absorbance vs wavelength = Scan
Absorbance vs time = Kinetics Absorbance vs concentration = Standard Curve Specific equations = Multi Wavelength 99% of all customer applications will be based on the above! Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter

27 Seung Woong Lee Ph.D. Principles of Instrumental Analysis- 6th edition. Chapter