APT를 이용한 원자력 재료의 cluster 분석

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1 APT를 이용한 원자력 재료의 cluster 분석
KIST 특성분석센터 APT를 이용한 원자력 재료의 cluster 분석 글 이지영 연구원 ☎ 4946 원자력 재료에서 APT를 이용한 미세구조 분석의 연구 배경 핵 반응으로 생성된 중성자에 의해서 원자력 발전에 사용되는 내부 구조재료인 스테인리스강은 재료의 물성이 변하게 됩니다. 즉 재료 내부에 입계 편석과 응력 부식 균열 등이 발생합니다. 이러한 현상의 원인 규명을 위해서 투과전자현미경 (TEM) 분석을 통상적으로 수행하지만, 결정 입계의 폭은 매우 얇고 측정하는 전자-빔의 최소 크기에 한계가 있기 때문에 정밀하게 조성변화를 측정하는데 어려움이 남아있습니다. 구면수차보정 투과전자현미경(Cs corrected TEM)은 빔의 크기를 0.1~0.2 nm로 만들 수 있기 때문에 보다 더 정밀하게 조성변화를 EDS(energy dispersive spectrometer)나 EELS(electron energy loss spectrometer)로 측정할 수 있게 되었음에도 불구하고 EDS나 EELS의 공간 분해능 때문에 평균 조성의 정보를 얻을 수는 있으나, 두께 속에 형성돼있는 개별 cluster의 정확한 조성 분석이 어렵습니다. 원자력 재료 분야에서 이러한 공간 분해능의 문제를 보완하기 위해서 3차원 원자 탐침 (atom probe tomography, APT) 분석을 수행 하고 있습니다. APT 분석 방법은 원자 단위에서 분석할 수 있기 때문에 원자력 재료의 중성자에 의한 조사손상을 연구하는데 있어서 매우 유용한 방법이며 뿐만 아니라, 이온 조사재의 경우 이온 조사에 의해서 손상된 정도에 따라 시료 내부에 형성된 cluster의 크기, 조성, 분포 정도 등을 분석하는데 매우 유용하게 사용되고 있습니다. 원자력 연구원에서 제공하고 있는 홈페이지 자료를 참고하면 원자력 재료의 APT 분석을 수행한 더욱 많은 사례를 볼 수 있으니 아래 사이트를 참고해주시기 바랍니다.

2 그림 1. 14YWT sample의 TEM 이미지 (좌측)과 APT 이미지 (우측)
KIST 특성분석센터 APT 분석 원리 간략 소개 APT 분석을 하기 위해서는 집속이온빔 (focus ion beam, FIB)으로 끝이 뾰족한 탐침 모양의 시편을 제작해야 합니다. 이렇게 가공된 팁의 APT 분석 영역은 X-Y 축으로 100 nm 이하, Z 축 (깊이 방향)으로 수 백 nm 이하입니다. APT 분석 원리는 전계 펄스 인가에 의해 시편 표면으로부터 떨어져 나온 이온들이 TOF-MS (질량분석기)를 거치면서 위치민감형 검출기 (position sensitive detector)에 충돌하게 되고, 이때에 컴퓨터가 충돌한 이온의 좌표와 비행시간 등 여러 가지 변수들을 기록하고 측정된 이온의 질량/전하 비율을 계산하여 이온의 화학적 정보를 얻게 되며, APT의 공간 분해능은 수평방향으로 0.3 nm이고 수직방향으로 0.2 nm 입니다. 원자력 재료의 APT 를 이용한 cluster 분석 사례 본 뉴스레터에서 소개할 논문은 “Stability of nanosized oxides (NOs) in ferrite under extremely high dose self ion irradiations”라는 제목의 E. Aydogan et al. 저자에 의해 2017년도에 Journal of nuclear materials의 vol. 486, p. 86에 출판된 논문입니다. 분석에 사용된 재료는 14Cr-3W-0.4Ti-0.21Y-Fe wt.% (14YWT sample)의 조성을 갖고 있습니다. 그림 1. 14YWT sample의 TEM 이미지 (좌측)과 APT 이미지 (우측) 위의 그림1에서는 14YWT 샘플의 cluster를 TEM과 APT로 분석한 결과로서 TEM으로 cluster의 형상과 크기 등의 분포를 파악하였으나 시편의 두께에 평균화되어서 시편 내부에 형성된 cluster의 조성을 정확히 알기 어려웠습니다. 이에 APT 분석을 수행하여 시편 내부의 cluster의 정확한 조성을 분석하고, cluster의 조성을 이미지로 표현하였습니다. 오른쪽 표1은 시편 내부에 형성된 matrix와 cluster의 조성 분포를 보여주는 표입니다. Matrix에는 Fe (84%)와 Cr (15%)이 주로 분포하고 있으나, cluster에는 Ti, Cr, Y, O가 주를 이루고 있음을 알 수 있습니다. 표 1. 14YWT sample의 APT 조성 분석

3 그림 3. Irradiation 조건에 따른 APT 조성 분석 (좌측)과 cluster의 분포 및 조성 정량 분석 (우측)
KIST 특성분석센터 그림 2. Irradiation 조건에 따른 TEM 미세구조 분석 (a) 270 (b) 375 (c) 480 (d) 585 dpa c) d) 그림 3. Irradiation 조건에 따른 APT 조성 분석 (좌측)과 cluster의 분포 및 조성 정량 분석 (우측) 그림 2는 3.5 MeV Fe2+ 이온 조사 조건에 따른 미세구조 변화를 관찰하고 cluster의 크기와 분포를 분석한 BF-TEM 이미지입니다. 이미지에서 추출한 결과로 그림3 우측의 (b) 데이터를 추출하였습니다. 그림 3의 좌측은 270 dpa일때 cluster가 가장 높은 분율을 보이는 것을 확연하게 보여주는 결과입니다. 이온 조사 조건에 따른 cluster의 수와 크기 분포를 측정한 결과를 APT와 TEM을 비교하여 통계적으로 보여주었으며, 고온 585 dpa로 매우 높은 강도의 이온 조사에 의해 직경은 25% 감소하고, number density는 30% 증가하는 결과를 알 수 있었습니다. 파괴 분석 방법이지만, 시편 내부의 원소를 정량 분석 할 수 있기 때문에 APT 분석은 시편 내부에 형성된 cluster의 분석에 매우 효과적입니다.

4 KIST 특성분석센터 표지 APT 분석을 통한 이온 조사량에 따른 14Cr-3W-0.4Ti-0.21Y-Fe wt.% (14YWT sample) 내부에 형성된 cluster의 조성 분석 과 크기 분포 분석