van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화

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1 van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화

2 실험목적 기체크로마토그래피법의 봉우리가 넓어지는 이유를 이해한다. Van Deemter 식의 각 항의 의미를 알아봄
유량과 분리도와의 관계를 구함 최적유량의 도출과 실제적 크로마토그래피의 유량 선정법 알기

3 van Deemter 식 H = A + B/v + C v
H ; Height Equivalent to Theoretical Plate (이론단 높이)

4 A 항 ; 다통로에 의한 띠 넓어짐 효과로 흐름속도에 무관하며
B/v 항 ; 세로확산에 의한 띠 넓어짐 효과로 흐름속도에 반비례하며 C v 항 ; 평형시간에 의한 띠 넓어짐 효과로 흐름속도에 비례한다

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6 크로마토그램과 분리능

7 칼럼의 분리효율 이론단수(N)= L/HETP 이론단수(N)=16․ (tr/W)2

8 기기 및 시약 기체 크로마토그래피 장치 헵탄

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10 크로마토그래피 사용법 운반기체를 약 60ml/min 으로 조절한다.
Main Power을 On으로 하고 온도조절 놉을 정도의 위치에 두어 오븐을 가열시킨다.(약 1시간의 가열시간 필요) 일정온도 도달 후 운반기체의 유량을 정확하게 맞춘다.(A, B의 유량은 비슷하게 유지한다) 검출기 스위치를 On 으로 하고 전류를 150mA 로 조절한다.

11 5. 기록기(챠트레코더)를 On으로 하고 검출기의 balance를 맞춘다
5. 기록기(챠트레코더)를 On으로 하고 검출기의 balance를 맞춘다.(검출기 polarity를 +, -로 전환할 때 기록기의 움직임이 없어야 한다) 6. Attenuator를 8이나 16의 위치에 두고 시료를 주입하여 크로마토그램을 얻는다.

12 실험방법 1. 크로마토그래피 장치를 일정 온도로 유지시킨다.(온도조절다이얼은 일정온도에 도달한 다음 움직이지 않도록 한다)
2. 유속을 15ml/min 정도로 유지시킨 후(A, B column 모두) 장치의 balance를 맞춘 다음 base line이 안정화 되도록 기다린다. 3. 시료 2㎕(attenuator는 8의 위치에 둔다)를 주입하여 크로마토그램을 얻는다.

13 4. 유속을 25 ml/min으로 한 다음 같은 조작을 반복한다.
5. 유속을 40ml/min, 60ml/min, 80ml/min, 120ml/min, 150ml/min 으로 하여 반복하여 크로마토그램을 얻는다. 6. 얻은 크로마토그램으로부터 N 값을 구하고 H를 계산한다.(칼럼 길이는 120cm) 7. 유속에 대하여 H값이 어떻게 달라지는지 그래프로 그린다. 8. 최적 유속을 구한다.

14 이론단 높이를 구한 후 유속에 대하여 도시한 다음 최적 유속을 구한다. 유속 (ml/min) 머무른 시간(tr) 봉우리폭
(W) 이론단수 (N) 이론단 높이(H) 15 30 50 100 150 이론단 높이를 구한 후 유속에 대하여 도시한 다음 최적 유속을 구한다.