식품분석 기초.

Presentation on theme: "식품분석 기초."— Presentation transcript:

1 식품분석 기초

2 분석방법에 대한 소개 1. 정량분석 1) 용량분석 또는 부피분석(적정 분석이라고도 함)
2) 무게분석 : 목적물 분리방법 침전법, 휘발법, 추출법, 전해법 3) 비색분석 : 분광광도계에 의한 분석 추후 설명예정 4) 기기분석 등 2.용량분석 ( Volumetric Analysis or titrating Analysis,Titrimetric Methodes(적정법)) 1) 식품분석에서 가장 많이 응용되는 방법(용액내의 한 분석물질의 농도를 측정하는데 널리 사용) 2) 원리 : 미리 정확한 농도의 표준용액을 조제하고 이것을 정량하고자 하는 목적성분이 용해되어 있는 시료용액에 적하하여 당량점(equivalent point), 즉 적정의 종말점(end point)에 도달하였을 때 그 표준용액의 소비량으로부터 계산에 의하여 시료 중의 목적성분을 구하는 것 즉, 농도를 알고 있는 표준용액을 이용하여 분석물질의 농도를 측정한다 적정물질과 시료사이의 반응 : 화학양론적(당량비)으로 반응 a Titrant + b Sample  Products(생성물) a 와 b의 적정 반응 몰수를 알고 있어야 함

3 분석방법에 대한 소개 3) 용량분석을 적용하기 위한 세가지 구비조건
(1)시료 용액 중 목적성분과 표준용액이 정량적으로 반응(역 반응과 부반응이 없어야) (2)반응속도가 빨라야 함 (3)반응종말점, 즉 적정 종말점이 명확히 판단되어야 함 4)종말점 (end point) 판정방법 (1)지시약법 : 내부지시약(indicator) 또는 외부지시약을 사용하는 법 (2)전시법 : 전위법, 전도법, 전류법(물리적 방법기계적 측정) (3)반응 생성물의 침전 및 이온 색깔에 의한 방법

4 분석방법에 대한 소개 5)용량분석의 종류(적정시 일어나는 화학반응의 종류에 따라 분류)
(1)중화적정 : 산,알카리의 중화반응을 이용(예) 산정량, 알카리정량, 식초 중의 초산정량, 과일중의 유기산 정량 등) (2)침전적정 : 친전생성반응을 이용( 예) 간장 중의 식염정량 등) (3)산화. 환원 적정 : 중화 적정과 유사하게 산화제의 표준용액으로 환원성을 지닌 물질을 적정 또는 환원제의 표준용액으로 산화성을 지닌 물질을 적정 ( 예) 요오드, 구리, 철의 정량) (4)킬레이트 적정법 : 금속이온이 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 킬레이트 화합물을 생성하는 원리를 이용한 금속이온 정량법 (예) 물의 경도 측정 등)

5 분석방법에 대한 소개 3.무게 분석 1)원리 시료 중의 정량하고자 하는 성분을 칭량하기 쉬운 순수한 물질로 분리시킨 후
그 무게를 측정하여 목적성분을 정량하는 방법 2)특징 - 함량이 0.1%이하인 성분의 경우에는 적당하지 못함 - 목적성분이 휘발되는 경우에 휘발되는 성분의 무게를 측정하는 가스발생법과 침전을 만들어 침전량을 칭량하는 침전법이 사용됨 4.비색분석 1)원리 : 시료중에 목적성분을 적당한 시약과 반응하여 발색시켜서 그 용액의 색의 강도에 따른 표준색과 비교하여 목적성분의 량을 정량하는 방법 2)미량 성분의 정량분석에 많이 이용됨

6 실험 결과정리 1.정확도(Accuracy) : 분석치(실험값)와 실제값(true value)이 어느정도 일치하는
지를 나타내는 것 2.정밀도(Precision): 반복된 실험값이 얼마나 일치하는가를 나타내는 것  반복 실험값의 차이 3.반복성( Repeatability): 측정 또는 실험을 동일조건(동일한 시간, 동일한 장치와 기구, 동일한 사람)에서 반복하여 실시하는 경우에 나타나는 실험값 사이의 관계(표준편차 standard deviation) 또는 변동계수(coefficient of variation)을 구하여 표현 4.재현성(Reproducibility)같은 실험을 다른 조건(다른시간, 다른장치와 기구 및 다른사람) 에서 실험을 하는 경우 두 그룹사이의 실험값 일치여부를 나타내는 것 일상적으로 두 그룹 사이의 (표준편차 standard deviation) 또는 변동계수(coefficient of variation)를 비교하고 두 그룹의 평균을 비교 *표준편차를 구할 수 있는 최소 반복 실험횟수는 몇 번? : 3회

7 실험 결과 유효숫자 정리 Q : 6.472, 67.42, 6.407, 0.6400, 0.6472 의 각 숫자의 유효수자 수는?
1. 유효숫자에 대한 법칙 ▷ 0 이 아닌 모든 숫자는 유효하다 (6.472, 67.42) ▷ 0 이 아닌 숫자 사이에 끼어 있는 0 은 유효하다(6.407) ▷ 소수점 이하에 있으면서 어떤 수의 마지막을 구성하고 있는 0 은 유효하다(0.6400) ▷ 어떤 수를 놓고 볼 때 0 이 아닌 맨 처음 앞에 있는 0 은 유효하지 않다(0.6472) Q : 6.472, 67.42, 6.407, , 의 각 숫자의 유효수자 수는? 2. 측정치를 이용하여 서로 곱하거나 나눌 경우에 계산결과를 나타내는 수치가 갖는 유효숫자의 개수는 가장 적은 개수의 유효숫자를 가지고 있는 측정치의 유효숫자 개수와 같다 Q : × = 에서 답의 유효숫자?

8 Factor와 표준물질 1. Factor : 만들어진 용액의 정확성을 확인하는 것
2.표준물질 : 용액의 역가를 측정할 때 기준이 되는 물질 1) 표준물질이 갖추어야 할 조건 - 구입이 쉽고 조성이 변화지 않으며, 정제, 건조가 가능해야 한다 - 칭량중에 공기에 의해 산화되지 않고 수분이나 이산화 탄소를 흡수하지 않아야 한다 - 물에 작녹아야 한다 - 표정시 반응이 정량적이고 빠르게 진행되어야 한다 - 칭량오차를 줄이기 위하여 g 당량이 큰 것이 좋다 2)주로 사용되는 표준물질 K2Cr2O7(Potasium dichromate), Na2C2O4(sodium oxalate), Na2CO3(sodium carbonate, KIO3(potasium iodate), NaCl (sodium chloride) ※표정: 표준용액의 농도를 적정에 의하여 구하는 조작

9 용액의 농도 1)백분율 농도(%농도) 용질 %농도 = ----- 100 용액 %w/w, %v/v, %w/v 2)몰 농도
%농도 = 용액 %w/w, %v/v, %w/v 2)몰 농도 용질 1g 분자량 1M = 용액 1000㎖ 물질의 중량 3)물질의 몰수 = 물질의 1g 분자량 4) 노르말 농도(normality, normal concentration, N) 용질 1g 당량 1N =

10 용액의 농도 산, 염기의 1g분자량 산,염기의 1g 당량 = 산 염기의 H+이온) 또는 (OH-이오의 수 1g분자량 염의 1g당량 = 원자가 1g분자량 산화제,환원제 1g당량= 방출 또는 받아드리는 전자수 물질의 중량 물질의 1g당량수= 물질의 1g당량

11 용액의 농도 4)노르말 농도 용액 속에 포함된 용질으 g당량수 g당량 = 노르말 농도 (N) × 용약의 부피(ℓ)
5)모랄농도(molality, molar concentration, m) 1g분자량 1m = 용매 1000g 6) ppm 농도(백만분율) 용질 1㎍ 1ppm = 용매 1㎖

12 실험보고서 작성방법 실험 보고서 논문(학회, 학위) 실험자 논문제목 실험제목 연구자 명 시험일자 Abstract(영문요약)
목적 및 실험원리 재료, 시약, 기기 및 기구 1)시료명 2)시약 3)기기 및 기구 실험방법 실험결과(3반복실험) 고찰 및 결론 참고문헌 논문제목 연구자 명 Abstract(영문요약) 서론 재료및 방법 결과 및 고찰 요약 감사의 글 참고문헌