참기름 분석법 2007.06.20 식품약품분석과 안 양 준.

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1 참기름 분석법 식품약품분석과 안 양 준

2 발표순서 참기름 신설규격의 배경 및 의의 참기름 분석법 - 지방산 조성 분석법 - 탄소동위원소13C isotope 분석법
- Sesamin 함량 분석법 - 근적외선분광(NIR) 분석법 요 약

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4 식품의약품안전청고시개정 고시 : 제2006-55호(2006.12.1) 개정이유
국민기초식품인 참기름의 진위판별 규격 을 신설하여 위화식품의 생산을 방지하고 건전한 식품 유통 질서 유도 주요내용 참기름의 성분규격에 리놀렌산 및 에루스산 규격 신설

5 (성상,비중,굴절률,산가,요오드가,산화방지제)
참기름의 신설규격 제4. 식품별 기준 및 규격 8. 식용유지 유형 항목 참기름 (1)~(6) 현행과 같음 (성상,비중,굴절률,산가,요오드가,산화방지제) (7) Linolenic acid 함량* 0.5 이하 (8) Erucic acid 불검출 Linolenic acid 함량* Palmitic(C16:0), Stearic(C18:0), Oleic(C18:1), Linoleic(C18:2), Linolenic(C18:3), Arachidic(C20:0) acid 중 linolenic acid 함량 %

6 참기름 분석법 지방산 조성 분석법 탄소동위원소13C isotope 분석법 Sesamin 함량 분석법
근적외선분광(NIR) 분석법

7 지방산 조성 분석법 Linolenic acid의 함량 비교 0.5%이상 : 옥배유, 대두유, 채종유 혼입 추정
1.0%이상 : 대두유, 채종유 혼입 추정 Erucic acid 검출 : 채종유 혼입 추정

8 전처리방법 지방산 유도체화 지방의 가수분해 30-40°C냉각 2min 100°C 5min 100°C Na2SO4
14% BF3/MeOH 2ml 100°C 2min 30-40°C냉각 검체 약25mg IS 1ml 0.5N NaOH/MeOH 1.5ml 냉각 100°C Iso-octane 1ml 포화 NaCl 5ml 5min 교반,정치 상층액 취함 Na2SO4

9 기기(GC)분석조건 ITEM CONDITIONS Instrument Agilent 6890 Gas chromatograph
Column DB-Wax (30m × 0.25mm, 0.25㎛) Detector Flame Ionized Detector Injector/Detector 200℃/280℃ Injection 1uL, Split 50:1 Carrier gas N2 (2mL/min) Oven temp. program 80℃(1min)-25℃/min-200℃-3℃/min-230℃(5min)

10 Oleic acid Linoleic acid Erucic acid Stearic acid
Arachidic acid Palmitic acid Oleic acid Linoleic acid Linolenic acid Erucic acid Undecanoic acid(IS) Stearic acid

11 Table1. Relative composition of fatty acids in sesame oil samples
9.44 5.53 41.91 42.18 0.33 0.57 -

12 Table2. Relative composition of fatty acids in sesame and other vegetable oils

13 Table3. Fatty acid composition of sesame oils mixed with commercial corn oil

14 Table4.Application of discrimination index in sesame oils

15 2.91~4.58 by fatty acid composition
Table5.Discrimination index of adulterating sesame oil by fatty acid composition 2.91~4.58

16 Table6. Fatty acid composition of sesame oils mixed with commercial soybean oil

17 Table7. Fatty acid composition of sesame oils mixed with commercial rapeseed oil

18 13C isotope 분석법 참깨와 옥수수는 광합성 경로가 달라 탄소동화작용으로 고정되는 13C, 12C
참기름 : ‰ 옥배유 : ‰ 10% 이하 옥배유 혼입여부 판단 불가

19 Table8. Carbon isotope ratio of sesame oils
~

20 Table9. Carbon isotope ratio of India sesame oils mixed with corn oil
~

21 세사민(Sesamin) 함량 분석법 참기름 순도 ∝ 세사민 함량
참깨의 원산지, 참기름 제조조건에 따라 sesamin 함량이 다양 : 4.00 ~ 7.82mg/g 진위판별에 적용불가

22 Table10. Relative content of sesamin in sesame oil
Fig.1. Correlation of relative content of sesamin and concentration of sesame oil Table10. Relative content of sesamin in sesame oil 4.00 ~ 7.82

23 근적외선분광(NIR) 분석법 참기름의 원산지 구별은 가능하나 참기름 진위판별 불가

24 Fig.2. NIR second derivative spectra of sesame and other vegetable oils.

25 요 약 지방산 조성 분석법 탄소동위원소 분석법 Sesamin 함량 분석법 근적외선분광(NIR) 분석법
옥배유(10%), 대두유, 채종유, 들깨유 첨가 추정가능 옥배유의 첨가 (10%) 추정 가능 참기름 진위판별 불가 참기름의 원산지 추정 가능

26 감 사 합 니 다