Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성

Presentation on theme: "Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성"— Presentation transcript:

1 Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성
한희준, 황혜진, 이지은 민달팽이의 무료 PPT 템플릿

2 Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성
1 2 3 시료 및 기구 실험원리 실험방법

3 1 시료 및 기구

4 시료 및 기구 Ethylenediamine(1,2-diaminomethane)

5 시료 및 기구 CoCl2·6H2O

6 시료 및 기구 H2O2

7 시료 및 기구 Ethanol

8 시료 및 기구 Diethylether(ethoxyethane)

9 시료 및 기구 Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate

10 시료 및 기구 진한 암모니아수

11 시료 및 기구 NaI

12 시료 및 기구 Acetone

13 2 실험원리

14 실험원리 배위화합물(coordination complex)(착화합물) 리간드(Ligand) 킬레이트(Chelate)
비어있는 오비탈이 많은 중심 금속 이온에 리간드의 고립전자쌍이 배위결합을 통해 형성 중심금속은 주로 원자번호 21번~ 30번의 전이금속, 리간드는 중성분자나 이온 리간드(Ligand) 배위결합하고 있는 화합물의 중심금속 이온의 주위에 결합하고 있는 분자나 이온 반드시 비공유 전자쌍을 가지고 있어야 하며, 금속이온과 공유결합을 하고 있기 때문에 수용액에서 이온화 하지 않는다. 킬레이트(Chelate) 중심 금속원자가 리간드에 달라붙어 고리 구조를 이루고 있는 착화합물 또는 배위화합물 킬레이트를 형성하는 대표적인 2자리 리간드에는 에틸렌다이아민이 있다. 킬레이트 효과 킬레이트 화합물은 킬레이트를 형성하지 않는 화합물보다 더 안정하다 금속 원자와 결합하여 고리를 만드는 자리가 많을수록 보다 안정한 화합물을 이룬다.

15 실험원리 결정장 이론 결정장(리간드의 전하나 쌍극자 때문에 생기는 전기장) 내의 전이 금속과 리간드로 이루어진 배위 화합물의 결합을 설명하는 이론 중 하나 전자 배치, 자기성, 색 등의 여러 가지 성질에 대한 간단하고 유용한 모형 결정장 갈라짐

16 실험원리 결정장 이론 일반적으로 결정장 갈라짐 에너지는 스펙트럼의 가시영역에서 빛의 파장에 해당하므로 착물의 색은 낮은 에너지와 높은 에너지의 d 궤도함수의 사이의 전자 전이에 기여한다.

17 실험원리 결정장 이론 리간드에 의해 d 궤도함수 분리가 큼 → 강한 장 → 저스핀 상태
분광화학적 계열

18 실험원리 거울상 이성질체(enantiomer) 광학 활성을 갖는 두 분자가 거울 대칭인 관계를 이루는 경우
카이랄성 중심을 가지며 회전을 통해 겹쳐지지 않음 다른 카이랄성 물질과 반응 및 평면편광에 대한 효과를 제외하면 동일한 물리적 성질을 지님 거울상 이성질체의 예시 : Co(en)3

19 실험원리 거울상 이성질체(enantiomer)의 분리방법
[Co(en)3]Cl3의 분리를 위해 광학적으로 순수한 (d)-tartrate를 사용한다. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl과 [(-)-Co(en)3][(+)-tartCl]의 용해도 차이를 이용해 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O의 형태로 용액에서 분리한다.

20 실험원리 편광계 빛이 다른 거울상 이성질체를 통과하면 편광면 회전의 각도는 같지만 방향이 반대임.

21 3 실험방법

22 실험방법 (1) 라세미 혼합물[Co(en)3]3+의 합성
$ 필요 시약: 30% 에틸렌다이아민 수용액, 염산, CoCl2·6H2O, 30% H2O2, 에탄올, 다이에틸에테르 ① 100ml 비커에 30% 에틸렌다이아민 수용액 15ml, 증류수 40ml, 진한 염산 2.3ml를 넣고 교반시킨다. ② 이 용액에 막자사발에서 곱게 빻은 CoCl2·6H2O 3g을 넣고, 반응 용기를 0℃로 냉각한다. ③ 반응 용기에 30% H2O2 3.2ml를 천천히 넣어준다. ④ H2O2의 첨가가 끝나면 반응 혼합물을 90℃로 가열하여 가능한 많은 용매를 제거한다.(약 30분간) ⑤ 용액 5ml 가량 들어있는 비커를 0℃로 냉각하고 잘 저어주면서 진한 염산 1.4ml와 에탄올 3ml를 넣는다.

23 실험방법 (1) 라세미 혼합물[Co(en)3]3+의 합성
⑥ 비커를 냉각시켜 석출된 고체를 거름종이로 거르고 걸러진 밝은 주황색의 결정성 고체를 여과액이 무색이 될 때까지 에탄올로 계속 세척한다. (만약 얻어진 고체가 녹색이면 고체를 물에 녹인 후 에틸렌 다이아민을 더 넣어주어야 한다.) ⑦ 결정성 고체를 다이에틸에테르 3ml로 씻은 후 말려서 수득률을 계산한다.

24 실험방법 (2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체 의 합성 및 분리 $ 필요 시약: sodium potassium d-tartrate tetrahydrate, 에탄올, 다이에틸에테르 ① [Co(en)3]Cl3 2.44g을 100ml 비커에 넣고 증류수 10ml를 넣은 후 반응용액이 끓을 때까지 온도를 올린다. ② [Co(en)3]Cl3가 증류수에 완전히 녹은 후, 끓고 있는 용액에 sodium potassium d-tartrate tetrahydrate 2.0g을 넣어준다. ③ 첨가가 끝나면 얼음을 이용하여 반응 용기의 온도를 낮추어 혼합용액을 충분히 냉각한다. (이때 용액이 흔들리면 결정이 잘 생기지 않으므로 용액을 흔들지 않는다.) 용액을 충분히 냉각하면 오렌지색 결정이 생긴다. 오렌지색 결정은 [(+)-Co(en)3 ][(+)-tart]Cl·5H2O이다. ④ 결정을 거름종이로 거른다. 남은 용액에는 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl이 녹아있는데 다음 실험을 위해 잘 보관한다.

25 실험방법 (2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체 의 합성 및 분리 ⑤ 오렌지색 결정을 에탄올로 잘 씻어주고, 뜨거운 물 2ml로 녹여 재결정한다. 용액의 온도를 0℃로 낮추면 결정을 얻을 수 있다. ⑥ 결정을 거름종이로 거른 후 에탄올 6ml와 다이에틸에테르 6ml로 씻어준다. ⑦ 결정을 오븐에서 말리고 수득률을 계산한다. ⑧ 합성한 화합물 0.5g을 증류수 10ml로 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다. (순수한 [(+)-Co(en)3 ][(+)-tart]Cl·5H2O 의 [α]d값은 +102°로 알려져 있다.

26 실험방법 (3) [(+)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리
$ 필요 시약: 진한 암모니아수, NaI, 에탄올, 다이에틸에테르 ① 앞에서 얻은 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 를 뜨거운 증류수 3ml에 녹인 후, 진한 암모니아수(15M) 0.4ml를 첨가한다. ② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml에 NaI 2.04g을 녹인 용액을 반응 용기에 첨가한다. ③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 적갈색의 바늘 모양 결정이 석출되기 시작한다. 완전히 석출하기 위해 0℃의 온도를 30분 정도 유지한다. ④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate를 제거하기 위해 차가운 30% NaI 수용액 2ml로 씻어준 후, 에탄올 2ml, 다이에틸에테르 2ml로 차례로 씻어준다. ⑤ 결정을 잘 말린 후 질량을 측정하고 수득률을 계산한다.

27 실험방법 (3) [(+)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리
⑥ 합성한 화합물 0.5g을 증류수 10ml에 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다. 순수한 [(+)Co(en)3]I3·H2O 의 [α]d값은 +89°로 알려져 있다. ⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50 정도가 되도록 적절한 농도의 용액을 만들어 이 화합물의 UV-vis스펙트럼을 측정한다.

28 실험방법 (4) [(-)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리 $ 필요 시약: 진한 암모니아수, NaI, 에탄올, 아세톤
① 앞에서 얻은 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl에 진한 암모니아수 1방울을 떨어뜨리고, 반응용기를 80℃로 가열한다. ② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml에 NaI 2.04g을 녹인 수용액을 반응 용기에 첨가한다. ③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 불순물이 섞여 있는 오렌지색의 [(-)Co(en)3]I3고체가 석출되기 시작한다. (고체를 완전히 석출하기 위해 0℃의 온도를 30분 정도 유지한다.) ④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate를 제거하기 위해 차가운 30% NaI 수용액 2ml로 씻어준 후, 에탄올 2ml, 아세톤 2ml로 차례로 씻어주고 공기 중에 말린다. ⑤ 질량을 측정하고 수득률을 계산한다.

29 실험방법 (4) [(-)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리
⑥ 합성한 화합물 0.5g을 증류수 10ml에 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다. 순수한 [(-)Co(en)3]I3·H2O 의 [α]d값은 -89°로 알려져 있다. ⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50 정도가 되도록 적절한 농도의 용액을 만들어 이 화합물의 UV-vis스펙트럼을 측정한다.

30 출처 피피티 템플릿 - 민달팽이의 무료 PPT 템플릿
MSDS – 안전보건공단 화학물질 정보 결정장 이론- 네이버 지식백과 안병천의 무기화학

31 감사합니다. 민달팽이의 무료 PPT 템플릿