분광광도법에 의한 크롬과 망간 혼합물의 정량 4조 박진영 서지현 송영호 심영경

Contents Part. 1 실험목적, 원리 Part. 2 Beer’s Law & 반응식 원리1,2 참고문헌

Part. 1 실험목적, 원리 실험 목적 실험 원리 분광광도법

혼합물의 흡광도를 측정한 후, Beer’s Law를 이용하여 실험목적 혼합물의 흡광도를 측정한 후, Beer’s Law를 이용하여 크롬과 망간의 농도 구하기

실험원리 망간과 크롬은 각각 , 로 산화시킨 후 440nm, 545nm에서 흡광도를 측정함으로써 동시에 농도를 측정할 수 있다. Matrix effect란?

실험원리 𝜀b = k 상수는 알고 있는 순수한 용액의 농도를 이용하여, 두 파장에서 흡광도를 측정함으로써 결정한다. 두 파장에서 , 각각의 검정선을 작성하여 흡광도와 농도에 대한 그래프의 기울기로부터 k의 평균값을 구할 수 있다.

분광광도법 일반적으로 빛이 물체에 닿으면 반사, 흡수, 통과를 하는데 그 중 물체에 의해서 흡수되는 빛의 양은 농도에 따라 다르다. 따라서 빛의 세기를 측정하여 시료용액을 정량분석 할 수 있다. 빛을 분광기를 이용하여 단색광으로 나누고 그 세기를 측정한다.

분광광도법 <분광광도계의 원리> T = 𝑃 𝑃 0 (T : 투광도, 𝑃 0 : 입사광의 세기, P : 투사광의 세기) 흡광도 A = log 𝑃 0 𝑃 = -log 𝑃 𝑃 0 = -log T

<Uv-Visible Spectrophotometer> 분광광도법 <Uv-Visible Spectrophotometer> 자외선 가시광선 분광광도계

Part. 2 Beer’s Law & 반응식 Beer’s Law란? Beer’s Law의 한계 반응식

Beer’s Law란? A = A : 흡광도 : 몰 흡광계수(molar adsorptivity), ( ) b : 빛의 통로 길이(cm) c : 시료의 농도(M) => 시료의 흡광도가 흡수 화학종의 농도에 정비례한다. B는 보통 1cm

Beer’s Law란? k값은 순수한 용액의 검정선의 기울기로부터 얻어진다. 𝐴 440 = 𝑘 𝐶𝑟,440 𝐶 𝐶𝑟 + 𝑘 𝑀𝑛,440 𝐶 𝑀𝑛 𝐴 545 = 𝑘 𝐶𝑟,545 𝐶 𝐶𝑟 + 𝑘 𝑀𝑛,545 𝐶 𝑀𝑛 →화학 종들이 서로 상호작용하지 않는다는 전제 조건 하에서 혼합물에서도 적용 가능

Beer’s Law의 한계 실질적인 한계 - 묽은 용액(0.01M 이하)일 때만 잘 성립한다.

Beer’s Law의 한계 𝐶𝑟 2 𝑂 7 2− + 𝐻 2 O ↔ 2 𝐶𝑟 𝑂 4 2− + 2 𝐻 + 화학적 오차 - 분석하고자 하는 성분이 용액 중에서 평형을 이룰 때 야기되는 화학평형에 의한 오차 기기적 오차 - 흡광도나 투광도를 읽는 데에서 오는 오차 사용자에 의한 오차 - 흡수용기의 취급과 세척, 온도의 영향 Cr2o4?

반응식 미지 시료 중 와 가 있는데, 는 촉매 하에서 peroxydisulfate (persulfate)와 함께 가열하여 산화시킨다. (이 실험에서는 를 물에 넣으면 상태로 존재하게 되므로 이 반응은 하지 않는다.)

반응식 는 persulfate로 부분 산화하고, 또한 peridate로도 산화

Part. 3 시약, 기구 & 실험방법 시약 기구 실험방법

시약 시약

시약 분자량 : 230.00 g/mol 밀도 : 3.618 g/ 𝑐𝑚 3 분자량 : 294.185 g/mol

UV-Visible Spectrophotometer 메스 플라스크 피펫 UV-Visible Spectrophotometer 사진 순서 변경할 것 큐벳

실험방법 표준용액 제조 ① 0.02M 표준용액 : 1g을 110°C에서 1시간 동안 건조 후, 30분간 식히고 0.75g을 평량, 250ml 메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다. 용액의 몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다.

실험방법 표준용액 제조 ② 0.017M 표준용액 : 2g을 120°C에서 약 2시간 동안 건조한 후, 30분간 식히고, 1.25g을 평량한다. 250ml 메스플라스크에 녹여서 눈금선까지 묽힌다. 용액의 몰농도와 망간의 농도를 ppm(ml/L) 단위로 계산한다.

실험방법 <망간>

실험방법 2. 검정(k값의 결정) 망간 ① 피펫으로 3개의 서로 다른 100ml 메스플라스크에 각각 1, 2, 3ml 표준용액을 넣는다. ② 각 플라스크에 증류수 50ml를 넣고 눈금실린더를 사용하여 진한 황산을 4ml 가한다.

실험방법 2. 검정(k값의 결정) 망간 ③ 𝐾𝐼𝑂 4 0.5g을 넣고 10분간 가열하여 끓인다. ④ 식힌 후 100ml까지 묽힌다. ⑤ 0.5M 𝐻 2 𝑆𝑂 4 용액을 바탕용액으로 하여 440nm, 545nm에서 각 시료의 흡광도를 측정한다.

실험방법 <크롬>

실험방법 2. 검정(k값의 결정) (b) 크롬 ① 피펫으로 3개의 서로 다른 100ml 메스플라스크에 각각 2, 3, 4ml의 𝐾 2 𝐶𝑟 2 𝑂 7 표준용액을 넣는다. ② 각 플라스크에 증류수 50ml와 진한 황산 4ml를 가한 후 잘 흔들어서 혼합하고 증류수로 100ml까지 묽힌다.

실험방법 2. 검정(k값의 결정) (b) 크롬 ③ 0.5M 𝐻 2 𝑆𝑂 4 용액을 바탕용액으로 하여 440nm, 545nm에서 각 시료의 흡광도를 측정한다.

실험방법 2. 검정(k값의 결정) (c) k값 결정 ① 각 파장에 대한 각 용액의 농도에 대한 흡광도를 그래프로 그린다. ② 각 측정점을 이어서 가장 좋은 검정선을 작성한다. ③ 이 선들은 흡광도 0과 0의 농도에서 만나야 한다.

실험방법 2. 검정(k값의 결정) (c) k값 결정 ④ 검정선의 기울기는 미지 용액에서 크롬과 망간의 농도를 결정하는데 필요한 계수이다. ⑤ 이 기울기는 사용되는 기기의 변수에 대한 흡광도의 농도에 관계되므로 이 실험에서는 기기, 흡수용기, 흡수용기 위치, 용액 부피 등 모두 같은 조건에서 이루어저야 한다.

실험방법 3. 미지 용액 분석 ① 미지 혼합 용액( , )을 메스플라스크에 넣는다. ② 진한 황산 4ml를 플라스크에 ① 미지 혼합 용액( , )을 메스플라스크에 넣는다. ② 진한 황산 4ml를 플라스크에 넣은 후 잘 섞는다. ③ 0.5g을 넣고 10분간 가열 하여 끓인다.

실험방법 3. 미지 용액 분석 ④ 식힌 후 증류수로 100ml까지 묽힌다. ⑤ 두 파장에서 미지 용액의 흡광 도로부터 Beer’s Law와 결정된 상 수를 이용하여 미지용액의 크롬과 망간의 농도를 계산한다.

Part. 4 실험결과 & 주의사항 실험결과 주의사항

실험결과 망간 크롬

실험결과 440nm 파장일 때 Mn의 농도(M) 평균흡광도 표준편차 Cr의 농도(M) 0.0002 0.0349 0.0027 0.00034 0.1224 0.000551 0.0004 0.0397 0.0032 0.00051 0.1886 0.000723 0.0006 0.0465 0.0031 0.00068 0.2486 0.000462 𝑘 𝑀𝑛,440 = 28.833, 𝑘 𝐶𝑟,440 = 371.18 k=A/C (A:흡광도, C:농도(M))

실험결과 545nm 파장일 때 Mn의 농도(M) 평균흡광도 표준편차 Cr의 농도(M) 0.0002 0.3053 0.003466 0.00034 0.0024 0.000404 0.0004 0.7762 0.003731 0.00051 0.0062 0.000709 0.0006 1.1539 0.00346 0.00068 0.0041 0.00151

실험결과 미지시료

실험결과 𝐶 𝐶𝑟 = 2.393 x 10 −4 M 𝐶 𝑀𝑛 = 3.595 x 10 −4 M 미지시료 𝐴 440 = 𝑘 𝐶𝑟,440 𝐶 𝐶𝑟 + 𝑘 𝑀𝑛,440 𝐶 𝑀𝑛 𝐴 545 = 𝑘 𝐶𝑟,545 𝐶 𝐶𝑟 + 𝑘 𝑀𝑛,545 𝐶 𝑀𝑛 구한 k값들을 대입하면 다음과 같이 Mn과 Cr의 농도를 구할 수 있다. 0.0992 = 371.18 𝐶 𝐶𝑟 + 28.833 𝐶 𝑀𝑛 0.7683 = 5.098 𝐶 𝐶𝑟 + 2121.5 𝐶 𝑀𝑛 𝐶 𝐶𝑟 = 2.393 x 10 −4 M 𝐶 𝑀𝑛 = 3.595 x 10 −4 M

주의사항 𝐻 2 𝑆𝑂 4 를 다루는 실험이므로 폴리글러브를 계속 착용하고 있는다. 𝐻 2 𝑆𝑂 4 를 다루는 실험이므로 폴리글러브를 계속 착용하고 있는다. 충분한 𝐻 2 𝑆𝑂 4 를 넣어주어 𝐶𝑟 2 𝑂 7 2− 의 형태가 충분히 되도록 해준다.

주의사항 흡광도를 측정할 때 Uv spectrophotometer 주변에 측정하는 사람 외에는 멀리 떨어져 있는 등 주변 환경 변화를 최소화 해준다. 큐벳을 잡을 때, 투명한 부분을 잡지 않도록 주의한다. 증류수로 큐벳을 세척한 후 측정하려 하는 용액으로 한 두 번 더 씻어 주어 용액의 농도 변화를 막아준다.

참고문헌 분석화학실험 , 연세대학교 화학과 Quantitative Chemical Analysis 8th ed, Palgrave Macmillan http://en.wikipedia.org/wiki/Beer%E2%80%93Lambert_law http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet%E2%80%93visible_spectroscopy [네이버 지식백과] 분광광도법 [spectrometry, 分光光度法] (두산백과, 두산백과) [네이버 지식백과] 람베르트-비어 법칙 [Lambert-Beer law] (식품과학기술대사전, 2008.4.10, 광일문화사)