산-염기 적정법에 의한 암모니아성 질소의 측정
실험 목적 산-염기 적정법에 의해 시료중의 암모니아성 질소를 측정한다. 산-염기 적정법의 이해
원 리 암모니아성질소는 수중에 용해되어 있는 암모늄염을 질소량으로 나타낸다. 일반적으로 수중의 암모니아성질소는 분뇨의 오염하수, 가축폐수의 유입으로 나타나기 때문에 수질오염의 지표가 된다. 시료를 증류하여 유출되는 암모니아를 황산용액에 흡수시키고 수산화나트륨용액으로 잔류하는 황산을 적정하여 암모니아성질소를 정량하는 방법이다. 정량범위는 0.2～30 ㎎ NH3-N이며 표준편차는 10～3 %이다.
기구 및 시약 1. 기구 증류장치 적정장치 2. 시약 시료 산화마그네슘 0.05N 황산 0.05N 수산화나트륨 메틸레드-브롬크레졸그린 혼합지시약
시료의 전처리 시료 적당량(암모니아성 질소로서 0.03mg이상 함유량)을 취하여 수산화나트륨 용액(4W/V％)또는 황산(1+35)으로 중화하고 증류플라스크에 옮긴다. 산화마그네슘 0.3g 과 비등석 수 개를 넣고 물을 넣어 액량을 약 350ml로 한다. 수기는 200ml용량의 눈금실린더에 0.05N 황산용액 50mlfmf 넣고 증류장치를 조립한 다음 가열하여 5~7ml/min 유출속도로 증류한다. 수기의 액량이 약 150ml가 되면 증류를 중지하고 냉각관을 증류플라스크와 분리하여 냉각관의 내부를 소량의 물로 씻어 수기에 합하고 물을 넣어 200ml로 한다.
실험 방법 전처리한 시료 전량을 500 ㎖ 삼각플라스크에 옮기고 메틸레드-브롬크레졸그린 혼합지시약 5～7 방울을 넣는다. 다음 0.05N-수산화나트륨 용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정 한다. 따로 0.05N-황산 50 ㎖를 정확히 취하여 500 ㎖ 삼각플라스크에 넣고 메틸레드-브롬크레졸그린 혼합지시에 5～7 방울을 넣는다. 다음 0.05N- 수산화나트륨용액으로 액의 색이 자회색( pH 4.8 )을 나타낼 때까지 적정하여 0.05N-황산 50 ㎖에서 대응하는 0.05N-수산화나트륨용액의 ㎖수를 구하고 암모니아성질소의 농도를 산출한다.
결과 및 계산과정 암모니아성질소( ㎎ NH3-N/L) = ( b-a ) × f × 1,000/V ×0.7 b : 0.05 N 황산 50 ㎖의 적정에 소비된 0.05 N NaOH 용액의 양( ㎖ ) a : 시료의 적정에 소비된 0.05N- NaOH 용액의양( ㎖ ) f : 0.05N-수산화나트륨 용액의 농도계수 v : 시료량( ㎖ )