철강의 고온 파단 시 만들어진 주상절리 (1) (2) (3-1) (3-2) 주사전자현미경 사진 (x100) 성현제, 허남회, 김성준 포항공과대학교 철강대학원 1. 연구 목적: 고온압력용기용 강재의 고온 균열 발생 기구 규명 2. 시편 정보: Modified ASME SA542D (2.28Cr-1.01Mo-1.02Mn-0.14C-0.005S, wt.%) 3. 연구 방법: ① 열간 압연 방향으로 고온 인장 시편 가공 (8mm gauge length, 7mm gauge diameter) ② Thermo-mechanical tester를 이용하여 (FDC, THERMECMASTOR-Z) 1420°C까지 10 °C/s의 승온 속도로 아르곤 분위기에서 유도가열 ③ 인장 시험 수행 (cross-head speed: 0.5 mm/min) ④ 고온 파단 후, 상온까지 헬륨 가스로 냉각 ⑤ 미세조직은 광학 현미경, 주사전자현미경 및 주사형 투과전자현미경으로 관찰 4. 연구 결과: ① 1420 °C 도달 후 고온 인장 시, 인장 방향과 평행하게 재료는 늘어나게 됨 ② 인장 방향과 수직한 결정립계를 따라 활발한 황 편석, 이로 인한 국소부위의 녹는점 하강 ③ 인장 방향과 수직한 결정립계를 따라 황 함량이 높은 액상이 얇게 형성됨: 그림 (1), (2) ④ 이로 인한 취성 파괴 발생 ⑤ 인장 방향과 평행한 방향으로 늘어짐과 동시에, 인장 방향과 수직한 결정립계에서 평편하게 파단되어 주상절리와 같은 파면을 보임 (그림 (3-1)), 액상이 굳은 흔적 발견 (그림 (3-2)) (1) 광학 현미경 사진 (2) 주사형 투과전자현미경 사진 에너지 분석법을 통한 황 mapping 사진 인 장 방 향 인장 방향에 수직한 결정립계 20 μm 100 nm (3-1) 주사전자현미경 사진 (x100) (3-2) 주사전자현미경 사진 (x750) 액상이 굳은 흔적 20 μm 100 μm

Byung Kyu Kima,b, Dong-Ik Kima, Kyung Woo Yib Intuitive presentation of TEM-EDS mapping for regional oxide characterization Byung Kyu Kima,b, Dong-Ik Kima, Kyung Woo Yib aHigh Temperature Energy Materials Research Center, Korea Institute of Science and Technology, Hwarang-ro 14-gil 5, Seoungbuk-gu, Seoul 02792, Korea bDepartment of Materials Science and Engineering, Seoul National Univ., 1, Gwanak-ro, Gwanak-gu, Seoul 08826, Korea Objective : High-resolution compositional oxide characterization and regional phase classification through the post-processing of TEM-high speed EDS mapping. Sample : Co electroplated high Cr ferritic stainless steel oxidized at 800 °C in 3% humid air for 100 hours. The TEM specimen was prepared using FIB. Method : The samples were explored on a chemical analysis dedicated TEM system (Talos F-200X, FEI company, USA), equipped with a high-speed EDS system (Super-X, Bruker Nano GmbH, Germany). For more inclusive and intuitive presentation rather than a conventional element-based one, the EDS mapping result was post-processed using ‘Feature (phase analysis program)’ embedded in Esprit 1.9 software (Bruker Nano GmbH, Germany). Results : Color-coded, composition-based phase classification by region become available, allowing more inclusive presentation in one picture. Comparison of Fig. a) with b) shows that the surface and Cr oxide – Co oxide interface regions are highly affected by Cr incorporation (Co spinel D). Also, it demonstrates that the Co spinel B and C (Cr intermediate) are located around the grain boundaries of the Co oxide. This implies that the grain boundaries of the Co oxide is a preferential diffusion path for Cr. The chemistry criteria applied for the post-processing was optimized based on Fig. c). 800 nm a) TEM HAADF image Gold Co oxide Cr oxide Substrate c) Ternary elemental chart b) Post-processed image