Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성

Slides:



Advertisements
Similar presentations
농도 퍼센트 농도 용액 (2) 내 안에 너 있다 !. 학습 목표 용액의 묽고 진한 정도를 결정하는 요인을 설 명할 수 있다.
Advertisements

I. 우주의 기원과 진화 4. 별과 은하의 세계 4. 분자를 만드는 공유결합. 0 수소와 헬륨 ?  빅뱅 0 탄소, 질소, 산소, 네온, 마그네슘, … 철 ?  별 별 0 철보다 더 무거운 원소들 …( 예 > 금, 카드뮴, 우라늄 …)?  초신성 폭발 원소들은.
주기율표 제 8장제 8장 Copyright © The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display.
산과 염기의 성질. 산 또는 염기가 리트머스시험지나 지시약의 색을 어떻게 변화 시키는가를 알아본다. 산의 금속 또는 어떤 산의 염과 어떻게 반응하는가를 조사하 여 보고 산, 염기의 화학적 성질을 알아본다. 실험목적 실험기구 및 시약 시험관, 시험관 받침대, 스포이드,
식품분석Ⅰ - 조단백정량 3.1 원리 - 단백질은 질소 (N) 를 함유한다. 즉, 식품 중의 단백질을 정량할 때에는 식품 중의 질소 양을 측정한 후, 그 값에 질소계수 를 곱하여 단백질 양을 산출한다. 질소계수 : 단백질 중의 질소 함량은 약 16% 질소계수 조단백질 (
시약 및 Buffer 의 농도 계산법과 Pipette 의 사용법 기초생명과학 및 실험 2 주차.
UV-Visible Spectrophotometer ( 자외 및 가시선 분광분석법 ). 개 요 1. 기본 원리 2. 빛의 흡수 및 전자전이 3. 흡수띠의 세기 및 선택규칙 4. 전자전이의 종류와 특징 5. Beer-Lambert 법칙과 그 한계 6. 분광 분석법의 응용.
12강. 용액과 농도.
개구리알!! 너를 파해친다!! 개구리알 눈 앞에 사진 손불서초등학교 6학년.
실험에 사용되는 기구 및 시약 : 둥근 플라스크 플라스크 스터링바.
염기 비누화 반응 (Saponification)
바이오매스의 수분 및 회분함량 측정 목적(Object)
원자 스펙트럼 1조 서우석 김도현 김종태.
SDS-PAGE analysis.
기기분석 Chapter Seung Woong Lee Ph.D.
크로마토그래피 장준우.
투명 비누 만들기.
<유기물 합성과 광학이성질체의 분리>
Diels-Alder Reaction 노윤영 이도형 이윤형 이하나.
알데하이드 화합물의 확인 화공 및 신소재 공학부.
염화수소 (티오시안산 제2수은법).
몰리브덴 블루법에 의한 인산염 인(PO4-P) 정량
실험의 목적 산화-환원적정법의 원리 이해 산화-환원 반응식의 완결(산화수) 노르말 농도 및 당량 과망간산 용액의 제조법
감압증류(vacuum distillation)
TiO2이용 친환경 소변기 3조 조동현 김동수 김낙천
Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer
단백질의 정량 -Bradford 법
혼성오비탈 1205 김다윗.
라디칼 소거활성 측정 DPPH assay.
? ! 극성과 비극성, 이 둘은 무엇일까? 팀명:98% / 작성자:정해준 조장:정해준 조원:김동민, 최혁우, 김선혁.
산화-환원 적정.
(생각열기) 타이완의 소수 민족 요리중에는 달궈진 돌을 물에 넣어 끓 이는 해물탕이 있다. 돌을 넣는 이유는?
Zeeman Effect 정혜연.
고체의 전도성 Electronic Materials Research Lab in Physics,
고분자 화학 4번째 시간.
식품에 존재하는 물 결합수(bound water): 탄수화물이나 단백질과 같은 식품의 구성성분과 단단히 결합되어 자유로운 이동이 불가능한 형태 자유수(free water): 식품의 조직 안에 물리적으로 갇혀 있는 상태로 자유로운 이동이 가능한 형태.
Volhard 법에 의한 염화물 시료의 침전적정 (Determination of Chloride by a precipitation titration based on the Volhard Method)
빛의 흡수와 방출 스펙트럼(spectrum) 1. 방출스펙트럼(emission spectrum)
전해질 수용액에 전류가 흐르는 원리 일정한 방향으로 움직여라 ! 수용액에서 전류를 흐르게 하는 입자 전해질과 비전해질의 모형.
6-10. 앙금을 만드는 이온을 찾아라! 학습 주제 < 생각열기 >
(Titration of magnesium with EDTA)
단백질의 정량 -Bradford 법
무게법에 의한 강철 속의 니켈 정량 (Gravimetric Determination of Nickel in steel)
식물의 광합성 식물은 어떻게 영양분을 만들까요? 김 수 기.
끓는점을 이용한 물질의 분리 (1) 열 받으면 누가 먼저 나올까? 증류.
ThemeGallery 비누화 반응
1-5 용해도.
비열.
물의 전기분해 진주중학교 3학년 주동욱.
정확도와 정밀도 및 물질의 분리 방법.
(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry)
P 86.
단백질의 정량 -Bradford 법
Macromolecule analysis Ⅰ
DNA의 구조와 역할 (1) DNA : 이중 나선 구조로 수많은 뉴클레오타이드의 결합으로 이루어져 있다.
은거울 반응.
분별증류 GROUP12 조만기 양나윤 김세인.
III. 아름다운 분자 세계 1. 화학 결합 … 01. 분자 구조의 다양성 02. 화학 결합의 성질 03. 이온 결합
감압증류(vacuum distillation)
실험의 목적 저울 사용법의 익힘 무게법 분석의 기초 일정무게로 건조하기. BaCl2 • 2H2O 의 수분함량 측정Determination of water in Barium Chloride Dihydrate.
이산화탄소 발생실혐 관찰항목 이산화탄소의 색깔 이산화탄소의 냄새 촛불의 변화 석회수의 변화 ?
황산동 5수화물 제조와 특성 장정우 최홍열 김지현.
분별증류(fractional distillation)
(Titration of magnesium with EDTA)
분별증류(fractional distillation)
지시약의 작용원리 실험방법 1. 지시약의 최대흡수파장 측정
아스피린(Aspirin)의 정량.
Ⅱ. 분자의 운동 1. 움직이는 분자.
비열 학습 목표 비열이 무엇인지 설명할 수 있다. 2. 비열의 차이에 의해 나타나는 현상을 계산할 수 있다.
저온지구시스템화학 및 실험 Ch.6 용해도도 JYU.
Presentation transcript:

Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성 한희준, 황혜진, 이지은 민달팽이의 무료 PPT 템플릿

Tris(ethylenediamine) cobalt(lll) chloride의 합성 1 2 3 시료 및 기구 실험원리 실험방법

1 시료 및 기구

시료 및 기구 Ethylenediamine(1,2-diaminomethane)

시료 및 기구 CoCl2·6H2O

시료 및 기구 H2O2

시료 및 기구 Ethanol

시료 및 기구 Diethylether(ethoxyethane)

시료 및 기구 Sodium potassium d-tartrate tetrahydrate

시료 및 기구 진한 암모니아수

시료 및 기구 NaI

시료 및 기구 Acetone

2 실험원리

실험원리 배위화합물(coordination complex)(착화합물) 리간드(Ligand) 킬레이트(Chelate) 비어있는 오비탈이 많은 중심 금속 이온에 리간드의 고립전자쌍이 배위결합을 통해 형성 중심금속은 주로 원자번호 21번~ 30번의 전이금속, 리간드는 중성분자나 이온 리간드(Ligand) 배위결합하고 있는 화합물의 중심금속 이온의 주위에 결합하고 있는 분자나 이온 반드시 비공유 전자쌍을 가지고 있어야 하며, 금속이온과 공유결합을 하고 있기 때문에 수용액에서 이온화 하지 않는다. 킬레이트(Chelate) 중심 금속원자가 리간드에 달라붙어 고리 구조를 이루고 있는 착화합물 또는 배위화합물 킬레이트를 형성하는 대표적인 2자리 리간드에는 에틸렌다이아민이 있다. 킬레이트 효과 킬레이트 화합물은 킬레이트를 형성하지 않는 화합물보다 더 안정하다 금속 원자와 결합하여 고리를 만드는 자리가 많을수록 보다 안정한 화합물을 이룬다.

실험원리 결정장 이론 결정장(리간드의 전하나 쌍극자 때문에 생기는 전기장) 내의 전이 금속과 리간드로 이루어진 배위 화합물의 결합을 설명하는 이론 중 하나 전자 배치, 자기성, 색 등의 여러 가지 성질에 대한 간단하고 유용한 모형 결정장 갈라짐

실험원리 결정장 이론 일반적으로 결정장 갈라짐 에너지는 스펙트럼의 가시영역에서 빛의 파장에 해당하므로 착물의 색은 낮은 에너지와 높은 에너지의 d 궤도함수의 사이의 전자 전이에 기여한다.

실험원리 결정장 이론 리간드에 의해 d 궤도함수 분리가 큼 → 강한 장 → 저스핀 상태 분광화학적 계열

실험원리 거울상 이성질체(enantiomer) 광학 활성을 갖는 두 분자가 거울 대칭인 관계를 이루는 경우 카이랄성 중심을 가지며 회전을 통해 겹쳐지지 않음 다른 카이랄성 물질과 반응 및 평면편광에 대한 효과를 제외하면 동일한 물리적 성질을 지님 거울상 이성질체의 예시 : Co(en)3

실험원리 거울상 이성질체(enantiomer)의 분리방법 [Co(en)3]Cl3의 분리를 위해 광학적으로 순수한 (d)-tartrate를 사용한다. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl과 [(-)-Co(en)3][(+)-tartCl]의 용해도 차이를 이용해 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O의 형태로 용액에서 분리한다.

실험원리 편광계 빛이 다른 거울상 이성질체를 통과하면 편광면 회전의 각도는 같지만 방향이 반대임.

3 실험방법

실험방법 (1) 라세미 혼합물[Co(en)3]3+의 합성 $ 필요 시약: 30% 에틸렌다이아민 수용액, 염산, CoCl2·6H2O, 30% H2O2, 에탄올, 다이에틸에테르 ① 100ml 비커에 30% 에틸렌다이아민 수용액 15ml, 증류수 40ml, 진한 염산 2.3ml를 넣고 교반시킨다. ② 이 용액에 막자사발에서 곱게 빻은 CoCl2·6H2O 3g을 넣고, 반응 용기를 0℃로 냉각한다. ③ 반응 용기에 30% H2O2 3.2ml를 천천히 넣어준다. ④ H2O2의 첨가가 끝나면 반응 혼합물을 90℃로 가열하여 가능한 많은 용매를 제거한다.(약 30분간) ⑤ 용액 5ml 가량 들어있는 비커를 0℃로 냉각하고 잘 저어주면서 진한 염산 1.4ml와 에탄올 3ml를 넣는다.

실험방법 (1) 라세미 혼합물[Co(en)3]3+의 합성 ⑥ 비커를 냉각시켜 석출된 고체를 거름종이로 거르고 걸러진 밝은 주황색의 결정성 고체를 여과액이 무색이 될 때까지 에탄올로 계속 세척한다. (만약 얻어진 고체가 녹색이면 고체를 물에 녹인 후 에틸렌 다이아민을 더 넣어주어야 한다.) ⑦ 결정성 고체를 다이에틸에테르 3ml로 씻은 후 말려서 수득률을 계산한다.

실험방법 (2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체 의 합성 및 분리 $ 필요 시약: sodium potassium d-tartrate tetrahydrate, 에탄올, 다이에틸에테르 ① [Co(en)3]Cl3 2.44g을 100ml 비커에 넣고 증류수 10ml를 넣은 후 반응용액이 끓을 때까지 온도를 올린다. ② [Co(en)3]Cl3가 증류수에 완전히 녹은 후, 끓고 있는 용액에 sodium potassium d-tartrate tetrahydrate 2.0g을 넣어준다. ③ 첨가가 끝나면 얼음을 이용하여 반응 용기의 온도를 낮추어 혼합용액을 충분히 냉각한다. (이때 용액이 흔들리면 결정이 잘 생기지 않으므로 용액을 흔들지 않는다.) 용액을 충분히 냉각하면 오렌지색 결정이 생긴다. 오렌지색 결정은 [(+)-Co(en)3 ][(+)-tart]Cl·5H2O이다. ④ 결정을 거름종이로 거른다. 남은 용액에는 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl이 녹아있는데 다음 실험을 위해 잘 보관한다.

실험방법 (2) [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분입체 이성질체 의 합성 및 분리 ⑤ 오렌지색 결정을 에탄올로 잘 씻어주고, 뜨거운 물 2ml로 녹여 재결정한다. 용액의 온도를 0℃로 낮추면 결정을 얻을 수 있다. ⑥ 결정을 거름종이로 거른 후 에탄올 6ml와 다이에틸에테르 6ml로 씻어준다. ⑦ 결정을 오븐에서 말리고 수득률을 계산한다. ⑧ 합성한 화합물 0.5g을 증류수 10ml로 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다. (순수한 [(+)-Co(en)3 ][(+)-tart]Cl·5H2O 의 [α]d값은 +102°로 알려져 있다.

실험방법 (3) [(+)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리 $ 필요 시약: 진한 암모니아수, NaI, 에탄올, 다이에틸에테르 ① 앞에서 얻은 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O 를 뜨거운 증류수 3ml에 녹인 후, 진한 암모니아수(15M) 0.4ml를 첨가한다. ② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml에 NaI 2.04g을 녹인 용액을 반응 용기에 첨가한다. ③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 적갈색의 바늘 모양 결정이 석출되기 시작한다. 완전히 석출하기 위해 0℃의 온도를 30분 정도 유지한다. ④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate를 제거하기 위해 차가운 30% NaI 수용액 2ml로 씻어준 후, 에탄올 2ml, 다이에틸에테르 2ml로 차례로 씻어준다. ⑤ 결정을 잘 말린 후 질량을 측정하고 수득률을 계산한다.

실험방법 (3) [(+)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리 ⑥ 합성한 화합물 0.5g을 증류수 10ml에 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다. 순수한 [(+)Co(en)3]I3·H2O 의 [α]d값은 +89°로 알려져 있다. ⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50 정도가 되도록 적절한 농도의 용액을 만들어 이 화합물의 UV-vis스펙트럼을 측정한다.

실험방법 (4) [(-)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리 $ 필요 시약: 진한 암모니아수, NaI, 에탄올, 아세톤 ① 앞에서 얻은 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl에 진한 암모니아수 1방울을 떨어뜨리고, 반응용기를 80℃로 가열한다. ② 잘 저어주면서 뜨거운 물 1ml에 NaI 2.04g을 녹인 수용액을 반응 용기에 첨가한다. ③ 반응용기의 온도를 낮추어주면 불순물이 섞여 있는 오렌지색의 [(-)Co(en)3]I3고체가 석출되기 시작한다. (고체를 완전히 석출하기 위해 0℃의 온도를 30분 정도 유지한다.) ④ 거름종이로 결정을 거른 후 과량의 tartrate를 제거하기 위해 차가운 30% NaI 수용액 2ml로 씻어준 후, 에탄올 2ml, 아세톤 2ml로 차례로 씻어주고 공기 중에 말린다. ⑤ 질량을 측정하고 수득률을 계산한다.

실험방법 (4) [(-)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리 ⑥ 합성한 화합물 0.5g을 증류수 10ml에 녹인 용액의 고유 광회전도를 편광계로 측정하고 광학적 순도를 계산한다. 순수한 [(-)Co(en)3]I3·H2O 의 [α]d값은 -89°로 알려져 있다. ⑦ 또한 측정되는 최대 흡광도가 1.00을 넘지 않고 흡광계수의 값이 약 50 정도가 되도록 적절한 농도의 용액을 만들어 이 화합물의 UV-vis스펙트럼을 측정한다.

출처 피피티 템플릿 - 민달팽이의 무료 PPT 템플릿 MSDS – 안전보건공단 화학물질 정보 https://msds.kosha.or.kr/kcic/msdssearchMsds.do 결정장 이론- 네이버 지식백과 https://blog.naver.com/hafs_snu/220857904440 https://blog.naver.com/hafs_snu/220858449789 안병천의 무기화학

감사합니다. 민달팽이의 무료 PPT 템플릿