측정 불확도 (1) KOLAS-G-005:2004 시험분야측정불확도 추정에 관한 지침 한국건자재시험연구원 김 종상

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1 측정 불확도 (1) KOLAS-G-005:2004 시험분야측정불확도 추정에 관한 지침 한국건자재시험연구원 김 종상
한국건자재시험연구원 김 종상 KICM 김종상

2 개요 원문 시험분야에서의 측정불확도 평가에 대한 해석 및 관련 지침을 설명. KOLAS 시험기관 및 시험소 인정기구(KOLAS 평가) 활용. KOLAS 측정불확도위원회에서 검토, 작성. *) 본 지침은 시험기관이 불확도를 계산하는과정에서 따르도록 권장. INTERPRETATION AND GUIDANCE ON THE ESTIMATION OF UNCERTAINTY OF MEASUREMENT IN TESTING - APLAC TC 005, 03/2004 - KICM 김종상

3 KOLAS 일반방침 측정불확도 보고 및 평가 ISO/IEC 17025 요건 측정불확도 정의 ; ISO-VIM1993
5.4.6 측정불확도 추정 C) 적용되는 경우 추정한 불확도에 대한 설명 필요. 측정불확도 정의 ; ISO-VIM1993 KICM 김종상

4 GUM에 정의된 불확도 - 측정결과에 관련하여, 측정량을 합리적으로 추정한 값의 산포 특성을 나타내는 파라미터. (Parameter, associated with the result of measurement, that characterizes the dispersion of the values that could reasonably be attributed to the measurand.) KICM 김종상

5 ISO/IEC 17025 요건 5.4.6 측정불확도 추정 5.4.6.1 교정기관 또는 자체교정을 수행하는 시험기
측정불확도 추정 교정기관 또는 자체교정을 수행하는 시험기 관은 모든 교정 및 교정유형에 대한 측정 불 확도를 추정하는 절차를 보유 및 적용하여야 한다. KICM 김종상

6 ISO 17025 요건 5.4.6.2 시험기관은 측정 불확도를 추정하는 절차를 보유, 적용하여
야 한다. 어떤 경우에는, 시험방법의 특성상 *엄밀하고, 도 량학적으로 또는 통계학적으로 유효한 측정 불확도에 대한 계산을 하는 것이 불가능할 수 있다. 이런 경우, 시험기관은 적어도 불확도의 모든 요소를 확인하 고 합리적인 추정을 시도하여야 하며, 결과보고 양식은 그 불확도를 잘못 추정하였다는 인상을 주지 않도록 보장하여 야 한다 합리적인 추정은 방법 수행에 대한 지식 및 측정 범위를 기초로 하여야 하며, 이전의 경험 및 유효화 데이터를 활용하여야 한다. KICM 김종상

7 <비고> 1. 측정 불확도 추정에서 요구하는 엄밀함의 정도 는 다음과 같은 요소에 따른다. - 시험 방법의 요구사항
ISO 요건 <비고> 1. 측정 불확도 추정에서 요구하는 엄밀함의 정도 는 다음과 같은 요소에 따른다. - 시험 방법의 요구사항 - 고객의 요구사항 - 시방 적합성에 대한 판정의 근거가 되는 좁은 한계의 존재 2. 널리 인정된 시험방법이 측정불확도의 주요 요인 값에 대한 한계 및 계산된 결과의 표시양식을 지 정하고 있는 경우, 해당기관은 시험방법 및 보고 지침(5.10참조)을 따름으로써 본 항을 충족하고 있는 것으로 간주됨. KICM 김종상

8 5.4.6.3 측정불확도를 추정할 경우, 적절한 분석방법을 사용 하여 주어진 상황에서 중요한 모든 불확도 구성요소
ISO 요건 측정불확도를 추정할 경우, 적절한 분석방법을 사용 하여 주어진 상황에서 중요한 모든 불확도 구성요소 를 검토하여야 한다. 비 고 1. 불확도에 영향을 미치는 요인에는, 반드시 다음에 국한되지는 않으나, 사용된 표준  기 및 표준물질, 사용된 방법 및 장비, 환경 조건, 시험 또는 교정 대상 품목의 속성 및 상태 그리고 측정자 등이 포함된다.       2. 측정불확도를 추정할 경우, 시험 및/또는 교정된 품목에 대해 예 견되는 장기간의 반응은 고려하지 않는다.       3. 추가 정보에 대해서는 ISO 5725 및 측정불확도 표현지침(GUM) 참조 (참고 문헌 참조). KICM 김종상

9 5.10.3.1 시험성적서 내용에 기본적으로 포함시킬 내용 외에 시험결과의 해석을 위해 시험성적서에는 다음사항을 포
ISO 요건 시험성적서 내용에 기본적으로 포함시킬 내용 외에 시험결과의 해석을 위해 시험성적서에는 다음사항을 포 함하여야 한다. c) 적용되는 경우, 추정한 측정 불확도에 대한 설명 : 불확도에 대한 정보가 시험결과의 유효성 또는 적용에 관련 되거나, 고객의 지시서에서 이를 요구하고 있거나, 불확도가 시방한계치와의 적합성에 영향을 미치는 경우 시험성적서에 수록하여야 한다. KICM 김종상

10 소급성(Traceability) property of the result of measurement or the value
of a standard whereby it can be related to stated references, usually national or international standards, through an unbroken chain of comparisons all having stated uncertainties 측정의 결과 또는 표준의 값이, 모든 비교의 단계에서 명시된 불확도를 갖는 끊어지지 않는 비교의 사슬을 통하여, 보통 국가표준 또는 국제표준인 정해진 기준에 관련시켜질 수 있는 특성 KICM 김종상

11 소급성(Traceability)의 구성요소
소급성은 다음의 몇 가지 필수 요소에 의해 특성화 되어진다. ◆ An unbroken chain of comparison ◆ Measurement Uncertainty ◆ Documentation ◆ Competence ◆ Reference to SI units ◆ Re-calibration KICM 김종상

12 일반적인 해석 및 지침 2.1 불확도가 적용되는 시험 1) 시험결과를 측정값으로 표현하는 경우
*)측정값을 기초로 하여 결과보고가 이루어 진 경우 - 불확도 추정 필요. 2) 시험결과를 측정값으로 표현하지 않는 경우 – 불확도 추정 불필요. *) ex ; 합격/불합격, 양성/음성, 기타 정성적 표현. *) 가능한 결과의 변동특성에 대하여 이해하도록 장려. @ KOLAS 지속적인 검토 KICM 김종상

13 ; 때때로 방법(실험적 방법)으로 정의되며, 결과가 SI에 직접적인 소급이 되지 않을 수 있음.
2.2 측정량(Measurand) 정의 ; 때때로 방법(실험적 방법)으로 정의되며, 결과가 SI에 직접적인 소급이 되지 않을 수 있음. @정의(VIM 2.5) ; 측정의 대상이 되는 특정한 량 ( Particular quantity subject to measurement) *) 측정의 일반적 방법, 구체적이고 세부적인 측정 절차로 이뤄짐. *) 실험적(Empirical) 시험방법 ; 시험방법에 의존하는 특성을 측정하기 위한 시험방법.ex) 화학물질의 침출 농도, 물질의 경도 *) 이론적(Rational) 시험방법 ; 모든 시험방법에 독립적으로 정의된 특성을 측정하기 위한 시험방법, ex) 어떤 시료에서 한 화학물질의 전체농도, 규정된 온도차이에서 어떤 열전대가 생성하는 전압 KICM 김종상

14 2.3 불확도 성분의 파악 - 각 시험에 대한 불확도의 모든 주요성분을 파악해야 한다.
- 모든 불확도 주요성분을 식별하기 위한 최소한의 시도를 해야 한다. *) 전체불확도 크기의 이하의 불확도 성분은 전체불확도에 큰 영향을 주지 않음. *) 시험방법의 단계 흐름도, 특성요인도 활용가능. KICM 김종상

15 2.4 불확도 추정의 접근방법 - 중간정밀도 및 재현성은 측정불확도 추정에 활용가능 - 더욱 엄밀한 접근방법,
KS A ISO 5725(KS A 주3) - 중간정밀도 및 재현성은 측정불확도 추정에 활용가능 - 일부 주요 불확도 요인들이 누락될 수 있음. GUM(KS A 주3) - 더욱 엄밀한 접근방법, - 필요시 시험소간비교시험에 의해 결과값의 유효성 검증요구됨. 널리 인정된 시험방법이 측정불확도의 주요 요인 값에 대한 한계 및 계산된 결과의 표현양식을 규정하고 있다면 측정불확도 요건 (KS A 주2.)을 충족시킨 것으로 간주. KICM 김종상

16 -측정방법과 결과에 대한 정확도( 진도및 정밀도)-
KS A ISO 5725 ACCURACY(TRUENESS AND PRECISION) OF MEASUREMENT METHODS AND RESULTS -측정방법과 결과에 대한 정확도( 진도및 정밀도)- 제 1부 : 일반적인 원리 및 정의 제 2부 : 표준 측정방법의 반복정밀도 및 재현정밀도를 구하기 위한 기본적인 방법 제 3부 : 표준측정방법의 중간정밀도 제 4부 : 표준측정방법의 진도를 구하기 위한 기본적인 방법 PART5 : 표준측정방법의 정밀도(precision) 결정을 위한 다른 방법  제 6부 : 정확도에 대한 값의 실용적 사용방법 KICM 김종상

17 KS A ISO 5725 표준 측정방법의 반복정밀도 및 재현정밀도를 구하기 위한 기본적인 방법
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18 측정불확도 산정방법 일반적인 계산법 -------- GUM, KOLAS-R-005,
NIS 81, CISPR/A/CDV, IEC 104/177/1NF, ETR 028, Eurachem. 관계식 작성이 용이하지 않음 컴퓨터의 도움이 필요 행렬을 이용한 계산법 DIN 관계 모델식 작성이 편리 컴퓨터의 도움이 매우 필요 몬테칼로 시뮬레이션법 BIPM, WG 검토중 컴퓨터의 도움이 전적으로 필요 KICM 김종상

19 2.5 엄밀도(Degree of rigour) ; 시험소는 KS A 17025 5.4.6.2 비고1에 의거
불확도추정방법과 추정의 엄밀한 정도 결정 필요. 시험방법의 요구조건 및 한계와 특정시험부문에서 “우수관행”을 준수할 필요성을 고려. 고객의 요구사항을 이해하고 있음을 보장(KS A (a) ) 고객요구에 맞는 시험방법(KS A )을 사용. 규격에 대한 적합성 여부를 결정하는 규격제한범위의 크기 고려 채택된 접근방법의 비용효과를 고려. *) 엄밀도(Degree of Rigor)는 위험수준(level of risk)과 관련이 있다. KICM 김종상

20 2.6 시료채취에 대한 불확도 1) 측정불확도는 개개의 표본에서의 특정한 측정결과에만 엄격하게
1) 측정불확도는 개개의 표본에서의 특정한 측정결과에만 엄격하게 적용한다.(대청댐 물채취 시료에서의 측정결과) 2) 시험 결과 및 불확도를 시험한 특정시료에만 적용할 것인지 여부를 사전 검토하여 고객과 합의하여야 한다. 3) 시료채취가 시험의 일부분으로 취급되는 경우, 시험기관은 시료채취에 대한 불확도를 고려해야 한다. 4) 큰 집단(배치, 로트 등)으로 부터 취한 한 개의 시료 또는 시료의 모집단 대표 성을 추정하기 위해서는 추가적인 통계분석이 필요하다. - 큰 집단의 특성을 파악하기 위해 시료채취 절차가 시험방법에 포함된 경우, 개별 측정에 대한 측정불확도는 큰 집단의 통계적 변동에 비해 덜 중요. KICM 김종상

21 - 개별측정에 대한 측정불확도가 시료채취의 표준편차에 비해 중요한 경우에는 배치
로트, 또는 더 큰 집단의 특성을 결정할 때 측정불확도를 고려해야 한다. 5) 시험절차에 규정된 부차시료채취 절차가 포함되는 경우에는 측정불확도 추정의 일 부분으로서 부차시료의 대표성을 분석할 필요가 있다. - 한 개의 부차시료의 대표성에 의심이 가는 경우에는 부차시료를 취한 준비된 시료 의 균질성을 평가하기 위해 다수의 부차시료를 취하여 시험하도록 한다. 6) 유일하게 이용 가능한 하나의 시료가 시험도중에 손상된 경우, 시료채취에 대한 정 밀도를 직접적으로 결정할 수 없다. *) 그러나, 측정시스템의 정밀도는 고려해야 한다. *) 시료채취의 정밀도를 평가할 수 있는 방법 ; 균질한 시료의 한 배치를 반복성 이 높은 측정량에 대해 시험하여 얻은 결과로부터 시료채취의 표준편차 계산. KICM 김종상

22 2.7 측정불확도 보고 ; KS A 17025 5.10.3. C) 요구사항 만족 a. 결과의 유효성 및 적용과 관련된 경우
b. 고객이 요구한 경우 c. 불확도가 규격의 한계값에 대한 적합성에 영향을 미치는 경우 *) GUM에서 권고된 보고양식을 사용하는 것이 좋다. 95% 신뢰수준 *) 포함인자 2를 무분별하게 사용 금지. *) 과다한 숫자의 사용을 피해야 함. *) 사용된 포함인자를 보고. *) 결과값은 측정불확도와 일치되게 반올림하여 유효숫자를 맞추어야 한다. *) 실제 불확도가 보고요건에 따른 불확도 보다 더 큰 경우에는 시험기관은 추정된 측정불확도에 대한 설명을 보고서에 포함하여야 한다.. KICM 김종상

23 2.8 시방서와의 적합성 결정 접합 또는 부적합 보고의 시기 및 방법에 대한 결정은
접합 또는 부적합 보고의 시기 및 방법에 대한 결정은 고객 및 기타 이해 당사자들의 요구에 따라 달라진다. *) 그러나, 시험기관은 적합성에 대한 결정을 내릴 때 측정불확도를 적절히 고려해야 하며, 의뢰인은 그러한 결정의 신뢰성과 관련하여 오도해서는 안 된다. *) APLAC TC 004 (Method of Results and Compliance with Specifications)에 기술된 원칙을 따라야 한다. KICM 김종상

24 어떤 기준, 시험규격, 고객의 요구 및 실행 규약이 없는 경우
APLAC TC 004 Method of Results and Compliance with Specifications 어떤 기준, 시험규격, 고객의 요구 및 실행 규약이 없는 경우 case5 case4 case3 case2 case1 case6 case7 case8 case9 case10 KICM 김종상

25 2.9 인정을 위한 평가 1) 인정기구 ; 인정범위에 포함된 시험에 대한 시험기관의 측정불확도 추정능력 평가. 2) 평가팀 ;
- 적용된 추정방법이 유효하고 모든 중요한 불확도 요인 의 포함여부. - 인정기구의 모든 요건을 충족시키는지 점검. - 시험기관이 주장하는 최소불확도를 그 시험기관이 달성 할 수 있는 지 확인. KICM 김종상

26 분야별 부가지침서 물리 및 역학 시험 건축재료 시험 전기 시험 화학 시험 미생물학 시험
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27 분야별 부가지침서 물리 및 역학 시험 3.1 적용범위 ; 섬유 및 의류 등을 포함한 모든 재료 및 제품에 대해, 비파괴시험이나 연소성 시험 등과 같은 물리 및 역학시험 3.2 규격에서 측정 불확도의 추정을 특별히 요구하지 않는다면 시험결과에 대한 시험기관의 측정불확도 추정능력의 평가가 필요하지 않을 수도 있다. *) BUT, 인정기구는 시험소의 측정불확도 측정능력을 평가할 필요가 있다 고객의 측정불확도 요구 . KICM 김종상

28 ISO 17025 5.4.6.2장 주2에 사용된 용어의 해석 “널리인정된(Well-Recognised)”
물리 및 역학시험 분야 ISO 장 주2에 사용된 용어의 해석 “널리인정된(Well-Recognised)” 1) ISO 장의 요건 만족. - 공인된 시험방법 ; 국제규격, 지역규격 혹은 국가규격이나 저명한 학회에서 발행한 시험방법, . - 규정된 시험방법 ; 시험하고자 하는 특정품목에 적용하는 정부규약, 법률, 규칙 혹은 규격서에서 규정한 시험방법 - 특정시험방법 ; 저명한 장비 제조사가 규정한 특정 시험방법 2) 시험기관은 이러한 시험 방법이 유효하며 관련 기술분야에서 잘 받아들여지고 있다는 것을 입증하기 위한 충분한 증거를 제공 KICM 김종상

29 "측정불확도의 주요 요인값에 대한 한계를 규정한다“
물리 및 역학시험 분야 ISO 장 주2에 사용된 용어의 해석 "측정불확도의 주요 요인값에 대한 한계를 규정한다“ 1) 시험결과에 중요한 영향을 미친다고 알려진 환경조건이나 기타 요인들의 제한값을 규정하고 필요한 각각의 측정마다의 허용 가능한 최대 제한값 또는 최대 허용 불확도를 시험방법에 규정함을 뜻한다. 2) 규정된 제한값은 합성불확도의 최소한 95%를 기여한 모든 불확도 원인에 적용되어야 한다. 3) 시험소는 시험방법을 수행하는데 있어서 모든 측정 및 요소들이 규정된 제한값내에서 관리되고 있음을 증명할 필요가 있다. KICM 김종상

30 1) 규격에서 결과값의 보고를 위한 유효자리 수, 수치맺음 방법 또는 결과보고를 위한 다른 특별한 형식에 대하여 설명
물리 및 역학시험 분야 ISO 장 주2에 사용된 용어의 해석  “계산된 결과의 표현 형식을 규정한다” 1)  규격에서 결과값의 보고를 위한 유효자리 수, 수치맺음 방법 또는 결과보고를 위한 다른 특별한 형식에 대하여 설명 2) 시험방법이나 절차에서 다음사항 중 하나 이상을  규정하고 있는 다른 문서를 인용하는 경우에는, 시험방법(또는 절차)가 이 요건을 충족시키는 것으로  간주한다. ⅰ. 결과보고를 위한 유효자리 수 ⅱ. 보고결과의 사용방법이나 해석 방법 ⅲ. 보고결과를 계산하기 위한 방법이 유효자리 수를 제한함. KICM 김종상

31 건축재료 시험 4.1 3가지 불확도 보고 요건은 다음과 같다. 분야별 부가지침서
4.1 3가지 불확도 보고 요건은 다음과 같다. a. 정량적인 시험의 경우, 측정불확도를 추정하여야 하며 KS A (c)항에 따라 보고하여야 한다. b. 측정을 하여 얻은 것은 아니지만 숫자로 표현된 결과를 포함하여, 순수한 정 성적 평가결과의 경우, 측정불확도의 보고는 필요하지 않다. c. 조건의 변동이 평가결과(“합격/불합격”과 같은 결론)에 중대한 잠재적 영향 을 주는 상황에서 관리 및 측정조건에 근거한 정성적 평가결과의 경우, 시험 조건과 시험결과에 대한 그들의 잠재적인 효과의 측정불확도를 추정하고, 보 고서상에 가능한 데까지 설명하도록 한다. KICM 김종상

32 건자재시험 분야 4.2 ISO/IEC 장 주2의 적용 a. Conditions for application    ⅰ. “널리 인정된 시험 방법”은 국가 또는 국제적으로 인정받은 표준화기구가 발간한 시험 방법이나 평가중인 품목에 적용되는 정부의 규약, 법률, 규칙 또는 규격서에서 규정한 시험방법을 의미한다. 또한 단체표준을 포함할 수도 있다.   ⅱ. “측정불확도의 주요 요인값에 대한 한계를 규정한다”는 시험방법에 각각의 요구되는 측정에 대한 최대 허용불확도를 규정하고, 환경조건 또는 시험결과에 확실한 영향을 준다고 알려진 기타 인자들의 한계를 규정함을 의미한다.   ⅲ. “계산된 결과의 표현 형식을 규정한다”는 규격에서 결과값의 보고를 위한 유효자리 수, 수치맺음방법 또는 결과보고를 위한 다른 특별한 형식에 대하여 설명하고 있음을 의미한다. KICM 김종상

33 건자재시험 분야 b. 이러한 모든 조건을 만족할 경우, 측정불확도 에 대해 추가적 인 설명을 보고할 필요가 없다. c. 실제 측정불확도가 보고요건에 나온 불확도 보다 큰 경우, 시험 기관은 추정된 측정불확도에 대한 설명을 보고서에 포함해야 한다. 4.3 측정불확도 산출 접근법 2.4장에서 제시한 일반적인 불확도 추정방법을 적용할 수 없는 경우, 전문적인 판단에 기초하여 측정불확도에 대한 합리적인 추정을 이용할 수 있다. - 추정은 충분한 관련경험 및 이용가능한 데이터의 분석에 기초하여야 한다.  KICM 김종상

34 전기 시험 5.1 전기 시험은 5개의 일반적인 영역으로 구분될 수 있으며 동 문서는 5개 모든 분야에 적용된다.
분야별 부가지침서 전기 시험 5.1 전기 시험은 5개의 일반적인 영역으로 구분될 수 있으며 동 문서는 5개 모든 분야에 적용된다. a. 전기 특성 시험 (재료, 부품, 하부조립, 기계 및 장치) b. 환경 및 신뢰성 시험 c. 전자기 적합성 (EMC) 시험 d. 통신 시험 e. 전기 안전성 (Safety) 시험 KICM 김종상

35 5.2 정량적 전기시험의 측정불확도는 평가되어야 한다. 시험소는 모든 정량적 시험은 위한 측정불확도 평가를
전기시험 분야 5.2 정량적 전기시험의 측정불확도는 평가되어야 한다. 시험소는 모든 정량적 시험은 위한 측정불확도 평가를 위해 필요한 절차 및 불확도 budgets을 확보해야 한다. 5.3 GUM 절차서를 측정불확도의 평가를 위한 일반적인 접근방법으로서 채택해야 한다. 특정분야에 대한 참고문서로서 다음 문서를 활용할 수 있다. a. 전자 적합 시험 : UKAS LAB 34 b. 통신 시험 : ETR 028 5.4 ISO 5725는 전기시험에 적합하지 않기 때문에 측정불확도 산출을 위한 일반적인 접근방법으로 활용하면 안된다. KICM 김종상

36 화학 시험 분야별 부가지침서 6.1 개요 능하다. 2) 측정불확도 요건에 관해서 측정 시방서, 방법 유효성 및 소급성을
1) 분석화학의 측정불확도에 대한 권고사항은 Eurachem에서 이용가 능하다. 2) 측정불확도 요건에 관해서 측정 시방서, 방법 유효성 및 소급성을 고려해야 할 필요가 있으나 특정 환경에 따라서는 요구되는 엄밀 한 정도가 있다.(3.5장 참고) 3) 고객의 요건으로부터 샘플링 또는 sub-sampling을 포함했는지 제외했는지 주의를 기울여 규정해야 할 필요가 있다. 시험소 Sub-sampling은 주로 포함되지만 운송 샘플링은 규정된 측정값 에서 종종 제외된다. 4) matrix 표준물질, house standards, replicate analyses, 시험소간 비교프로그램 등에서의 방법유효성 및 데이터 입증은 화학시험에 서 불확도 주요 요소인 방법 precision을 구축하는데 유용하다. KICM 김종상

37 화학시험 분야 5) 화학시험방법의 소급성에는 몇몇 요소들이 있다.
- 저울, 온도계, 부피측정용 유리기구는 SI 단위로 소급가능하며, 전체 불확도에 영향을 미치는 측정인 경우에 전체 불확도 budgets 이 가능해야 한다. - 최종 불확도 산출의 소급성은 주로 인증받은 표준물질의 VIM정의 와 적합하지 않지만 가장 좋은 이용가능성을 가진 표준물질에 대 한 것이다. - 구체적인 샘플준비, 적출, digestion(침지), 화학반응 등은 방법에 포함되고 방법 bias의 보정(예. recoveries)이 구체화되어 있지 않은 경우, 방법은 실험에 근거를 두며 규정된 지시사항에 소 급한다고 간주한다. 다른 방법은 다른 답을 제시할 것이다. 6) 물리적 측정의 불확도, 교정표준물질의 순도, 불확도, recovery (bias) 시험(recovery 요소를 결과에 적용할 경우)은 precision데 이터와 함께 측정불확도를 평가할 때 고려해야 한다. KICM 김종상

38 6.2 측정불확도 화학시험 분야 1) 다음의 측정 불확도 평가 접근법을 상황에 따라 선택할 수 있다:
측정불확도 산출을 위해 수학적인 조합과 더불어 각 원인들을 면밀히 검토, 이 접근법은 표준물질의 특징을 포함하여 대부분의 주요 업무에 적절하다고 간주된다. 그러나, 부적절한 모델을 사용할 경우, 이 접근법은 부정확한 측정불확도를 제공할 것이며 다음에 제시될 방법을 사용하는 것이 좋다. 추가적인 불확도 원인을 고려하여 시험소간 연구 및 방법 유효성을 통한 precision의 전체 평가를 기반으로 한 측정불확도 평가, 고려해야 할 추가적인 원인용 샘플의 동질성 및 안정성, 교정/표준물질, bias/recovery. 장비 불확도(precision 데이터를 얻기 위해 한 개의 장비만이 사용된 경우)를 포함할 수 있다. KICM 김종상

39 2) 다음은 일반적인 화학시험의 실제 단계를 제시하고 있다.
화학시험 분야 2) 다음은 일반적인 화학시험의 실제 단계를 제시하고 있다. 측정값을 지정한다. 측정불확도의 중요 원인을 식별한다. reproducibility(재현) 데이터를 고려한다. (ISO 5725) 화학분석 분야에서, 불확도 원인의 그룹화를 허용하는 것으로 간 주하고 있다. 불확도의 추가요소를 고려한다. Precision데이터 하나만으로는 불충분할 수 있기 때문에 추가적인 수행을 고려해야 한다. precision 데이터에서 다루지 않은 불확도 원인을 평가하기 위해서 추가적으로 연구할 필요가 있다. 필요한 추가 업무는 주요 R&D에 포함되지 않는다. 방법의 전체 불확도를 결정하기 위해서 Precision 데이터와 추가 요소를 결합한다. KICM 김종상

40 화학시험 분야 For empirical methods, the method bias is by definition zero and only individual laboratory and measurement standards bias effects need to be considered. recovery 처리에 관한 권고사항은 Thompson(참고문헌11)에서 이용 가능하다. 모든 적절한 수행을 다루었으며 이중계산을 하지 않았다는 것을 보증함이 중요하다. 해당되는 경우. matrix유형의 영향 및 중점사항의 변경은 측정불확도에 포함되어야 한다. KICM 김종상

41 화학시험 분야 숙련도시험 precision data를 사용하는 경우, 측정불확도를 산출하기 위해 사용하는 데이터와 관련이 있다는 것을 보증해야 한다. 특히, 이들 문서가 같은 측정량(동일한 시험방법 및 matrix)과 관련이 있어야 한다. 화학 시험에서, 선정된 수준에서만 불확도를 평가하는 것이 통상적이다. 그러나, 제한값과의 적합성을 시험하기 위해서 측정하는 경우에는 측정 결과에 기인하는 불확도 값을 사용할 필요가 있다. 그러므로, 불확도를 평가했던 수준에서의 제한값을 선정하는 것이 유용하다. 이러한 접근법은 제한값에 근접한 수준에서의 측정불확도의 최적 산출을 제공하기에 좋은 방법이다. KICM 김종상

42 화학시험 분야 더 나은 평가 또는 이용가능하지 않거나 미리 준비하지 못한 경우, 특정 원인에 기인하는 불확도의 중요성을 평가하기 위해 전문적 판단을 활용할 수 있다. 이러한 경우, 최소한 원인의 단기 정밀도 estimate를 평가에 포함해야 한다. 주요한 요인에 대해서는 일반적으로 전문적인 판단을 활용하지 않는다. 전문적인 판단을 중요 요인에 활용해야만 하는 경우는 객관적인 증거나 사전 경험에 근거한 판단이어야만 한다. 전문적인 판단에 의해 평가된 중요 원인을 포함한 측정불확도 산출을 일반적인 불확도 평가에 요구되는 application을 위해 활용해서는 안된다. “The number of significant figures" 접근법 및 ISO/IEC 항의 주 2는 측정불확도 평가를 위한 대상으로 삼아서는 안된다. KICM 김종상

43 미생물학 시험 7.1 미생물학 시험에는 4가지 유형이 있다: 분야별 부가지침서 일반적인 정량적 절차 MPN 절차 정성적 절차
전문가 시험 , 예) 의약품 시험 *) 일반적인 정량적 시험에서 불확도를 산출하기 위해 다양한 접근법을 이용할 수 있다. KICM 김종상

44 미생물시험 분야 7.2 BS 5763과 ISO 7218에 규정된 Poisson분포 및 신뢰한계 접근법은 모든 불확도의 요소를 고려하지 않기 때문에 불확도를 과소평가할 수 있다. 용액에서의 Particles/organisms의 분포는 Poissson분포를 이용하여 규정할 수 있으나, 시험절차와 관련된 불확도의 기타 요소들은 포함되어 있지 않다. 희석과 같은 몇몇 요소들과 reading plates의 consistency는 Poisson 분포에 의해서 규정될 수 없다. 7.3 ISO/TR 13843에 규정된 음이항(부의이항분포)모델이 Poisson분포 및 과대산포(over-dispersion) 요인을 다루고 있기 때문에 더욱 적절하다. KICM 김종상

45 7.4 EURACHEM Guide에 규정된 몇몇 접근법 또한 미생물학에서 적용 가능하다.
미생물시험 분야 7.4 EURACHEM Guide에 규정된 몇몇 접근법 또한 미생물학에서 적용 가능하다. 7.5 plate count 시험의 결과 분포는 정상적이지 않고 비스듬하다. (long right tail) 7.6 정량적인 미생물 시험이 규정된 미디어, 배양시간 및 온도에 따라 분석결과가 달라지는 실험적인 시험이기 때문에 방법의 차이와 연관된 불확도는 관련이 없다. KICM 김종상

46 7.7 최확수(Most Probable Nunmber)절차:
미생물시험 분야 7.7 최확수(Most Probable Nunmber)절차: 최확수 분석에서 95% 신뢰값을 가진 시험 결과를 얻기 위해 MCCrady표를 참고하는 것이 관례적이다. 이 데이터는 통계적이지만 모든 불확도 원인을 고려하여 구축한 것은 아니다. 시험소가 positive tubes의 이상한 결함을 식별하여 그러한 결과를 인정하지 않도록 장려하고 있다. 이 절차를 효과적으로 수행한 경우, 표에 불확도값을 이 방법의 불확도 산출값으로서 간주한다. KICM 김종상

47 미생물시험 분야 7.8 ISO/IEC 항 주2 적용 의약품 미생물학 시험과 같은 전문가 시험의 몇몇 분야의 경우, 시험 매개변수의 유효성을 포함하고 측정 불확도 주요 원인의 제한값을 규정하며 계산 결과의 발표형식을 정할 때 ISO/IEC 항 주2를 고려하여 적용할 수 있다. KICM 김종상

48 7.9 공동 작업 및 숙련도 시험 7.10 측정불확도 보고 미생물시험 분야
공동작업 중 이 단계에서는 차후에 상황이 변경될 가능성이 있더라도 아주 작은 방법 수행 데이터도 이용 가능하다. 중요한 일들을 고려하지 않을 수도 있기 때문에 숙련도 시험 데이터로부터 항상 적합한 측정불확도를 얻을 수 있는 것은 아니다. 7.10 측정불확도 보고 현재, 미생물학 시험소는 고객이 요구하지 않는 한 불확도를 보고할 필요가 없다. 불확도를 보고할 경우, 방법에 따라 결과값이 다라지기 때문에 불확도 산출을 위해 활용했던 절차에 대한 설명을 보고에 포함해야 한다. KICM 김종상

49 KICM 김종상 kjs728@chollian.net

50 불확도 산출사례 KICM 김종상

51 미생물시험 분야 7.11 시방서와의 적합성 보고 시방서와의 적합성을 보고하기 위한 지침서로는 APLAC TC 004가 있다. 그러나, 이 지침서대로 이행하는 것은 간단하지 만은 않을 수 있다. 불확도 산출에서 적합성 또는 비적합성에 관한 의욕이 있다고 지적되는 경우, 시험소는 결과 및 적합성 또는 비적합성 진술 없이 관련 부적합에 대해 보고해야 한다. KICM 김종상

52 시험소기관이 수행한 교정 교정이 시험결과에 중요한 영향을 끼치는 경우 ; 시험소는 공인교정시험소로부터 교정 필요.
; 시험소는 공인교정시험소로부터 교정 필요. 2) 시험소가 자체 내부 교정을 수행하는 경우 ; 인정기구는 교정절차가 유효하고 불확도가 GUM 절차서에 따라 결정됨을 확보해야 한다. 3) 인정기구는 저울, 온도계, 부피측정용 유리기구, 압력 게이지 등과 같은 일반 장비에 대한 불확도 추정 지침을 제공할 수 있다. KICM 김종상

53 감사합니다! KICM 김종상