황산동 5수화물 제조와 특성 201438316 장정우 201438319 최홍열 201638305 김지현.

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1 황산동 5수화물 제조와 특성 장정우 최홍열 김지현

2 목차 1 2 3 4 실험목적 실험 원리 시약 실험 방법

3 실험목적 구리로 부터 황산구리 5수화물을 제조하는 방법과 그 물성을 알아보고 황산구리 5수화물을 직접 제조할 수 있다.

4 실험원리 1.전이금속 d-블록은 s-블록과 p-블록 사이의 교량이나 전이처럼 작용하기 때문에 d-블록에 속한 원소들을 ‘전이금속’이라고 부른다. IUPAC는 전이금속을 “채워지지 않은 d-궤도를 가지고 있는 원소, 또는 채워지지 않은 d-궤도를 가지고 있으면서 양이온이 될 수 있는 원소”로 정의했다.

5 실험원리 2.전이금속의 특징 ➀ 전이금속은 다른 일반적인 금속이 가지는 특성을 대체로 가지 고 있다.(연성, 전성, 광택, 열전도성 등) ➁ 전이 금속은 보통 두 개 이상의 안정한 산화 상태를 갖는다. ➂ 많은 전이 금속 화합물들은 색을 띤다. ➃ 전이 금속과 그 화합물은 흔히 자기적 성질을 띤다. ➄ 서로 잘 섞이기 때문에 다양한 합금을 형성한다.

6 3.전이금속 착물 실험원리 전이금속 원자에 몇 개의 음이온 혹은 분자가 배위한 화합물의 총칭이다.
금속 양이온 1개를 함유하는 단핵 착물이 가장 일반적이지만 2개 이상의 금속 원자의 직접 결합 혹은 배위자에 의한 다리걸침으로 구성된 다핵 착물도 상당히 알려져 있다.

7 실험원리 ➀리간드 금속 이온과 결합을 형성하는 데 필요한 고립 전자쌍이 있는 중성 분자나 이온을 말한다. 즉, 리간드는 루이스 염기, 금속은 루이스 산 역할을 한다. ➁금속착물(배위화합물) 금속착물은 금속이온이 몇 개의 리간드에 둘러 쌓여 있는 배위 화합물을 말한다. 이때, 리간드는 금속과의 결합시 전자쌍을 제공해주는 배위자의 일종이다. 금속착물의 형성은 금속의 본래 성질 (색, 산화-환원 등)을 변화시킨다. (배위결합은 결합시 한 원자가 일방적으로 전자쌍을 내주어 결합하는 물질을 의미)

8 4.결정장 이론(crystal field theory)
실험원리 4.결정장 이론(crystal field theory) 원자가 결합 이론이 착물의 결합을 예상하는데 도움을 주지만, 그것은 색을 설명하거나 스핀의 높낮이를 설명하지 못한다. 이러한 성질을 설명하는 것이 ‘결정장 이론’이다. (결정장은 리간드의 전하나 쌍극자 때문에 생기는 전기장) 결정장 이론에서는 공유 결합이 없고 공유 전자도 없고 따라서 혼성 궤도함수가 없다. 다만 이온의 배열사이에 정전기적 인력만이 있다.

9 실험원리 d 전자는 음전하를 띠므로 음전하를 띤 리간드와 서로 반발한다. 따라서 그들의 궤도함수 에너지는
자유 금속 이온보다 착물에서 더 높다. 그러나 모든 d 궤도함수가 동일한 에너지값으로 증가하지는 않고 직접 리간드로 향한 몇 몇 궤도함수의 배향에 따라 그 에너지가 더 크게 증가한다. d 궤도함수 사이에 분리되는 에너지를 ‘결정장 갈라짐’ 이라고 부르고 그리스 문자 Δ로 나타낸다.

10 실험원리 Jahn-Teller 효과 다원자 분자나 고체 내의 원자단에서, 원자 배치가 정다면체 등의 높은 대칭성을 가지고 있는 경우에 전자 상태가 축퇴하는 수가 있다. 이때 낮은 대칭성 배치가 되어 축퇴를 해제하는 것이 에너지 상으로 더 안정하게 되는 것을 얀-텔러 효과라 한다. 전자적으로 축퇴되어있는 비선형분자인 CuSO4 은 그 대칭성을 낮게 하여 축퇴상태를 제거하고 에너지를 낮게 하도록 일그러짐(distortion)이 일어나게 된다. 축퇴된 상태에 있는 비선형 분자는 그 대칭성을 낮게 하여 축퇴를 제거하여 에너지를 낮게 하도록 변형하지 않으면 안 된다. 이처럼 일그러짐(distortion)이 일어난다면 축퇴준위가 Jahn-Teller effect로 갈라지므로 착물의 에너지는 안정화된다.

11 실험원리 ① 다원자 분자나 고체 내의 원자단에서, 원자 배치가 정다면체 등의 높은 대칭성을 가짐 ② 전자의 상태가 축퇴
③ 에너지 상태가 불안정 ④ 낮은 대칭성 배치가 되어 축퇴를 해제 ⑤ 일그러짐(distortion)이 일어나 축퇴준위가 Jahn-Teller effect로 갈라짐 (축퇴된 상태는 불안정하기 때문에 분자는 에너지 준위를 쪼개기 위해서 자체적으로 뒤틀리는 것이다.) ⑥ 에너지 상태 안정화

12 실험원리 황산동 5수화물 ① 황산구리(Ⅱ)는 물 분자 5개와 결정을 이룬다.
② 푸른색 삼사정계의 결정이다. 결정축 3개의 길이가 모두 다르다. -축각이 모두 달라서 90°가 아니다. : 이 정계에 속하는 결정은 좌우. 상하. 전후로 바꾸어놓아도 원위치 이외에서는 같은 형태를 나타내지 않는다. 즉 대칭성이 전혀 없거나 반대 대칭만을 가지고 있어서 결정계 중에서 대칭성이 가장 낮다. ③ 물 분자 5개 중에서 4개는 구리와 직접 배위결합을 한다.

13 시약 및 기구 ① 구리 ② 질산 원자량: 63.546 유해·위험문구 H302: 삼키면 유해함
녹는점: 1059°C 끓는점: 2595°C 비중: 8.78 용해도: 불용성 원자량: 63.01 유해·위험문구 H332: 흡입하면 유해함 H335: 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음 H400: 수생생물에 매우 유독함 녹는점: -42°C 끓는점: 83°C 비중: 1.51

14 시약 및 기구 ③ 황산 ④ 탄산나트륨 분자량: 105.99 유해·위험문구 H318: 눈에 심한 손상을 일으킴
분자량: 유해·위험문구 H290: 금속을 부식시킬 수 있음 H314: 피부에 심한 화상과 눈 손상 H330: 흡입하면 치명적임 H350: 암을 일으킬 수 있음 녹는점: 10°C 끓는점: 190°C 비중: 1.8 용해도: 100g/100ml 분자량: 유해·위험문구 H318: 눈에 심한 손상을 일으킴 H332: 흡입하면 유해함 H335: 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음 녹는점: 851°C 끓는점: 약 100°C 비중: 2.5 용해도: 0.215g/100ml

15 시약 및 기구 피펫, 메스실린더, 비커(200ml, 500ml), 감압플라스크,
뷰흐너 깔때기, 수류펌프, 유리막대, 시약스푼, 증발접시, 스탠드, 핫플레이트, 여과지

16 실험 방법 실험방법 1) 구리로부터 질산동 수용액의 제조
① 구리 5 g에 60 % 질산 25 mL를 가하고 필요에 따라 가열하면서 용해시킨다. ※주의! 용해는 발열반응이며, 무색의 NO(g)와 갈색의 NO2(g)가 발생하므로 후드 내에서 진행한다. ② 녹은 질산동 수용액을 감압 여과하여 여액을 500 mL비커에 옮긴다. 침전물은 실험이 끝날 때까지 버리지 않도록 한다. 2) 질산동 수용액으로부터 염기성 탄산동의 제조 ① 1)에서 만든 질산동 수용액에 탄산나트륨 10수화물(NaCO3·10H2O) 50 g을 물 100 mL에 녹여 가열한 열수용액을 조금씩 가하면서 염기성 탄산동의 침전을 생성시킨다. ※주의! 탄산나트륨 열수용액은 과량이 되지 않도록 주의 – 과량을 넣게 되면 다시 구리 이온이 생성! ② 생성한 침전을 약간 가열한 후 흡인 여과 시키고 침전을 뜨거운 물로 수 회 세척한다. ③ 침전물은 500 mL비커에 옮겨 담는다. 3 Cu + 8 HNO3 ⇄ 3 Cu(NO3)2 + 2 NO + 4 H2O 2 Cu(NO3)2·H2O + NaCO3·10H2O → CuCO3·Cu(OH)2

17 실험 방법 CuCO3·Cu(OH)2 + 2 H2SO4 → 2CuSO4 + CO2 + 3H2O
3) 염기성 탄산동으로부터 황산동 5수화물의 제조 ① 2)에서 만든 염기성 탄산동 침전에 진한 황산 4.5 mL를 물 100 mL에 서서히 묽힌 용액을 조금씩 가하여 유리막대로 저으면서 용해시킨다. ※주의! 기포의 발생여부를 확인하면서 황산을 과량으로 넣지 않도록 주의하여야 한다. ② 침전이 다 녹으면 용액을 여과하여 증발접시에 옮기고 물중탕 위에서 증발접시의 가장자리에 소량의 결정이 석출될 때까지 가열 농축하여 냉각한다. ③ 결정이 석출되기 시작하면 식히면서 긁어주고, 생성한 결정을 여과한 다음 재결정하여 건조시킨 후 칭량하여 수율을 계산한다. CuCO3·Cu(OH)2 + 2 H2SO4 → 2CuSO4 + CO2 + 3H2O

18 참고 문헌 Jahn-Teller 효과 - MSDS -