(COD ; Chemical Oxygen Demand ) 화학적 산소 요구량 (COD ; Chemical Oxygen Demand ) 2조 200975138 조성진 201075046 박성현 201075061 설연이 2014. 05. 21
1 2 3 목차 COD란? 실험 결과 ㆍCOD 개요 ㆍ실험 준비 ㆍ결과값 ㆍ산화제 ㆍ표준 적정 ㆍCOD 계산 ㆍ공정시험법 ㆍ본실험 ㆍ고찰 ㆍ측정원리
Part 1 COD란?
COD Chemical Oxygen Demand ; 화학적 산소요구량 유기물 등의 오염물질을 산화제로 분해시켜 정화하는데 소비되는 산소량을 ppm (part per million ; 백만분율) 또는 mg/L로 나타낸 것 빠른 실험결과 하천, 상수와 오염이 심하지 않은 지표수 분석 대개 BOD < COD 값 산화제는 중크롬산칼륨(K2Cr2O7)이나 과망간산칼륨(KMnO4) 사용
산화제 중크롬산칼륨(K2Cr2O7) 과망간산칼륨(KMnO4) 간단,신속 불안전성, 산화의 불안정, 반응조건, 변색점에 의한 영향 동일 성질의 하수에 대하여 유기물 농도의 변화를 알고자 할 때 사용 일본, 영국 30분~1시간 소요/산화율 약 60% 유기물질을 완전히 CO2/H2O로 산화 광범위한 시료수에 대해 산화성, 적용성, 재현성이 좋음 연구논문과 보고서에 사용 Standard Method(미국) 2~3시간 소요/산화율 약 80~100% 과망간산칼륨(KMnO4)
공정시험 산성 100℃에서 과망간산칼륨에 의한 정량법 알칼리성 100 ℃에서 과망간산칼륨에 의한 정량법 중크롬산칼륨에 의한 정량법
측정원리 과망간산 칼륨은 산성용액 하에서 시료 중 피산화성 물질이 산화된다. MnO4- + 8H+ + 5e- ⇄ Mn2+ + 4H2O 일정한 과잉의 옥살산나트륨을 가하여 미반응의 MnO4-를 분해한다. 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ⇄ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 과잉의 C2O42-를 과망간산칼륨의 표준용액으로 역적정
Part 2 실험
실험기구 둥근 바닥 플라스크 300mL 수욕조 용량플라스크 100mL 갈색 뷰렛 50mL 피펫 환류냉각기 황산 과망간산칼륨(KMnO4) 수산나트륨(Na2C2O4) 황산은(Ag2SO4)
시약 조제 황산(1+2) 물 20ml에 진한 황산 10mL를 천천히 혼합하여 조제 0.025N 옥살산나트륨 용액(표정용) Na2C2O4를 150~200℃에서 40~60분간 가열하여 황산 desiccator 중에서 방냉 후, 1.675g을 평량하여 물에 녹여 1,000mL 용량 플라스크에 넣어 표선까지 가한다. 이 용액 1mL는 0.2mg 산소에 해당한다. 0.025N 과망간산칼륨 용액 150~200℃에서 약 2시간 동안 건조한 과망간산칼륨 0.8g을 증류수 1,100mL에 녹여 1~2시간 조용히 끓인 다음 하룻밤 암소에 방치한 후, 그 액을 초자여과지로 여과하여 이 액을 표정한다.
표준 적정 정제수 100mL C – H2SO4 (1+2) 10mL 0.025N Na2C2O4 용액 10mL 수욕기에서 60~80℃ 액온 유지 0.025N KMnO4 용액으로 적정 액의 색이 옅은 홍색? NO YES 적정량 X mL
1. 300mL 둥근바닥플라스크에 시료와 정제수 100mL를 취함 시험 절차 1. 300mL 둥근바닥플라스크에 시료와 정제수 100mL를 취함 시료의 산화가 산성 상태에서 일어나기 때문에 pH를 맞춰주기 위하여 첨가. 염산이나 질산 등은 산화제로 작용하여 오차를 발생시키기 때문에 황산을 사용. 2. H2SO4(1+2) 10mL, Ag2SO4(분말) 1g 을 넣는다. 2NaCl + Ag2SO4 ⇄ 2AgCl(s) + Na2SO4 해수 중 Cl-가 반응을 방해하기 때문에 Ag+를 첨가해 침전물을 생성해 반응을 돕는다.
3. 세게 흔들어 섞은 후 수분간 방치 4. 0.025N KMnO4 용액 10mL 첨가 MnO4- + 8H+ + 5e- ⇄ Mn2+ + 4H2O 시료 속에 들어있는 유기물을 산화시키기 위해 사용
5. 둥근바닥플라스크에 냉각관 부착, 끓는 수욕에 30분간 가열 6. 냉각관 분리 후 0.025N Na2C2O4 용액 10mL을 넣고 0.025N KMnO4 용액으로 적정 액의 색깔이 엷은 홍색이 될 때까지 적정 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ⇄ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 일정한 과잉의 Na2C2O4 을 가하여 미반응의 MnO4-를 분해한다. 산화된 물질을 다시 환원시키기 위해 사용
Part 3 결과
0.025N KMnO4 용액의 역가(factor) f 를 계산한다. 결과값 0.025N KMnO4 용액의 역가(factor) f 를 계산한다. f = 10 / x x : 표준적정 적정량 적정량 : 10.5mL f = 10 / 10.5 = 0.9524
COD ( mg O/L ) = ( b - a ) x f x 1000/V x 0.2 a : 바탕시험 적정에 소비된 0.025N KMnO4 용액 적정량(mL) b: 시료의 적정에 소비된 0.025N KMnO4 용액 적정량(mL) f : 0.025N KMnO4 용액의 역가 V : 시료의 양(mL)
3. 19일 1차 실험값 적정량 COD계산값 Blank : 0.65 mL 1 : 3.15 mL 4.762 mg O/L
1차 실험 COD 평균값 1차 COD 표준편차 1차 COD 표준편차율 ( 4.762 + 4.8572 + 4.5144 + 4.6477 ) / 4 = 4.6953 mg O/L 1차 COD 표준편차 표준편차= √ ((4.762-4.6953)2+(4.8572-4.6953)2+(4.5144-4.6953)2 +(4.6477-4.6953)2/4-1) =±0.25mg O/L 1차 COD 표준편차율 표준편차율=표준편차/평균*100 =0.25/4.6953*100 =5.3%
3. 26일 2차 실험값 적정량 COD계산값 Blank : 0.35 mL 1 : 3.3 mL 5.6192 mg O/L
2차 실험 COD 평균값 2차 COD 표준편차 2차 COD 표준편차율 ( 5.6192 + 5.8096 + 5.5715 + 6.6668 ) / 4 = 5.9168 mg O/L 2차 COD 표준편차 표준편차= √ ((5.6192-5.9168)2+(5.8096-5.9168)2+(5.5715-5.9168)2 +(6.6668-5.9168)2/4-1) =±0.64mg O/L 2차 COD 표준편차율 표준편차율=표준편차/평균*100 =0.64/5.9168*100 =10.8%
고찰 일반적인 하천의 COD 기준 등급 COD ( mg / L) 농도 매우 좋음 2이하 좋음 4이하 약간 좋음 5이하 보통 7이하 약간 나쁨 9이하 나쁨 11이하 매우 나쁨 11초과
기준을 보았을 때 1차 COD 값은 4.6953 mg O/L로 약간 좋음에 해당하는 수질 등급이 나왔고, 2차 COD 값은 5.9168 mg O/L 로 보통에 해당하는 수질 등급이 나왔다. 이렇게 일주일이라는 짧은 시간에 COD 값이 많이 차이가 나는 이유는 2차 시료 채취 시점이 비가 오고 난 직후여서 빗속에 있는 유기물이 호수에 들어가 천잠관 앞 호수 안에는 유기물질이 많이 포함되어 있어 일주일 전과 COD 값이 차이가 나는구나 라는 생각이 든다.
질문
Thank you For your kindness.