Selection & Use of Capillary Columns(GC)

Capillary columns 1. Stationary phase 2. Inner Diameter(mm) 3. Length(m) 4. Film Thickness(um)

목차 1… Resolution & Capacity(Column ID) 2… Film Thickness 3… Column Length 4… Polarity 5… Conclusion

1) Resolution 과 Capacity에 미치는 Column ID의 영향 Sample 조건 - sample중 목표성분의 농도 Range 한번 주입에 정량 하고자 하는 성분의 최저농도와 최고 농도의 범위 Ex 1) 목적성분의 최저 농도 0.1mg/ml Ex 2) 목적성분의 최고농도 100mg/ml 1000 배 Dilution Detector FID ECD Split Ratio 100 : 1 Injection volumn 1 ul 농도 Range = 1 ng – 1000 ng 농도 Range = 1 pg – 1000 pg

Typical Column Characteristic Table

Capacity & Resolution

Others Point (Column ID) Dirty Sample large ID column 이 유리 비휘발성 잔류물질에 의한 영향 최소화 Splitless, On-column Mode large ID column 정량성과 Sample transfer 효율 향상 Mass, MSD, ITD interface small ID column

Capacity에 영향을 주는 Factor Capacity 초과 는 leading peak 발생 (Tailing Peak 는 column에 Active compound 가 흡착되어 있을 경우에 발생) 1) Column ID 2) Film 두께 3) K value 4) 고정상에 대한 용질의 용해도

K value ( capacity factor ) Tr – Tm Tr = sample의 용출시간 K = Tm= voide volumn Tm ( capacity factor 값은 보통 5-7 사이에서 측정) Film 두께의 증가와 Oven 온도의 증가를 통해 낮은 K 값에서 시료를 용출 시킴으로써 쉽게 Capacity 증가 가능

고정상에 대한 용해도 비극성 시료 DB-1(HP-1, OV-1, SPB-1), DB-5(HP-5, OV-5, SPB-5) 높은 Capacity DB-2330, DB-Wax, Carbowax 낮은 Capacity

2) Film thickness RT와 sample 성분의 용출온도에 직접 영향 b.p가 낮은시료 두꺼운 Film의 column 사용 Retention time과 분리능 향상 b.p가 높은 시료 낮은 Film의 column 사용 Retention time과 용출온도 감소

Film thickness 증가에 따른 현상 근접한 peak의 resolution 증가 효과. 과도한 증가는 resolution 감소. 극성 column 에서는 RT 순서 변화 초래. 열적 안정도 저하( Bleed 현상 발생 )

Best film thickness Low b.p 물질 thicker film 실온, 저온 분석 3 – 5 um

3) Column length Longer column positive : resolution 향상 negative : RT 증가 등온분석 분리능은 column 길이의 제곱근에 비례 분석시간은 column 길이에 비례 승온분석 분리능 향상, 분석시간은 영향이 적다

Column length ∎ Short column -단순한 화합물 분리, -High Mw sample -빠른 시간 내에 screen 목적에 응용 ∎ Long column -High resolution, -복잡한 혼합 시료 High polarity sample 두꺼운 Film의 short column이 유리

4) What is column polarity ? Sample 성분과 고정상과의 상호 관계 비극성 column : b.p에 따라 RT 결정 중간정도의 극성 : b.p/수소결합 능력/ dipole interaction 정도 극성 column : 시료성분과, 고정상에 존재하는 Functional group 의 상호 관계

Comparision of the structure DB-1(HP-1, OV-1) SE-30 100% dimethyl polysiloxane CH3 Si O 100% Polarity : non-polar General purpose column High temp limit DB-1ms, DB-1ht DB-5(HP-5, OV-5) (5% phenyl)methyl polysiloxane ⌬ CH3 Si O Si O 5% 95% Polarity : non-polar Wide range of application High temp limit DB-5ms, DB-5ht, DB-XLB

DB-35(HP-35, OV-35) DB-35ms DB-17(HP-50, OV-17) DB-17ms , DB-17ht (35% phenyl)methyl polysiloxane ⌬ CH3 Si O Si O 35% 65% Polarity : Midpolarity Ideal for confirmational analysis High temp limit DB-35ms DB-17(HP-50, OV-17) (50% phenyl)methyl polysiloxane ⌬ CH3 Si O Si O 50% 50% Polarity : Midpolarity Slightly more polar than HP-50 Solvent rinsable DB-17ms , DB-17ht

DB-23(SP-2330) DB-200(Rtx-200) -210 (50% Trifluoro- (50% Cyanopropyl)-methyl polysiloxane CN * High polarity CH2 * Designed for FAMEs CH2 * Excellent O Si Resolution cis- trans- CH3 isomer DB-200(Rtx-200) -210 (50% Trifluoro- (35% Trifluoropropyl)-methyl polysiloxane CF3 * Mid polarity CH2 * High temp 300/320 CH2 * Low ECD bleed O Si * Unique s CH3 isomer

225 50 % mid/high (Cyanopropyl phenyl)-dimethyl polysiloxane DB-1301 6 % low/mid 1701 14 % mid/high 225 50 % mid/high (Cyanopropyl phenyl)-dimethyl polysiloxane CN CH2 CH2 CH3 O Si O Si ⌬ CH3

Polyethylene Glycol(PEG) Columns

Mixture columns DX-1 : 90% Dimethylpolysiloxane- 10% Polyethylene Glycol DX-3 : 50% Dimethylpolysiloxane- 50% Polyethylene Glycol DX-4 : 15% Dimethylpolysiloxane- 85% Polyethylene Glycol

Special columns DB-ALC1, Alc2 : Blood alcohol DB-EVDX : Drug DB-PAS5, 1701P : Pesticide DB-Dioxin : PCDDs, PCDFs DB-VRX : Volatiles method HP-VOC : more polar than DB-VRX DB-Prosteel : Virtually unbreak (0.53mm id만 공급)

5) CONCLUSIONS

Column rinse

080-004-5090