분석화학의 기초

분석화학 정성분석(Qualitative analysis) - 물질의 성분 검출 정량분석(Quantitative analysis) - 물질의 시료전체에서 차지하는 양 검출 중량분석(Gravimetric analysis) 용량분석(Volumetric analysis) 물리화학분석(Physicochemical analysis) 기기분석 (Instrumental analysis)

분석기구의 종류 부피측정에 관련된 기구 무게측정에 관련된 기구 및 기기 일반 기구 가열(건조)기기 및 기구 여과장치

부피(용량) 측정 1. Pipettes (피펫) 2. Buret (뷰렛) 3. Mass Cylinder (메스 실린더) 4. Volumetric flasks (부피 플라스크)

용량기구 Pipette Measuring Pipet Volumetric Pasteur Pipette Spoide

반자동 피펫(Pipet) Micropipet,Multi Repeater Pipet Micropipet Single

디스펜서(Dispensers) Microdispensers Dispensers(Bottle-Top) Dilutor

뷰렛(Buret) 자동뷰렛 (automatic Buret) Buret, glass cock Buret, teflon cock ·   자동뷰렛 (automatic Buret) Buret, glass cock  Microburet Buret, teflon cock Digital buret

용량플라스크(Volumetric Flask) 실린더(Mass Cylinder, glass) 용량플라스크(Volumetric Flask)

핏펫 보조기구 Pipet Filer Spoide Bulb , Rubber Pipet Aid Pipet Stand ·   Pipet Filer Spoide Bulb , Rubber Pipet Aid Pipet Stand   Spoide Bulb, Silicon Pipet-Pump

무게 측정에 관련된 기구 및 기기 상명 천칭 삼중저울 Top Loading Balance Micro balances     Analytical Balance Top Loading Balance Micro balances

무게 측정에 관련된 기구 및 기기 유산지 데시케이터(Desiccator) 도가니 집게, Crucible Spoon     데시케이터(Desiccator) 도가니 집게, Crucible Spoon 자제 막자사발 자제 도가니 Spatula

일반기구 세척병 (Washing Bottle) 시약과 시약병 Conical beaker Glass beaker  시약과 시약병 Conical beaker Glass beaker Plastic beaker Beaker S/T

플라스크(Flasks) 비중병 (Pycnometer) Multi Neck Flask Erlenmeyer Flask Distilling Flask Filering Flask 킬달 플라스크 (Kjeldahl Flask) Flat Bottom Flask

깔대기(Funnel)   냉각기(Condenser) Libig Condenser Buchner Funnel Graham Condenser 분액깔때기 (Separatory Funnel)  Filter Paper

안전에 관한 기구 보호안경 마스크 마스크 Biohazard Bag

실험 장치 세팅 보조 기구 · 삼각가 브러쉬(Brush) 고무마개 삼발이 고무관, tubing Beaker Tong 석면   삼각가 브러쉬(Brush) 고무마개 삼발이 고무관, tubing Beaker Tong 석면 Drying Rack

가열(건조)기기 및 기구 워터배스 핫 플레이트 & 스터 (Water Bath) ( Hot Plate & Stirrer)   핫 플레이트 & 스터 ( Hot Plate & Stirrer) 알코올 램프 (Alcohol Lamp) 건조기 (Convection Dry Oven) 히팅멘틀 (Heating Mantle) 진공건조기 (Vacuum Dry Oven)

전기회화로 (Electrical Muffle Furnace)  후드 (Hood) 킬달 분해, 증류 및 중화장치 속실렛 추출장치

흡입기기 및 기구 진공 펌프 (Vacuum Pump) 아스피레이터 (Aspirator)

농도계산

농도의 종류 종류 기호 중량 백분율농도 %, w/w 용액 100g 중에 포함된 용질의 g수 용량 백분율 농도 %, v/v 용액 100ml 중에 포함된 용질의 ml수 몰농도 M 용액 1000ml 중에 포함된 용질의 g수, 즉 몰수 몰랄농도 m 용액 1000g 중에 포함된 용질의 g수, 즉 몰수 노르말농도 N 용액 1000ml 중에 포함된 용질의 g 당량수 ppm농도 ppm 용액 1000ml(kg) 중에 포함된 용질의 mg수 ppb 농도 ppb 용액 1000ml(kg) 중에 포함된 용질의 ug수

% 용액의 농도 변경 a (농도가 큰 % 용액) (x-b) = A ml x b (농도가 작은 % 용액) (a-x) = B ml

몰농도의 조제 용질 1g 분자량 순도 100 X 용액 1000ml 1 M =

노르말 농도의 조제 용질 1g 당량 순도 100 X 용액 1000ml 1 N = 물질(산 혹은 염기) 의 분자량 산의 H이온의수(염기의 OH이온의수) 당량 =

1M NaOH용액을 제조하시오. 단 NaOH의 분자량은 40.0, 순도는 93% 1M HCl 용액을 제조하시오. 단 HCl의 분자량은 36.46, 비중은 1.18, 순도는 36%

중화반응 산 염기가 반응하여 염과 물을 생성하는 반응 H+의 몰수 = OH-의 몰수 산의 g당량수 = 염기의 g당량수 산용액의 H+의 g당량수 = nMV/1000 염기용액의 OH-의 g당량수 = n’M’V’/1000 nMV/1000 = n’M’V’/1000 n ;몰수, M;몰농도, V; 부피

당량수/1g 당량의 차이? 산염기의 g당량수 산염기의 당량 N 농도 수소이온 1몰, 혹은 수산화이온 1몰을 낼수 있는 산, 염기의 양 산염기의 당량 = 산염기의 분자량/H+수(혹은 OH-수) N 농도 용액 1000ml 속에 녹아있는 용질의 g당량수

중화반응의 계산 중화반응이 완전히 일어나려면 H+의 몰수와 OH-의 몰수가 같아야 한다. nMV= n’M’V’ NV=N’V’

농도계산 소금물 120g 속에 소금 40g이 녹아 있으면 이 용액의 %농도는? NaOH 분자량은 40이다. NaOH 20g의 몰수는? 1M NaCl 용액 500ml를 만들려면 NaCl (Mw 58.44g) 몇g이 필요한가?

농도 98%, 비중 1.84인 H2SO4(황산, 분자량 98)를 이용하여 2M H2SO4용액 1000ml를 만들려면 황산 몇ml가 필요한가? H2SO4(황산, 분자량 98) 9.8g을 물에 녹여 최종부피를 250ml로 하였다면 이 용액의 N농도와 M농도는 각각 얼마인가? 2N HCl용액 200ml를 조제하는데 10N HCl 용액 몇ml가 필요한가?

농도가 25%, 비중이 1.13인 HCl(분자량 36.5)용액의 N농도와 M농도는 얼마인가? 25% 수용액 100ml를 5%로 하기 위해서는 가해야 하는 물의 양은 얼마인가? 36% HCl용액과 10% HCl용액을 혼합하여 20% HCl용액을 만들려고 한다. 이때 각각 필요한 양은 얼마인가? 0.2M H2SO4 500ml에 0.5M NaOH 수용액 몇 ml를 가하면 완전 중화반응이 되는가?

측정의 불확정성 최후 숫자의 한 단위에 해당하는 불확정성 측정의 신뢰도 표시 – 유효숫자 유효 숫자의 끝자리 숫자는 불확실 소수점의 위치는 유효숫자와 관련이 없다 12.4 0.002 50 5.0*101 5*101 계산 중의 불확정성 곱셈,나눗셈 : 각 수치 중 끝자리 숫자의 단위가 제일 높은 것에 의해 지배(가장 정밀도가 낮은 측정값의 유효숫자 수) 덧셈, 뺄셈 : 각 수치 중 유효 자리수가 제일 작은 것에 지배 20.03 20.0 0.02003

유효숫자를 고려한 측정 비이커 47 mL ± 1 mL 의 유효숫자 - 2개 "4"는 확실히 알고 있는 수 "7"은 추정한 값 1. 유효 숫자에는 1개의 추정 수가 포함된다. 2. 가장 작은 눈금의 1/10 (또는 0.1)을 읽는다. (이 규칙은 어떤 측정에도 적용된다) 비이커 47 mL ± 1 mL 의 유효숫자 - 2개 "4"는 확실히 알고 있는 수 "7"은 추정한 값 뷰렛 20.38 mL 유효숫자 "2", "0", "3" 은 구별 "8" 은 추정한 것이므로 유효숫자는 4개이다

유효숫자 수 유효자리수 유효숫자표기법 0.00682 3 6.82 × 10-3 1.072 4 1.072 (× 100) 300 1 유효자리수  유효숫자표기법 0.00682 3 6.82 × 10-3 1.072 4 1.072 (× 100) 300 1 3 × 102 3.00 × 102 300.0 3.000 × 102

유효숫자를 고려한 계산 덧셈 뺄셈 곱셈 나눗셈 4.7832 1.234 +2.02 8.0372  8.04 1.0236     4.7832     1.234   +2.02    8.0372       8.04     1.0236    -0.97268    0.05092  0.0509     2.8723 × 1.6      4.59568  4.6   45.2   ÷ 6.3578     7.1093775   7.11

다음 유효숫자 개수는? 4.003/ 6.023x1023/ 5000/ 0.0234 /2.000 1.021+2.69= 3.021+8.99 = 12.7-1.83 = 6.345x 2.2 = 4.34 x 9.2 = 25.6 x 0.2884)/145.336 =

실험 결과 정리 정확성 정밀성 반복성 재현성 평균, 표준편차, 변동계수

정밀도(Precision) 규정된 조건하에서 동일하고 균질한 시료를 여러 번 취하여 분석한 측정값 사이의 근접 정도 (산포정도) 1. 반복성(Repeatability) 2. 실험간 정밀도 (Intermediated preciwion) 3. 재현성(Reproducibility) 정밀도의 평가 - 표준 편차, 분산, 상대표준편차 등으로 평가 - 분산 분석법으로 오차에 대한 각 인자의 영향성을 추가로 평가

반복성(Intera-assay precision) - 동일 분석자, 동일 장비, 동일 시약 등의 동일 실험 조건에서 짧은 기간 동안의 시료분석 결과의 정밀도 - 평가 - 표준편차 - 상대표준편차(변동계수, CV) = ( s /평균) X 100(%) 실험간 정밀도(Within-laboratory precision) - 동일 시료에 대해 같은 실험실 조건에서 날짜간, 실험자간, 장비간 등의 실험실내의 편차를 평가 재현성(inter-laboratory precisoon) - 동일 시료를 사용하여 분석하나 다른 분석자, 다른 장비, 다른 시약, 다른 날짜 등의 변수들이 개입되는 실험실간의 정밀도