ZnS 배소 실험 및 XRD 분석 재료공정연구실 5북246호 담당조교 :박 종 인 Materials Processing Lab. ZnS 배소 실험 및 XRD 분석 재료공정연구실 5북246호 담당조교 :박 종 인

수업계획 Materials Processing Lab. 1. Orientation 2. 이론수업 --- 실험목적, 배소이론, 실험방법 3. 실험(배소실험) 5. 실험결과분석 --- XRD분석 6. 결과레포트(기말시험까지) -- XRD분석결과, 최종반응식

배소 ◎ 실험목적 ◎ 배소의 정의 ◎ 배소의 목적 Materials Processing Lab. 아연광의 배소실험을 통하여, 배소의 목적을 이해하고, 최종 생성물을 XRD분석을 통해 성분 분석. ◎ 배소의 정의  황화광이 산화하여 산화물 또는 황산염을 형성하는 방법 배소는 황화물 및 산화물의 융점 이하에서 수행 ◎ 배소의 목적 아연광(ZnS)의 S를 SO2로 제거하여 ZnO로 만듦.

실험방법 ◎ 열법분석 ◎ TGA (ThermoGravimetric analysis, 열무게분석) Materials Processing Lab. 실험방법 ◎ 열법분석 설정된 온도에 따라 가열하면서 발생하는 물질 또는 그 물질의 반응 생성 물의 물리적 성질을 온도함수로서 측정하는 일련의 방법 1. 물리적, 화학적 변화에 대한 자료를 분석함  물질을 정성, 정량적으로 분석 2. 물질이 안정화 될 수 있는 최대 온도를 측정 3. 고분자, 약품, 점토, 금속 및 합금과 같은 공업생산물에 대한 연구와 품질관리 ◎ TGA (ThermoGravimetric analysis, 열무게분석) DTA (Differential thermal analysis, 시차열분석) DSC (Differential scanning calorimetry, 시차주사열량법)

TGA(열무게분석) Materials Processing Lab. 분위기 제어하면서 승온  시료의 무게변화 측정  온도, 시간의 함수로 기록 TG curve 또는 열분해곡선 온도(시간)의 함수에 대하여 무게 또는 무게 백분율을 도시한 것 휘발물을 방출, 반응물을 생성  sample의 무게변화 무게변화가 없는 온도를 측정  물질의 안정성 판단 화합물의 구성성분과 분해될 때 수반된 반응들을 예측 예)탄산칼슘(CaCO3)이 850℃로 가열  무게의 절반정도 휘발 화합물의 반응성을 규명하는데 유효하나, 열분해 기체와 분해 잔유물이 무엇인지 직접적으로 알 수 없기 때문에 다른 방법을 병용 해석

질소 분위기 14.2mg의 CaC2O4·H2O 5℃/min 속도로 상승 : TG곡선 분석예 질소 분위기 14.2mg의 CaC2O4·H2O 5℃/min 속도로 상승 : TG곡선 2.56mg 8.64mg 1.62mg CaC2O4•H2O CaC2O4 + H2O 1st Loss 11.40% or 1.62mg CaC2O4 → CaCO3+ CO 2nd Loss 18.02% or 2.56 mg CaCO3 → CaO + CO2 3rd Loss 30.56% or 4.34 mg Total Loss 59.98% or 8.64 mg

실험장비 Materials Processing Lab.

실험방법 (1) 알루미나 도가니의 무게를 측정한다. (2) 건조시킨 시료 5g을 정확히 측정한다. Materials Processing Lab. 실험방법 (1) 알루미나 도가니의 무게를 측정한다. (2) 건조시킨 시료 5g을 정확히 측정한다. (3) 측정한 시료를 알루미나 도가니에 넣는다. (4) 알루미나 도가니를 수평로에 넣고 로를 승온한다. 이때, 승온속도는 10℃/min로한다. (5) 1050℃까지 승온 후 도가니를 꺼내 무게 측정 (6) 생성된 생성물을 XRD분석

결과정리 Materials Processing Lab. (1) 시료의 감량을 측정하여 최종 반응식을 예상, 생성물, 추정이유 정리 (2) XRD분석을 통한 최종산물 성분분석 및 예상결과와 비교 검토

XRD, X-선 회절 분석법 2d sin = n 발견 : 1895년 독일의 물리학자 Roentgen Materials Processing Lab. XRD, X-선 회절 분석법 발견 : 1895년 독일의 물리학자 Roentgen 발전 : 1912년 독일의 laue에 의해 X-선 회절시험 성공 – 결정에 의한 X-선 회절법 확립 Bragg’s Law :  X-선이 원자가 규칙적으로 배열되어 있는 평행면에서 반사  결정구조해석에 이용  정성분석 2d sin = n

XRD 분석장비 Materials Processing Lab. A. 냉각부분: X-ray tube에서 발생한 열을 냉각 B. 전압안정기: X-선 회절기기 및 주변장치의 안정된 전원 공급 C. 컴퓨터 : 회절기기에 명령을 보내고 분석 데이타의 기록 D. 기록계 : Strip-chart recorder 혹은 Plotter를 사용 E. X-ray Tube : X-선을 발생. 내부에는 텅스텐 필라멘트와 Cu target사이에40,000 Volt의 전압차가 존재. F. 각도보상 Slit : 시편에 이르는 X-선을 집광 G. 시료대 : 분말의 시료를 장착 H. Scintillation counter : X-ray intensity를 측정. I. 고니오미터(Goniometer) : 각도측정기기를 일컫는 말로 미리 설정한 2-theta각도 범위를 scan

XRD 시료준비 및 측정 (a) (c)thin film (b)normal 2. 주사속도, 각도 및 범위 Materials Processing Lab. 1. 시료준비 -분말시료 : 미세입자 -판상 및 박판 시료 : 매끄러운 평판 20 X 20 mm 2. 주사속도, 각도 및 범위 -분말(powder & bulk) : Normal mode -박막(thin film) : 5도 미만(학교장비 1.5도 최적) -예상성분에 따라 결정(JCPDF Card) (a) (b)normal (c)thin film Fig. 주사법

Liquid or amorphous solid XRD Pattern Materials Processing Lab. crystal Liquid or amorphous solid 2 Fig. XRD pattern

XRD분석방법 Bragg법칙에 의한 분석 JCPDS Card에 의한 분석(정성분석) 2d sin = n Materials Processing Lab. Bragg법칙에 의한 분석 -> 회절면과 결정구조 및 격자상수 JCPDS Card에 의한 분석(정성분석) 합금의 조성 이용 -> 상태도 바탕으로 생성될 수 있는 상 예상 Inorganic Phase에서 예상 상의 file number를 찾는다. JCPDS Card에서 상대강도가 큰 피크를 골라 측정한 data비교하여 상을 분석 프로그램 이용 성분을 선택, 성분데이터를 출력(JCPDS card) 3의 방법으로 성분분석 2d sin = n d = a/(h2 + k2 + l2)1/2

Fig. NaCl 의 표준 JCPDS 회절데이터 카드 JCPDS Card Materials Processing Lab. Fig. NaCl 의 표준 JCPDS 회절데이터 카드

XRD분석 (배소결과) Materials Processing Lab. Fig. XRD Pattern of ZnO

ZnS(Zinc Sulfide) XRD분석결과 Materials Processing Lab. ZnS(Zinc Sulfide) XRD분석결과