Secondary Ion Mass Spectroscopy & Mass Spectroscopy 원리 반도체 및 나노 응용 연구실 발표자: 이성우
Outline Primary ion beam source 개략도 SIMS 질량 분석기의 종류 SIMS의 종류 SIMS / MS 장,단점 개략도 SIMS SIMS의 종류 MS MS의 분석 방법
Sims / Ms Spectroscopy 개략도 Ion source Mass Spectroscopy Data System Sample Detector Micro-channel Plate Electron Multiplier Faraday cup PEM Ar Xe N2 Cs+ TOF Quadrupole Magnetic-sector PC’s
SIMS (Secondary Ion Mass Spectroscopy) 2차 이온 질량분석법으로써 시료 의 표면 분석을 통해 표면정보 (조성 및 성분 )를 얻을 수 있는 분석법 원리 5~20KeV 에너지를 가진 이온빔을 sample표면 원자층에 충격을 가했 때, 방출한 표면의 입자들과 중성 원자등 2차 이온들이 방출되는
SIMS의 종류 Dynamic SIMS Static SIMS 깊이에 따른 원자층의 화학적 원소 분석 및 질량 분석 표면에 존재하는 원자나 분자들을 질량(m)대 전하량(q,z)을 상대적 비율로 나타내어 원소 분석 및 질량 분석
(secondary ion intensity versus sputtering) Dynamic SIMS Secondary ion counts A silicon sample containing a boron implant (secondary ion intensity versus sputtering) Times (sec)
Negative mass spectrum from polyphenylene sulfide Static SIMS Negative mass spectrum from polyphenylene sulfide
Positive mass spectrum from polyethylene Static SIMS Positive mass spectrum from polyethylene
MS (Mass Spectroscopy) 기체나 액체 복잡한 유기물질과 화학 혼합물등을 이온화 시켜 이온화된 여러 성분의 분자이온을 분리하여 각 분자이온에 관한 성분 및 조성등을 얻는 분석법 MS의 분리과정 주로 혼합물의 여러 성분의 분자이온을 분리하거나 일가양성자 이온 생성 (이온화법 ex : ABCD+) 이온화를 조각내기를 통해 분리 (AB+,BC+,CD+,DA+)
MS의 분석 방법 딸이온 MS/MS법 어미이온 MS/MS법 이온화 과정을 통해 얻어진 이온들을 분리과정을 통해 각각의 특성 이온으로 분리되어 분석하는 방법 어미이온 MS/MS법 딸이온을 통해 얻어진 결과를 가지고 다시 이온화과정과 분리과정을 통해 같은 질량을 값을 가진 이온들을 분석하는 방법
직렬 사중극자 MS/MS 기기의 약도
Primary ion beam source 주로 비활성기체를 사용 Positive charged ions (Ar+, Xe+) Negative charged ions (Ar , Xe) or N2+, O2+ , Cs+등을 사용
질량분석계의 종류 Magnetic-sector Spectroscopy 영구 자석 및 전기 자석을 이용 60° , 90° , 180° 가 되는 원호형 통로 사용 가속된 이온들이 자기장에서 로렌츠 힘을 받아 운동방향이 바뀜 자기장의 역할 : 이온의 궤도를 휘게 하고 렌즈역할도 함 m/z = (B2 r2 e) / 2V (궤도의 반지름은 이온의 질량 전하비와 자기장과 가속전압에 따라 달라짐)
TOF (Time Of Flight) 전자의 짧은 펄스 이차 이온, 레이저 광자의 주기적 충격으로 양이온 생성 질량 m , 전하 q의 이온이 전압 V로 가속될 때 속도 u는 정해진 거리 D를 비행하는 데 걸린 시간 t 인 경우 속도는 질량에 반비례 (무거운 입자는 가벼운 입자보다 늦게 도착) 장점 : 휘발성이나 열에 민감한 시료의 경우 직접 이온화장치에 쉽게 도입 무제한의 질량 범위, magnetic-sector 보다 장치가 작고 이동 용이 단점 : 분리능, 재현성, 질량확인의 용이등이 만족하지 못함 다른 부분에 넓게 사용되지 못함
Flight Tube (0.5 – 4m) Ion Source (4 – 25 KV) Detector 가벼운 이온들은 무거운 이온들보다 먼저 검출기에 도착한다.
QMS (Quadrupole Mass Spectroscopy) 보통 질량필터라고 함 4개의 원통형 막대에 전압을 가해주어 막대 사이에 일정한 조건 m/z 이온들만 통과 시키는 원리 장점 : 사용환경에 크게 제약이 없음, 비교적 높은 압력에서 사용 가능 주사 시간이 짧음 단점 : 비교적 무거운 입자의 경우 감도가 떨어짐. 같은 근소한 질량의 peak를 분리 할 수 없음
SIMS / MS 장,단점 SIMS 장점 MS 장점 SIMS 단점 MS 단점 고체 시료 표면의 화학적 분석 표면과 깊이 둘 다 분석 가능 SIMS 단점 시료 표면이 파괴됨 정확한 정량 및 정성 분석 한계 MS 장점 다른 질량분석장치와 연결하여 사용 가능 액체나 기체 등 화학적 분석 빠른 데이터 처리 MS 단점 정확한 화학적 정량 및 정성 분석에 한계 복잡한 스펙트럼의 해석 불가능