이원용 교수님 권보영 김상진 박준영 한상명 1. 1. 실험 목적 2. 이론 3. 시약 및 기구 4. 실험 방법 5. 결론 및 고찰 6. 참고 2.

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1 이원용 교수님 권보영 김상진 박준영 한상명 1

2 1. 실험 목적 2. 이론 3. 시약 및 기구 4. 실험 방법 5. 결론 및 고찰 6. 참고 2

3 나뭇잎에 있는 납을 디티존 (Dithizone) 과 용매추출법을 이용하여 분광학적으 로 정량한다. 3

4 Beer’s Law : A ∝ b 빛을 흡수하는 물질의 두께에 비례 Lambert’s Law : A ∝ c 시료의 몰 농도에 비례 A = εbc = log(P 0 /P) = -logT - ε =: 몰 흡광 계수, T : 투광도 = P/P 0 4

5 단색화 파장만 이용할 수 있음 묽은 용액 ( 농도 0.01M 이하 ) 에서만 작용 진한 용액에서 용질간의 전자 구름에 영향을 끼침 이론 실제 5

6 6 전자기 복사에 노출 → 고유의 에너지만큼 광자 흡수 → 분광계로 측정 → 특정 주파수의 피크를 가짐

7 7 발색단 – 자외선, 가시광선 영 역 –Conjugation –π - π *, non- π* 전이

8 기기 원리 설명 8 파장 선택기 (Wavelength Selector) 들어온 빛이 회절 발 (grating) 을 거 침. 회절발에서 파장 별로 빛을 분리 슬릿으로 원하는 파장의 빛을 내보 냄.

9 기기 원리 설명 9 검출기 : 광전 증배관 빛 에너지 → 전기신 호 다이노드 : 양전하 1 광자 → 10 6 전자로 증폭시킴.

10 스펙트럼 띠 넓힘 현상 10 에너지준위의 세분 화 – 회전, 진동 부준위

11 최대흡수파장 분석감응 최대 흡광도의 변화 최소화 – 기울기 0 에 수렴 – 파장변화 영향 적어짐 11

12 UV-Vis Blank Run CH 2 Cl 2 용매의 흡광도를 측정해서 기 본값 보정 12

13 2+ Pb2+ 녹색 적색 C 13 H 12 N 4 S 유기용매에 용해 pH 8.5 ~ 11 : Pb 2+ 와 붉은색 착화합물 형성 2, 3 가 금속이온과 착화합물 형성 13

14 두 섞이지 않는 용매를 씀. 한 액체에서 다른 액체로 원하는 물질을 옮기는 방 법. Pb 2+ 가 유기용매 CH 2 Cl 2 에 녹아있는 디티존과 반 응하며 옮겨감 14

15 Ammonia-Cyanide-Sulfite solution (ACS) – 350ml NH 3 (Conc.) + NaCN 30ml(10%) + 1.5g Na 2 SO 3 – pH 약 11 NH 3 : 염기성 NaCN, Na 2 SO 3 : 타 금속이온과 결합, 제거 15

16 C 27 H 30 O 5 S 적색 pH 1.2~2.8, 황색 pH 8.0~9.6 염기성에서 청색 납 추출 용액의 질산이 중화되었는지 확인 16

17 납 용액 (Pb(NO 3 ) 2, 10ppm) 질산 (HNO 3 ) ACS 용액 (Masking agent – NaCN, Na 2 SO 3, NH 3 ) Methylene chloride (CH 2 Cl 2 ) 티몰 블루 디티존 용액 50mL 비커, 분별 깔때기 Micro pipet 17

18 ① Ammonia-Cyanide-Sulfite solution : 350ml 진 한 NH 3 + 10% NaCN 30mL + 1.5g Na 2 SO 3 를 증류수 1L 에 묽힌다. ② Dithizone 용액 : 0.0075g Dithizone 을 300mL CH 2 Cl 2 에 녹인다. ③ 1000ppm 표준 납 용액 : 1.60g Pb(NO 3 ) 2 를 증 류수 1L 에 묽힌다. 18

19 ④ 10ppm working solution : Pb(NO 3 ) 2 용액을 1mL 취하여 100mL 까지 묽힌다. ⑤ 0.1M HNO 3 와 2M NH 3 용액을 각각 제조한다. 19

20 ① 5 개의 눈금플라스크 (50mL) 에 10ppm 납 표준용 액을 0, 1, 2, 3, 4mL 씩 Pipet 에 취하여 담는다. ②각 시험관의 전체 부피가 10mL 가 되도록 증류 수를 섞는다. 20

21 ③ 5 개의 시험관에 약 30ml 의 Ammonia-Cyanide- Sulfite 용액을 넣는다. ④여기에 10ml 의 Dithizone 용액을 각각 넣는다. 21

22 ⑤이것을 분별 깔때기에 옮긴 후 마개를 잘 막고 CH 2 Cl 2 층이 붉게 될 때까지 약 1 분 정 도 잘 흔들어 섞는다. 22

23 ⑥분별 깔때기를 잠시 방치하여 층이 완전히 분리된 후 아래층에 있는 CH 2 Cl 2 용액만 따 로 cock 을 열어 준비한 5 개의 시험관에 받아 낸다. 23

24 ⑤ ~ ⑥ 과정 24

25 ①준비된 시험관 중 납 표준용액이 4ppm 인 것에 대하여 흡광도를 측정하여 흡광도가 최고일 때의 λ 값을 읽어 이 값을 λ max 로 정한다. ②납 표준 용액이 0, 1, 2, 3ppm 인 것들에 대해서 는 에서 λ max 흡광도를 측정한다. 25

26 ①준비한 나뭇잎을 70 ℃ 로 데운 0.1M HNO 3 용 액 20mL 에 넣고 약 2 분 정도 잘 흔든다. ②이것을 거름종이에 여 과시켜 깨끗한 용량플 라스크 (50mL or 100mL) 에 담는다. 26

27 ③이 용액에 티몰 블루 지시약을 1 방울 떨어뜨 린 다음 2M NH 3 용액을 지시약이 완전히 푸 른색 ( 녹색 ) 으로 변할 때까지 가한다. ④③의 용액을 10ml 취해서 용매추출과정 (2) 의 ③ - ⑥번 ) 을 시행한다. ⑤④의 용액을 용매추출한 다음 λ max 를 이용하 여 이들의 흡광도를 측정한다. 27

28 ①준비한 나뭇잎을 종이 위에 놓고 테두리를 따라 그린 다음 그것을 잘라내어 무게를 잰다. ②같은 종이를 10cm×10cm(100cm 2 ) 로 잘라서 무 게를 잰다. ③나뭇잎 100cm 2 당 납의 질량을 계산한다. (μg/100cm 2 or mg/100cm 2 ) 28

29 29 3ppm 제거 3ppm 포함 0.3125 0.7135 (1ppm) 0.9062 (2ppm) 0.9967 (3ppm) 1.3841 (4ppm) 0.5844 ( 나뭇잎 ) λ max

30 0.2581x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8032 ppm(mg/L) 0.2426x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8544 ppm(mg/L) 30 0.8032mg/L × 0.023L = 0.0018474 mg 0.8544mg/L × 0.023L = 0.0019651 mg 0.85440.8032

31 나뭇잎 모양 종이 질량 0.096g, 100cm 2 종이 0.777g 0.096 : 0.777 = x : 100, x = 12.35521 ( 나뭇잎 단면적, cm 2 ) 31 0.0018474 ÷ 12.35521 = 0.001495 (Exp. 3ppm 에서의 나뭇잎 1cm 2 당 납 질량 ) 0.0019651 ÷ 12.35521 = 0.001591 ( 모든 값에서의 나뭇잎 1cm 2 당 납 질량 )

32 Exp. 3ppm 에서의 나뭇잎의 납 : 0.149521mg / 100cm 2 (149.521μg / 100cm 2 ) 모든 값에서의 나뭇잎의 납 :0 0.159052mg / 100cm 2 (159.052μg / 100cm 2 ) 32 기울기 ppm 실제 함량 (mg ) 1cm 2 당 mg 100cm 2 당 m g Error (%) 0.25810.80320.0184740.001495 0.149521 6.17761 0.24260.85440.0196510.001591 0.159052

33 증류수에 금속이온이 존재했을 수 있음 Masking agent 가 완벽하게 작용하지 않 음 ( 디티존이 다른 금속을 잡을 수 있음 ) 용매추출과정에서 에러 종이를 자를 때 부정확 할 수 있음. 33

34 34 2011 학년도 첨단과학기자재 사용 직무연 수 (1 기 ) 교재 “ 나뭇잎 중 납의 분광광도 정량 ” ( 이원 숙 ) “ 자외선 - 가시광선 분광광도법 (UV- Visible Spectrophotometry) 의 원리 ” ( 김 용현 )