화공계측제어 (기기분석) 일동고등학교 화학공업과 작 성 자 : 송 용 섭.

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1 화공계측제어 (기기분석) 일동고등학교 화학공업과 작 성 자 : 송 용 섭

2 분광광도계의 기본 법칙 비어(Beer)의 법칙 : 투과도와 농도와의 관계 T= I / I0 = e -kc T = 투과도
A = - log T A = 흡광도 < 투과도와 농도와의 관계 >

3 분광광도계의 기본 법칙 람베르트(Lambert)의 법칙 : 투과도와 용액의 두께와의 관계 T= I / I0 = e -kb
(광도의 길이) 람베르트-비어의 법칙 : 투과도, 농도 및 광경로 길이와의 관계 T= I / I0 = e -kb A = 2- log T= εbc ε = 몰흡광계수

4 빛과 흡수와 색의 관계 흡수된 빛의 색과 눈으로 보이는 시료의 색과는 보색관계가 있다. 예) 자주색과 녹색

5 분광광도계의 측정 영역 측정영역 : 190 ~1,100 nm (일반적 : 340~800 nm)

6 분광광도계의 종류 1. 단일광 분광 광도계 광원에서 나온 빛이 입구 슬릿을 지나 분산 장치를 통과하면 광원이 분산되어 출구 슬릿을 통하여 선택된 파장의 빛만 셀안의 시료에 들어간다. 이 때 셀 안에 들어있는 용액의 보색만 농도에 따라 흡수되고 빛은 검출기로 들어간다.

7 분광광도계의 구성요소 1. 광 원 1) D2 램프 중수소 아크 램프를 D2 램프라고 하는데 자외선 영역에 사용되고 수명은 약 1,000시간이다. 2) W 램프 텅스텐 램프를 W 램프라고 하는데 가시광선 영역에 사용되고 수명은 약 10,000 시간이다.

8 분광광도계의 구성요소 2. 분산 장치 2) 회절격자(Grating) 프리즘(Prism)
유리판에 레이저로 균일하게 선을 긋고 (1,200홈/mm)알루미늄으로 코팅시켜 프리즘의 단점을 개선한 분산장치 프리즘(Prism) 가장 오래된 분산 장치 하나로 오래 사용하면 빛의 각도가 꺾이는 현상이 있다.

9 분광광도계의 구성요소 3. 검출기 광신호를 전기적 신호로 바꾸는 장치 1) 광전증배관 2) 광다이오드

10 셀(Cell)의 종류 1. 표준셀(경로 길이 : 10mm)
1) 석영셀(파장 : 190 nm ~ ) : 자외선, 가시광선 영역. 모두에 사용 가능 2) 유리셀(파장 : 350 nm ~ ) : 가시광선 영역 3) 프라스틱 셀 (파장 : 320 nm~) : 가시광선 영역 측정시 2. 시험관 보통 지름이 10mm 이고 원형이다. (파장 320nm ~ )

11 분광 광도계 분광광도계의 원리를 이해하고 영점조절 및 측정방법을 익힌다.
표준용액(1,000ppm)을 이용하여 검량시 필요한 표준용액 제조방법을 익힌다. 정확한 검량선을 그리고 지급시료의 흡광도를 통하여 미지 농도를 알아낸다.

12 실습순서 1.표준용액의 제조 1) KMnO4 표준용액(1,000ppm)의 제조 표준용액의 제조 시료 용해 시료 칭량

13 전자천칭으로 시료 1.0000g 을 소수점 4째자리까지 정확히 잰다.

14 KMnO4 표준용액 만들기 ① 과망간산칼륨 1.000g을 정확하게 칭량한다.
② 100ml의 비커에 시료와 적당량의 증류수를 넣고 용해 시킨다. ③ 용해된 용액을 1L의 메스 플라스크에 옮기고 증류수를 표선 까지 채운 후 흔들어 준다. ④ 이 용액을 1000ppm 표준 원액으로 사용

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16 조제한 표준용액으로 흡광도 측정 흡광도 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 10 20 30 40 50

17 미지농도 흡광도 1.0 0.8 0.688 0.6 0.4 0.2 34 10 20 30 40 50 농도(ppm)

18 실 습 순 서 1.표준용액의 제조 K2Cr2O7 표준용액(1,000ppm)의 제조 표준용액의 제조 시료 용해 시료 칭량

19 준비된 비이커(100mL 정도의 증류수)에 시료를 넣고 유리막대로 저어 완전히 용해시킨다.

20 실 습 순 서 1.표준용액의 제조 KMnO4 표준용액(1,000ppm)의 제조 표준용액의 제조 시료 용해 시료 칭량

21 완전히 용해된 용액을 1L 메스플라스크에 옮기고 증류수로 표선까지 채운 다음 상하로 흔들어 준다.

22 실 습 순 서 1.표준용액의 제조 KMnO4 표준용액(1,000ppm)의 제조 표준용액의 제조 시료 용해 시료 칭량

23 이것을 다른 시약병에 옮기고 라벨을 붙인다.