Auger Electron Spectroscopy (AES) 원리와 분석

AES 활용 표면(수Å)에 대한 조성 분석 박막의 깊이 방향 원소분석(depth profiling) 미소부위 조성분석(point analysis) 이차원적인 원소분포도 측정(image mapping) line scanning

대표적인 분석 방법 표면분석 AES : Auger electron Spectroscopy 장비 입사광 측정신호 분석깊이 최소분석면적 원리 취득정보 XPS 특성 X-선 광전자 10~100Å 100㎛ 광전자의 측정으로 에너지 준위 결정 화학결합상태, 원소분석 UPS 자외선 수십Å 광전자의 측정으로 에너지 준위결정 진동주파수, 화학결합상태 AES 전자 Auger전자 20~60Å 20nm Auger 전자의 측정에 의한 원소분석 표면원소분석 SIMS 이온 2차이온 50~300Å 1㎛ 2차이온에 의한 질량분석 표면층의 고감도 원소분석 ISS 산란이온 1nm 1mm 일정각도로 산란된 이온의 측정 표면 원소분석 SEM 2차전자, X-선 100Å 10Å 가속전자에 대한 2차전자나 X-선 표면의 형상, 원소조성 TEM 투과전자 50Å 투과전자의 세기에 따른 명암 영상 격자구조, 결함의 관찰 STEM 투과전자, X-선 3Å 투과전자의 방출 X-선의 영향 미소영역의 화학조성 RBS He, H입자 20~200Å 후방산란된 이온의 세기 측정 정성, 정량분석 LEED 산란전자 수원자층 수백㎛ 표면 2차원 격자에 의한 산란 표면구조, 흡착원자 배열 EPMA X-선 특성 X-선에 의한 원소분포 원소 정량 SAM Auger 전자 0.1㎛ 방출된 Auger전자로 영상 구성 화학성분 분포 측정 AES : Auger electron Spectroscopy SAM : Scanning Auger Microscopy RBS : Rutherford Backscattering Spectroscopy XPS : X-ray Photoelectron Spectroscopy (ESCA) STEM : Scanning Transmission Electron Microscopy SEM : Scanning Electron Microscopy 표면분석 금속 ( ~ 20Å), 유기물, 고분자물질 ( ~ 100Å)의 표면과 계면의 구성원소 및 화학적 결합상태, 에너지 준위 등을 알아내는 기술

AES 와 XPS 비교 장점 단점 XPS에 비해 깊이 방향의 분해능이 좋다. Charge up 의 영향이 크다 최소 분석 영역이 수 nm 로 미세한 영역의 분석이 가능하다. 스펙트럼을 짧은 시간에 얻을 수 있어 시료표면에 있는 원소의 농도를 빨리 알아내는데 편리하다. 스캐닝 머신을 이용하면 이차원적인 분포 사항을 알 수 있다. 단점 Charge up 의 영향이 크다 신호 대 잡음비가 좋지 않다. E-beam 조사에 의한 시료 손상이 상대적으로 크다 XPS에 비해 화학적 상태 분석에는 많이 사용하지 않는다. 1. 미세한 영역의 분석 가능 2. 빠른 분석 가능 1. Charge up 현상 2. 신호 대 잡음비가 좋지 않다

미세한 분석이 가능한 AES Auger 전자 방출을 일으키는 에너지원 : X-선, E-beam 안되기 때문 Auger 전자 스펙트럼을 얻기 위해 거의 모든 경우 E-beam 이 사용된다.

Auger 전자란 Auger 과정의 초기 상태 : x선이나 E-beam 또는 다른 형태의 에너지 원에 의해 형성된 핵심부 구멍이 생성 에너지원 X-선, E-beam

Auger전자의 운동에너지 E(KL1L3)= E(K)-E(L1)-E(L3) E-beam의 에너지와는 무관하며 원자 내의 각 껍질의 에너지에만 의존 Auger 전자를 하나 방출하는 과정에 참여하는 궤도 함수 K, L1 ,L3 Auger 과정 -> KL1L3 전이 Auger 전자 -> KL1L3 –Auger 전자

Kinematics energy KE of each Auger electron : Core hole ionization of K electron BE in O =532eV(EA) BE of L1 electron in O =24eV(EB) BE of L3 electron in O =7eV(EC) Auger electron KE(KLL)in O=532-24-7=501eV

전자 총 (Electron gun) 상업적으로 많이 쓰이는 전자총 < E-beam 에너지 : 3 ~ 5 keV , 방출 전류:200uA, 크기: 0.1 mm2> 작은 점 전자총(small spot electron gun) < E-beam 에너지: 10 keV, 크기:0.1 um2> 필드 방출 소스 또는 고광도 열방출기와 자기집속을 이용하면 E-beam 의 크기가 수만 pm 까지 작아져 진정한 미세 분석이 가능하다.

Auger 스펙트럼 E-beam 시료 표면에 충돌 :운동에너지가 낮은 이차 전자들이 넓은 에너지 구간에 분포되어 다량으로 방출

화학적 상태 분석에는 많이 사용되지 않는 AES 원자의 화학적 환경이 달라짐 -> 궤도함수의 에너지가 달라짐 Auger 과정에는 세 개의 궤도함수가 참여하므로 매우 복잡하다. E-beam의 높은 에너지 때문에 신호 대 잡음비가 좋지 않다.

Auger 파라미터 시료가 전기를 띄는 현상이 발생 -> 봉우리의 위치가 바뀌기 때문에 정확한 에너지의 측정이 어려워진다. 광전자 봉우리와 Auger 봉우리의 차이를 파라미터로 사용한다. -> Auger 파라미터 alpha로 나타낸다.

분석 Line scan Image mapping

원소의 정성 및 정량분석 XA: A의 atomic%, P: Peck to peck, S:sensitivity factor

Depth profile AES spectrum Noise 혹은 다른 원소로 부터의 peak중첩을 고려 해야함 Spectrum 해석(S/W) Depth profile data 획득 Chemical shifts in AES profiles 분석가능하지만 일반적으로 ESCA사용 (Auger process중 3개의 전자준위에 의한 간섭때문)

참고 자료 AES (Auger Electron Spectroscopy) 수백 Å 크기의 Electron beam을 재료의 표면에 입사  방출되는 Auger electron의 에너지를 측정하여 재료표면을 구성하고 있는 원소의 종류 및 양을 분석해내는 표면분석 장비이다.

참고 자료 Auger analysis Data acquisition 중 샘플 표면에 불순물의 흡착을 방지하기 위해 10-8torr 이하의 UHV chamber 내에서 이루어짐. Electron gun : Primary electron beam Electron energy analyzer and detector : measurement and collection of emitted electrons. Sample manipulator : to locate the area of interest at the analyzer focal point. Ion gun : cleaning of the sample and for depth profiling

Physical Electronics Model 25-130 CMA 참고 자료 Physical Electronics Model 25-130 CMA