Ch. 2. 지구화학 분석학의 기초 2-1. 화학 분석의 종류 정성분석(Qualitative analysis); 시료 내 성분을 검출하는 것 정량분석(Quantitative analysis); 시료 내 성분 검출 뿐만 아니라, 그 양까지도 정확히 측정하는 것 습식/건식 분석(Wet/dry analysis); 용액의 사용여부에 따라 구분 하여 지칭하는 분석 기기분석(Instrumental analysis); 분석기기를 이용한 분석 파괴/비파괴분석(Destructive/nondestructive analysis); 시료의 파괴 여부에 따라 구분 미량분석(Trace analysis); 미량 성분을 검출 정량하는 분석 동위원소분석(Isotopic analysis); 동위원소 조성을 분석 구조분석(Structural analysis); 시료의 내부 구조를 밝히는 분석 기타; 표면(surface), 전체(bulk), 순차적추출(sequential extraction), 현장(field), 실내(lab), 분광(spectroscopic), 적정(volumetric), 중량 (gravimetric analyses), etc.

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-2. 분석 용어 2-2-1. 용액과 농도 용매(Solvent); 녹이는 것 용질(Solute); 녹는 것 용액(Solution); 용매+용질의 균질체(homogenized body) 몰농도(Molarity; M); 1L 용액에 녹아 있는 용질의 몰수 몰랄농도(Molality; m); 1kg 용매에 녹아 있는 용질의 몰수 노말농도(Normality; N); 1L 용액에 녹아 있는 용질의 당량 수 포르말농도 (F); 1L 용액에 녹아있는 모든 종류의 해당 물질의 몰 수 %; 1/100 %o; 1/1000 Ppm, ppb, ppt; 1/백만, 1/십억, 1/일조

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-2-2. 화학분석에서 흔히 사용되는 용어들 신호(Signal); 분석 시료 내 분석 대상 화학종의 농도에 따른 물리적 분 석 반응. 분석에 있어서의 측정 대상. 바탕값(Backgrounds); 분석 정보를 나타내지 못하는 신호의 집합. 측정한계(Detection limit); 충분한 신뢰도를 갖고 바탕값과 구분할 수 있는 신호의 한계. 민감도(Sensitivity;) 분석 대상의 양에 대한 신호 반응 정도. 측정한계 와 밀접히 연관되어 있다. 정밀도(Precision); 측정치의 재현성 정도. 정확도(Accuracy); 측정치의 참 값에 대한 근접 정도 표준시료(Standard); 분석 방법에 따른 신호의 계산에 이용되는 시료. 기준시료(Reference material); 분석 결과의 정확도를 검증하기 위해 이용되는 시료. 분취량(Aliquot;) 분석을 위해 사용되는 시료의 일부분. 유효(자리)수(Significant figures); 의미를 갖는 숫자 또는 그 숫자의 수.

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 Fig. 2-1. The red spectrum shows excitation with alpha particles (PIXE) and x rays (XRF). Excitation with only x rays is seen in the blue spectrum. From http://mynasa.nasa.gov/vision/universe/solarsystem/mars_history.html

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3. 분석 자료의 통계처리 분석 오차는 필연적이며, 통계적 방법으로 이 오차를 산 정(평가)한다 통계처리의 목적: 참값에 대한 근접 정도 판단. 두 분석 결과 묶음의 비교. 측정치의 기각 판단. 신뢰 정도에 따른 분석 평균치의 오차 범위. 분석 결과의 적확한 보고.

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-1. 오차 2-3-1-1. 가측오차(원인 규명 가능) – 반드시 제거하여야 하는 오 차. 원인 분석자 분석기기 분석방법 제거 방법 분석 반복 같은 방법으로 다른 사람이 분석 기준 시료 분석 바탕 실험(Blank test) 같은 방법으로 시료의 양을 달리해서 분석 내부표준시료(internal standard) 첨가 분석 실험 기록 및 계산 검토

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-1. 오차 2-3-1-2. 불가측오차(무작위오차) (원인 불명) 제거 불가(항상 발생)! 반복 분석에 대한 통계적 방법으로만 추정 가능 (최소 3회 반복) 보통 신뢰도에 따른 신뢰한계를 이용해 보고 특징; 비교적 작다 음양의 오차 확률이 같다 오차크기의 분포가 정규분포(normal distribution or Gaussian distribution)을 따른다.

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-1. 오차 2-3-1-2. 불가측오차 2-3-1-2-1. 정규 분포

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-1. 오차 2-3-1-2. 불가측오차 2-3-1-2-2. 불가측오차의 표현 범위(range): xmax - xmin 상대범위(relative range): 범위/평균 * 100 (%) 평균편차(average deviation from the mean): 표준편차(standard deviation): 상대표준편차(relative standard deviation): 신뢰한계(confidence limit): 참값을 알 때: 한 번 측정- 여러 번 측정- 참값을 모를 때:

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-1. 오차 2-3-1-2. 불가측오차 2-3-1-2-2. 불가측오차의 표현 주로 아래의 공식들을 이용해서 표현하는 것이 보통

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 신뢰수준(confidence level)에 따른 Z 값 Confidence level (%) 50.0 0.674 68.3 1.000 90.0 1.645 95.0 1.960 95.5 2.000 99.0 2.576 99.7 3.000 99.9 3.200

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 자유도(degree of freedom)와 신뢰수준에 따른 t 값 Degree of Confidence level 80 90 95 99 99.9 1 3.08 6.31 12.7 63.7 637 2 1.89 2.92 4.30 9.92 31.6 3 1.64 2.35 3.18 5.84 12.9 4 1.53 2.13 2.78 4.60 8.60 5 1.48 2.02 2.57 4.03 6.86 6 1.44 1.94 2.45 3.71 5.96 7 1.42 1.90 2.36 3.50 5.40

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-2. Q-Test 의심 값의 기각 판단에 이용 Q 값의 계산 Qexp > Qcrt  기각 그렇지 않으면 값 보존.

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 측정수와 신뢰수준에 따른 Q 임계값(critical values) Number of Measurement Qcrt 90 96 99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 5 0.64 0.73 0.82 6 0.56 0.74 7 0.51 0.59 0.68 8 0.47 0.54 0.63 9 0.44 0.60

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-3-2. F-Test 두 분석 자료 꾸러미(set)의 정밀도 비교 F 값의 계산 Fexp < Fcrt  주어진 신뢰 수준에서 두 꾸러미의 정밀도에 차이가 없음

Degree of freedom (denominator) Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 95% 신뢰수준에서 자유도에 따른 F 임계 값 Degree of freedom (numerator) Degree of freedom (denominator) 2 3 4 5 6 19.00 19.16 19.25 19.30 19.33 9.55 9.28 9.12 9.01 8.94 6.94 6.59 6.39 6.26 6.16 5.79 5.41 5.19 5.05 4.95 5.14 4.76 4.53 4.39 4.28

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-4. 실험실 안전 비상구(대피 경로)를 알아둘 것 비상시 행동 요령을 숙지하고, 소화기의 위치를 파악할 것 구급약 사용 항상 주의(집중) 실험실 내 음식/음료 반입 금지 적절한 실험 복장을 갖출 것 항상 장갑과 눈보호대(안경) 착용 휘발성 물질은 항상 후드에서 작업 테이블에 흘린 액체는 즉시 닦아낼 것 지정된 폐기물 처리 지침을 따를 것 실험 전 사용 시약의 주의 사항을 충분히 읽어둘 것

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초 2-5. 실험실에서 흔히 사용하는 기계 및 기구들

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초

Ch. 2. 지구화학분석학의 기초