식품분석 기초

분석방법에 대한 소개 1. 정량분석 1) 용량분석 또는 부피분석(적정 분석이라고도 함) 2) 무게분석 : 목적물 분리방법 침전법, 휘발법, 추출법, 전해법 3) 비색분석 : 분광광도계에 의한 분석 추후 설명예정 4) 기기분석 등 2.용량분석 ( Volumetric Analysis or titrating Analysis,Titrimetric Methodes(적정법)) 1) 식품분석에서 가장 많이 응용되는 방법(용액내의 한 분석물질의 농도를 측정하는데 널리 사용) 2) 원리 : 미리 정확한 농도의 표준용액을 조제하고 이것을 정량하고자 하는 목적성분이 용해되어 있는 시료용액에 적하하여 당량점(equivalent point), 즉 적정의 종말점(end point)에 도달하였을 때 그 표준용액의 소비량으로부터 계산에 의하여 시료 중의 목적성분을 구하는 것 즉, 농도를 알고 있는 표준용액을 이용하여 분석물질의 농도를 측정한다 적정물질과 시료사이의 반응 : 화학양론적(당량비)으로 반응 a Titrant + b Sample  Products(생성물) a 와 b의 적정 반응 몰수를 알고 있어야 함

분석방법에 대한 소개 3) 용량분석을 적용하기 위한 세가지 구비조건 (1)시료 용액 중 목적성분과 표준용액이 정량적으로 반응(역 반응과 부반응이 없어야) (2)반응속도가 빨라야 함 (3)반응종말점, 즉 적정 종말점이 명확히 판단되어야 함 4)종말점 (end point) 판정방법 (1)지시약법 : 내부지시약(indicator) 또는 외부지시약을 사용하는 법 (2)전시법 : 전위법, 전도법, 전류법(물리적 방법기계적 측정) (3)반응 생성물의 침전 및 이온 색깔에 의한 방법

분석방법에 대한 소개 5)용량분석의 종류(적정시 일어나는 화학반응의 종류에 따라 분류) (1)중화적정 : 산,알카리의 중화반응을 이용(예) 산정량, 알카리정량, 식초 중의 초산정량, 과일중의 유기산 정량 등) (2)침전적정 : 친전생성반응을 이용( 예) 간장 중의 식염정량 등) (3)산화. 환원 적정 : 중화 적정과 유사하게 산화제의 표준용액으로 환원성을 지닌 물질을 적정 또는 환원제의 표준용액으로 산화성을 지닌 물질을 적정 ( 예) 요오드, 구리, 철의 정량) (4)킬레이트 적정법 : 금속이온이 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 킬레이트 화합물을 생성하는 원리를 이용한 금속이온 정량법 (예) 물의 경도 측정 등)

분석방법에 대한 소개 3.무게 분석 1)원리 시료 중의 정량하고자 하는 성분을 칭량하기 쉬운 순수한 물질로 분리시킨 후 그 무게를 측정하여 목적성분을 정량하는 방법 2)특징 - 함량이 0.1%이하인 성분의 경우에는 적당하지 못함 - 목적성분이 휘발되는 경우에 휘발되는 성분의 무게를 측정하는 가스발생법과 침전을 만들어 침전량을 칭량하는 침전법이 사용됨 4.비색분석 1)원리 : 시료중에 목적성분을 적당한 시약과 반응하여 발색시켜서 그 용액의 색의 강도에 따른 표준색과 비교하여 목적성분의 량을 정량하는 방법 2)미량 성분의 정량분석에 많이 이용됨

실험 결과정리 1.정확도(Accuracy) : 분석치(실험값)와 실제값(true value)이 어느정도 일치하는 지를 나타내는 것 2.정밀도(Precision): 반복된 실험값이 얼마나 일치하는가를 나타내는 것  반복 실험값의 차이 3.반복성( Repeatability): 측정 또는 실험을 동일조건(동일한 시간, 동일한 장치와 기구, 동일한 사람)에서 반복하여 실시하는 경우에 나타나는 실험값 사이의 관계(표준편차 standard deviation) 또는 변동계수(coefficient of variation)을 구하여 표현 4.재현성(Reproducibility)같은 실험을 다른 조건(다른시간, 다른장치와 기구 및 다른사람) 에서 실험을 하는 경우 두 그룹사이의 실험값 일치여부를 나타내는 것 일상적으로 두 그룹 사이의 (표준편차 standard deviation) 또는 변동계수(coefficient of variation)를 비교하고 두 그룹의 평균을 비교 *표준편차를 구할 수 있는 최소 반복 실험횟수는 몇 번? : 3회

실험 결과 유효숫자 정리 Q : 6.472, 67.42, 6.407, 0.6400, 0.6472 의 각 숫자의 유효수자 수는? 1. 유효숫자에 대한 법칙 ▷ 0 이 아닌 모든 숫자는 유효하다 (6.472, 67.42) ▷ 0 이 아닌 숫자 사이에 끼어 있는 0 은 유효하다(6.407) ▷ 소수점 이하에 있으면서 어떤 수의 마지막을 구성하고 있는 0 은 유효하다(0.6400) ▷ 어떤 수를 놓고 볼 때 0 이 아닌 맨 처음 앞에 있는 0 은 유효하지 않다(0.6472) Q : 6.472, 67.42, 6.407, 0.6400, 0.6472 의 각 숫자의 유효수자 수는? 2. 측정치를 이용하여 서로 곱하거나 나눌 경우에 계산결과를 나타내는 수치가 갖는 유효숫자의 개수는 가장 적은 개수의 유효숫자를 가지고 있는 측정치의 유효숫자 개수와 같다 Q : 12.31 × 7.14 = 87.8934 에서 답의 유효숫자?

Factor와 표준물질 1. Factor : 만들어진 용액의 정확성을 확인하는 것 2.표준물질 : 용액의 역가를 측정할 때 기준이 되는 물질 1) 표준물질이 갖추어야 할 조건 - 구입이 쉽고 조성이 변화지 않으며, 정제, 건조가 가능해야 한다 - 칭량중에 공기에 의해 산화되지 않고 수분이나 이산화 탄소를 흡수하지 않아야 한다 - 물에 작녹아야 한다 - 표정시 반응이 정량적이고 빠르게 진행되어야 한다 - 칭량오차를 줄이기 위하여 g 당량이 큰 것이 좋다 2)주로 사용되는 표준물질 K2Cr2O7(Potasium dichromate), Na2C2O4(sodium oxalate), Na2CO3(sodium carbonate, KIO3(potasium iodate), NaCl (sodium chloride) ※표정: 표준용액의 농도를 적정에 의하여 구하는 조작

용액의 농도 1)백분율 농도(%농도) 용질 %농도 = ----- 100 용액 %w/w, %v/v, %w/v 2)몰 농도 %농도 = ----- 100 용액 %w/w, %v/v, %w/v 2)몰 농도 용질 1g 분자량 1M = --------------- 용액 1000㎖ 물질의 중량 3)물질의 몰수 = ------------ 물질의 1g 분자량 4) 노르말 농도(normality, normal concentration, N) 용질 1g 당량 1N = ---------

용액의 농도 산, 염기의 1g분자량 산,염기의 1g 당량 = ---------------------------------------- 산 염기의 H+이온) 또는 (OH-이오의 수 1g분자량 염의 1g당량 = -------------------- 원자가 1g분자량 산화제,환원제 1g당량= ---------------------------- 방출 또는 받아드리는 전자수 물질의 중량 물질의 1g당량수= -------------------- 물질의 1g당량

용액의 농도 4)노르말 농도 용액 속에 포함된 용질으 g당량수 g당량 = 노르말 농도 (N) × 용약의 부피(ℓ) 5)모랄농도(molality, molar concentration, m) 1g분자량 1m = -------------- 용매 1000g 6) ppm 농도(백만분율) 용질 1㎍ 1ppm = -------- 용매 1㎖

실험보고서 작성방법 실험 보고서 논문(학회, 학위) 실험자 논문제목 실험제목 연구자 명 시험일자 Abstract(영문요약) 목적 및 실험원리 재료, 시약, 기기 및 기구 1)시료명 2)시약 3)기기 및 기구 실험방법 실험결과(3반복실험) 고찰 및 결론 참고문헌 논문제목 연구자 명 Abstract(영문요약) 서론 재료및 방법 결과 및 고찰 요약 감사의 글 참고문헌