Fisher-Rosemount 교육 서비스

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1 Fisher-Rosemount 교육 서비스
초순수의 전기 전도도 측정

2 초순수의 전기 전도도 측정 무엇을 알 필요가 있는가 ? 정의 단위 셀 상수 온도 보정 간섭 효과

3 정의 전기 전도도(Conductivity): 어떤 용액이 전기를 전도할 수 있는 정도를 나타내는 특성치
교류 간단히 말해서 전기 전도도란 어떤 용액의 전기를 전도할 수 있는 능력을 나타내는 특성이라 할 수 있다. 기본적으로 우리는 용액이 전기 회로를 얼마나 잘 구성하는 가를 보아왔다. 만약 전구에 교류가 걸려 있고 경로가 용액을 통하여 완결되면 전구의 밝기는 용액의 전기 전도도에 비례할 것이다. 만약 용액의 전기 전도도가 좋으면 전구는 밝게 빛이 날 것이다. 만약 용액의 전기 전도도가 상대적으로 낮으면 전구는 빛이 나지 않거나 매우 약할 것이다. 어떤 용액의 전기 전도도가 상대적으로 낮으면 전기 전도도와 연관을 짓는 것보다 저항율에 연관을 짓는 것이 더욱 의미가 있을 것이다. 전기 전도도 보다 저항율을 사용하는 경우는 초 순수 (17-18 Megohm-cm)의 경우 고도의 분석이 필요하기 때문이다. 따라서 이러한 순수를 사용하는 산업 (반도체, 전력)에서는 저항율 측정을 이용하는 경우가 많다. 일반적인 제약 산업의 측정 범위 (1 μS/cm)에서 저항율을 사용한다면 분석에 아무런 이득이 될 것이 없다. 저항율(Resistivity): 전기 전도도의 역수 저항율 = 1/전기 전도도 HPW3

4 정의 전기 전도도는 용액 내에서 전기 전류를 운반하기 위하여 전하를 띈 입자(이온)를 필요로 한다. - - - - - 교류
용액 내에서 전류를 운반하고 전기 전도도를 갖기 위한 회로를 구성하는 무언가가 있어야 한다. 그것은 이온이라고 하는 양 또는 음으로 대전된 전자를 말한다. 나트륨(+) 과 염소(-) 이온은 이온의 전형적인 예이다. 전기 전도도 측정에 대하여 계기는 센서의 드라이브 전극에 교류의 방형파 시그널을 출력한다. 센서의 수신 전극은 이온에 의하여 용액을 통하여 운반된 시그널을 받게 된다. 만약 드라이브 전극에서 수신 전극으로 가는 대부분의 시그널을 잡기 위하여 많은 자유이온이 사용될 수 있다면 그 용액은 전기가 전도되며 전기 전도도 수치는 높을 것이다. 만약 용액 내에 이온이 매우 적으면, 수신전극에 도달하는 시그널이 적을 것이며 따라서 전기 전도도 수치는 낮을 것이다. + + + - - + + + + + + - - - (예 : 나트륨 및 염소 이온) HPW4

5 측정 단위 Resistance는 ohm 단위로 측정 Resistivity는 Megohm-cm 단위로 측정
Conductance는 mho 단위로 측정 Conductivity는 mho/cm 단위로 측정 Siemens는 mho와 같은 단위 1. micromhos/cm (mmho/cm) = mho/cm의 백만분의 일 사용되는 측정 단위를 이해하려면 전기 이론을 알 필요가 있다. 전선이나 회로의 저항은 ohm이라는 단위가 사용된다. 그러나 어떤 용액의 저항을 이야기 할 때에는 3차원적 측정을 이야기 하여야 한다. 따라서 저항율이 Megohm-cm단위로 측정된다. 컨덕턴스는 저항의 역이다. 따라서 ohm을 역으로 적어서 mho 단위로 사용한다. 전기 전도도는 3차원적 측정이므로 단위는 mhos/cm가 된다. mhos에 대한 다른 표현은 Siemens이며 상호 동등하게 사용된다. 순수의 전기 전도도를 측정할 때에는 micromhos/cm (μmho/cm) 나 백만분의 1 mho/cm와 같은 작은 단위를 사용한다. microsiemen/cm도 같은 방식으로 사용된다. 소금물이나 화학 제품의 농도와 같이 전기 전도도가 더 높은 용액의 경우 millimho/cm 또는 일천분의 1 mho/cm와 같이 상위의 접두어가 단위로 사용된다. Millisiemen 단위 또한 같은 방식으로 사용된다. 또는 microsiemen/cm (mS/cm) = siemen/cm의 백만분의 일 2. millimhos/cm (mmho/cm) = mho/cm의 천분의 일 또는 millisiemen/cm (mS/cm) = siemen/cm의 천분의 일 HPW5

6 셀 상수 셀 상수: d d d d = 1 센티 미터 교류 판의 면적이 떨어진 거리의 비율로 정의 기본 1.0/cm 셀 상수 :
셀 상수는 많은 사람들에게 혼동을 주는 부분이다. 도대체 이 중요한 항목뒤에 어떤 미스테리가 숨어 있는 것일 까? 무엇보다도 셀 상수는 /cm 가 붙는 매우 이상스러운 단위이다. 그러나 일단 셀 상수는 센서의 전극이 떨어져 있는 거리와 전극 판의 면적과의 비율이라는 것을 알게 되면 /cm라는 단위가 의미를 가질 수 있음을 이해하게 될 것이다. 전극은 복잡한 형태를 띄므로 이러한 간단한 방법으로 셀 상수를 계산할 수는 없다. 초순수의 측정을 하는 경우 일반적으로 전극은 판 형태가 아닌 원통형의 형태를 띄게 되기 때문이다. 셀 상수의 역할은 어떤 용액의 주어진 전기 전도도에 대하여 분석기에 제공되는 입력 시그널의 양을 최적화하는 데에 있다. 적절한 셀 상수를 용액의 전기 전도도 범위에 맞추면 분석기가 입력 시그널을 적절히 조절하고 진행시킬 수 있게 된다. 1.0 cm 1.0 = 1.0 cm2 cm d d 어떤 용액의 주어진 전기 전도도에 대하여 분석기가 받는 시그널의 양으로 정함 d d = 1 센티 미터 HPW6

7 셀 상수 셀 상수 : 용액의 전기 전도도와 계기에 의하여 읽혀진 콘덕턴스와의 관계 전기 전도도 계기의 곱셈 수로서 사용 됨
콘덕턴스 계기 용액의 전기 전도도와 계기에 의하여 읽혀진 콘덕턴스와의 관계 5.00 셀 상수 2.0 교류 콘덕턴스 X 셀 상수 = 전기 전도도 예전의 전기 전도도 계기는 셀 상수를 계산에 넣지 않았으므로 계기의 수치에 셀 상수를 곱해주어야 그 용액의 전기 전도도를 구할 수 있게 되어 있었다. 이렇듯이 셀 상수는 전기 전도도 계기에 대한 곱셈 수 인 것이다. 최신 계기는 셀 상수를 자체에서 계산하여 용액의 전기 전도도 수치를 표시하여 준다. 그러나 분석기에 적절한 셀 상수를 맞추는데에는 유의하여야 한다. 어떤 계기는 어떤 특정한 셀 상수 한가지에만 작동되도록 되어 있다. 만약 부적절한 셀 상수를 사용한 센서를 분석기에 부착시키게 되면, 수치에는 오차가 생길 것이다. 어떤 계기가 여러가지 셀 상수를 사용할 수 있더라도 계기에는 사용할 셀 상수를 입력시켜야 한다. 마지막으로 최신의 몇몇 계기는 자신의 셀 상수와 캘리브레이션 인자를 분석기에 알려주는 스마트 센서를 사용하기도 한다. 전기 전도도 계기의 곱셈 수로서 사용 됨 용액의 전기 전도도 10.00 HPW7

8 셀 상수 셀 상수는 1.0/cm이상 또는 이하로 변한다. 특정한 범위 내에서 정확도를 최적화 시킨다.
일반적으로 셀 상수가 클수록 전기 전도도 범위는 커진다. 셀 상수 0.01/cm 셀 상수 0.1/cm 셀 상수 1.0/cm 셀 상수 10.0/cm 셀 상수는 어떤 특정한 범위의 측정에서 전기 전도도 수치의 정확도를 최대화 하기 위하여 사용된다. 기본적으로 셀 상수가 높을 수록 측정하고자 하는 전기 전도도의 범위는 커진다. 반도체, 발전, 제약 분야의 초순수 측정에서는 가능한 가장 낮은 셀 상수, 즉 0.01/cm를 사용하는 것이 중요하다. 모든 제조 회사가 이러한 범위의 셀을 제조하는 것은 아니다. 어떤 회사는 0.1/cm 까지만 제조한다. 그러나 초순수 범위에서 정확도를 최대화 하려면 0.01/cm의 셀 상수를 사용하는 것이 좋다. 이온 교환 수나 역삼투 설비와 같이 물이 순수할 필요가 없는 경우 (50-500μS/cm) 0.1μS/cm의 셀 상수가 가장 좋다. 수백에서 수천 microsiemens의 전기 전도도 범위를 갖는 원수나 혼합물인 경우 1.0/cm의 셀 상수가 사용되어야 한다. 마지막으로 농축 화합물이나 해수의 경우에는 5-10/cm의 높은 셀 상수를 사용하거나 4-전극 또는 토로이달 방식의 센서와 같은 특수 센서를 사용하는 것이 중요하다. 0-10μS/cm 초순수 증류 50-500μS/cm 탈이온 역삼투 μS/cm 원수 2-20mS/cm 화학제품 컨트롤 HPW8

9 셀 상수 실험실용 전기 전도도 셀은 일반적으로 공업용 셀보다: 실험실 유리 셀 정밀한 판 조정이 진동 및 충격에 민감
실험실용 전기 전도도 셀은 일반적으로 공업용 셀보다: 실험실 유리 셀 더욱 정확함 더욱 비쌈 캘리브레이션을 유지하기가 힘듬 셀 상수에 있어서 중요한 한가지는 말 그대로 상수 즉, 일정해야 한다는 것이다. 어떤 실험실에서는 발견할 수 있는 가장 정확하고 민감하며 값비싼 장비를 사용하고자 노력한다. 문제는 이 예민한 계기가 일정하게 유지되어야 한다는 점이다. 만약 그것이 실험실의 표준 사항이고 인증 프로그램의 일부분이라면 셀 상수가 일정하지 않고 허용치 이하로 떨어 진다면 대단히 문제가 될 수 있다. 실험실에서는 실험실의 표준이 정확하고 제품의 질에 영향을 주지 않는다는 모든 것을 입증하는 측정을 하여야 하기 때문이다. 표준 유리 전기 전도도 계기는 진동이나 샘플의 유속 (판이 벌어지게 함) 의해 쉽게 영향을 받기 때문에 지루리한 연구가 되게 된다. 산업체에서 이렇듯이 시간 소모적인 측정을 하지 않으려면 튼튼하고 정확한 셀을 사용하여야 한다. 정밀한 판 조정이 진동 및 충격에 민감 HPW9

10 온도 보정 순수의 전기 전도도는 온도에 매우 민감 10 mS/cm이하에서 선형의 온도 보정은 효력이 없다 초순수는 정확도를
선형 보정을 이용한 퍼센트 오차 순수의 전기 전도도는 온도에 매우 민감 800 700 10 mS/cm이하에서 선형의 온도 보정은 효력이 없다 600 500 400 퍼센트 오차 온도는 용액의 전기 전도도에 큰 영향을 준다. 일반적으로 온도가 높을 수록 전기 전도도 수치도 높아진다. 일반적인 전기 전도도 측정 (>10μS/cm)의 경우 선형의 온도 보정 계획이 전기 전도도 계기에 대하여 수립되어야 한다. 선형 온도 보정은 실제 프로세스의 온도가 25oC보다 높거나 낮거나 간에 25oC에서 읽혀지는 수치로 보정되는 수치를 제공한다. 10 μS/cm 이하에 전기 전도도를 적용하는 것은 일반적인 전기 전도도 범위가 아니고 초순수의 경우이다. 따라서 특별한 초순수 온도 보정이 필요하다 (만약 보정이 필요하면). 초순수 범위에서 선형의 온도 보정을 사용하게 되면 오차가 커지게 된다. 10 μS/cm 수준에서 수치의 오차는 대략 50%정도가 된다. 0.5 microsiemen에서 오차는 약 75%로 증가할 것이다. 또한 0.1 μS/cm 이하 범위의 전기 전도도의 경우에 오차는 100%가 넘을 것이다. 초순수의 정확한 온도 보정을 하기 위하여는 특수한 보정 연산이 필요한 것이다. 300 초순수는 정확도를 위하여 특수한 연산이 필요하다 200 100 25 35 45 55 65 75 85 95 100 순수 0.5 mS 온도 C: 0.1 ms 1.0 ms HPW10

11 온도 보정 초순수의 연산은 일반적으로 순수의 온도 거동과 염 조성의 거동을 설명한다.
CT = C25Qs - (QS - QW) 18.3 많은 제조 회사들이 다양한 초순수 연산 방법을 갖고 있다. 일반적인 연산 방법으로는 염 불순물 (Qs)의 거동과 순수의 거동 (Qw)을 계산하는 방법이 있다. 선형의 온도 보정은 순수의 거동을 무시하는 것이다. 왜냐하면 염의 함량이 매우 높아서 무시할 수 있기 때문이다. 그러나 초순수에 있어서 물 분자의 해리에 의한 전기 전도도는 주요한 인자가 된다. 초순수 연산은 보정을 실행하기 위하여 데이타 표와 연관되어 작용한다. 첫째, 계기는 특정 프로세스 온도 (CT)에서 전기 전도도를 측정한다. 이 때 시스템을 그 특정 온도에서의 Qs 와 Qw에 대한 표와 비교한다. 이들 수치를 연산에 대입하면 방정식은 25oC 에서의 전기 전도도 (C25)에 대하여 풀 수 있다. CT = 어떤 온도에서의 전기 전도도 QS = 염의 온도 계수 QW = 순수의 계수 C25 = 25oC에서의 전기 전도도 선형 온도 보정은 일반적으로 순수의 온도 거동을 무시한다. HPW11

12 온도 보정 양이온 처리 방법에는 특수한 온도 보정 연산이 추가적으로 필요하다.
H+- -H+ H+ Na+ Na+-- H+ H+ H+ 흐름 H+- --H+ Mg+ H+ Na+ H+ OH- Mg+- OH- 수지 입자 인입수 생산수 양이온 베드 양이온은 수지 입자에서 수소 이온을 대체하여 생산수는 더욱 산도가 높게 된다. 양이온 : 양의 전하를 띈 전자 HPW12

13 온도 보정 양이온수는 등가의 초순수에 비해 산도가 더욱 높다. 따라서 다른 온도 거동을 갖는다.
양이온 0.1mS/cm 와 순수 0.1mS/cm와의 관계 양이온수는 등가의 초순수에 비해 산도가 더욱 높다. 따라서 다른 온도 거동을 갖는다. 0.9 0.8 0.7 양이온 0.6 0.5 순수 0.4 전기 전도도 (μS) 0.3 0.2 Rosemount 제품 중 몇 가지는 양이온 온도 보정을 포함한다. 0.1 25 50 75 100 온도 C: 순수 양이온 HPW13

14 간섭 효과 표준 전기 전도도의 캘리브레이션: 초순수의 캘리브레이션은 즉각적으로 몇 가지 간섭을 받기 쉽다. 즉:
순수의 경우 공기로 영점을 잡고 표준 용액을 이용하는 것은 바람직하지 않다. 초순수의 캘리브레이션은 즉각적으로 몇 가지 간섭을 받기 쉽다. 즉: 염과 산의 잔류물 또는 오염물 공기는 이산화 탄소로 인하여 샘플을 오염시킨다. HPW14

15 간섭 효과 염과 산의 잔류물 또는 오염물 용기를 철저하게 씻는다. 씻은 후 몇 시간 동안 셀을 후러시 한다. 1 mg 염
1 리터 밀봉 용기 1 리터 밀봉 용기 18.3 17.6 1 mg 염 megohms megohms 초순수 초순수 + 1 mg 염 용기를 철저하게 씻는다. 씻은 후 몇 시간 동안 셀을 후러시 한다. 1 mg = 1 그램의 백만분의 1 HPW15

16 공기는 이산화 탄소로 인하여 샘플을 오염시킨다.
간섭 효과 공기는 이산화 탄소로 인하여 샘플을 오염시킨다. 1 리터 밀봉 용기 1 리터 밀봉 용기 공기 18.3 megohms 3.0 megohms 초순수 1/2 초순수 + 1/2 공기 밀폐된 용기의 헤드 부분의 공기는 전기 전도도에 격렬한 영향을 끼칠 수 있다. HPW16

17 간섭 효과 공인된 분석기 및 Flow-Thru 셀로 루프 캘리브레이션을 실행한다. 분석기와 셀을 각각 공인된 실험 기관에서
순수의 캘리브레이션의 경우 다음의 간섭효과를 피한다. 공인된 분석기 및 Flow-Thru 셀로 루프 캘리브레이션을 실행한다. 분석기와 셀을 각각 공인된 실험 기관에서 검증을 받는다. HPW17

18 요점 정리 1) 전기 전도도는 어떤 용액이 전기를 전도할 수 있는 정도이다. 2) 전류를 운반하기 위하여 이온이 필요하다.
1) 전기 전도도는 어떤 용액이 전기를 전도할 수 있는 정도이다. 2) 전류를 운반하기 위하여 이온이 필요하다. 3) micromhos나 microsiemens 단위로 측정되는 것이 일반적. 4) 셀 상수는 계기에 대한 곱셈 수로 사용되는 일종의 인자이다. HPW18

19 요점 정리 5) 초순수의 측정은 특별한 온도 보정이 필요하다. 6) 양이온 온도 보정은 순수의 경우와는 다르다.
5) 초순수의 측정은 특별한 온도 보정이 필요하다. 6) 양이온 온도 보정은 순수의 경우와는 다르다. 7) 초순수는 염,산 및 공기에 의해 쉽게 오염된다. 8) 루프 캘리브레이션을 사용하거나 공인된 실험기관에서 검정을 받는다.