◈화학야금 실험◈ 전기도금 실험방법 및 장비 매뉴얼 2012년 1학기 • 담당교수: 김 인 수 • 담당조교: 조 현 표

◈ 전기 도금 실험 순서 전기 도금 실험 순서 실험 조건에 따른 황산구리 및 황산, Chloride량을 구한다 <실험시 유의 사항> ※ 전기 도금 실험 시에 황산 및 황산구리 용액을 취급하므로 안전에 유의해야 됨 ※ 도금 시 전류를 흘려주는 파워서플라이의 조작 시 감전에 유의 하여야 한다 ※ 실험복을 꼭 착용하고 여학생의 경우 긴바지 를 착용하고 실험에 임하는 것이 좋음 ※ 보고서 작성을 위하여 실험에 꼭 참여하고 모든 실험 Data의 정리가 필요함 황산 구리 용액을 만든 후 도금 음극 시험편을 양식에 맞게 만듬 음극 시험편의 도금되는 면적에 대한 전류량을 구한다 용액을 Cell에 500ml넣고 양극 과 음극에 각각의 시험편 장착 각 실험 조건이 만족되면 전류를 흘려서 도금을 실시

→ 1개의 실험 조건에 필요한 황산구리 및 황산 , Chloride 용액의 양 : Cell용량 500ml ◈ 전기 도금 실험 : ① 실험 방법 No 효 과 CuSO4•5H2O(g/L) H2SO4(g/L) C.D(A/ft2) Temp.(°C) Chloride(ppm) Bubbling 1 표준 조건 240 50 100 40 Yes 2 전류밀도 효과 S 200 3 Chloride 효과 4 온도 효과 R.T 5 Bubbling 효과 → 1개의 실험 조건에 필요한 황산구리 및 황산 , Chloride 용액의 양 : Cell용량 500ml → 5개의 실험 조건이므로 2.5L가 필요하지만 시간이 오래 걸리므로 1.5L의 용액만 만듬 → 실험은 500ml → 1, 4번 조건 , 500ml → 2, 5번 조건 , 500ml → 3번 조건 (Cell에 담구어져 있는 500ml의 용액을 2번을 새 용액으로 갈아 준다) → 처음 1L의 용액을 만들어 4번 조건의 온도 효과를 위해 500ml를 25℃의 상온에 유지 하고 남은 500ml의 용액은 세척기의 35℃ 온도에 담아 놓는다. → 전기 도금을 실시 하면서 Chloride가 첨가 되지 않은 500ml의 용액을 만들어 35℃의 세척기에 담아 놓는다.

→ 황산 구리의 경우 1L의 용액에 240g의 양이 필요하므로 저울에 240g을 측정하여 비커에 넣는다. ◈ 전기 도금 실험 : ② 황산구리 첨가량 No 효 과 CuSO4•5H2O(g/L) H2SO4(g/L) C.D(A/ft2) Temp.(°C) Chloride(ppm) Bubbling 1 표준 조건 240 50 100 40 Yes → 황산 구리의 경우 1L의 용액에 240g의 양이 필요하므로 저울에 240g을 측정하여 비커에 넣는다. ▶ 1L의 용액 제조 시에 비커의 눈금은 정확하지 않으므로 1L의 메스실린더로 1L를 맞춘다. ▶ 황산구리의 량이 많으므로 메스실린더에 넣고 녹이기 힘드므로 1L의 비커에 약 800ml의 증류수를 채운 후에 황산구리 240g을 넣고 세척기에 넣고 녹인다. ▶ 증류수에 황산 구리를 녹일 시 꼭 장갑을 착용하고 황산 구리의 작은 입자들이 모두 용해 될 때까지 녹여야 함.

→ 황산의 경우 위의 표에는 g으로 표시 되어 있다 → 황산은 액체이므로 ml의 부피로 환산이 필요함 ◈ 전기 도금 실험 : ③ 황산 첨가량 No 효 과 CuSO4•5H2O(g/L) H2SO4(g/L) C.D(A/ft2) Temp.(°C) Chloride(ppm) Bubbling 1 표준 조건 240 50 100 40 Yes → 황산의 경우 위의 표에는 g으로 표시 되어 있다 → 황산은 액체이므로 ml의 부피로 환산이 필요함 → 황산의 D(밀도) = 1.84 , 용액의 농도는 35% 이다. → W(필요량) X 용액의 농도(%) = 참가하여야 하는 량 → D(밀도) = W(필요량) / V(부피) 의 식을 이용하여 넣어야 되는 황산의 부피를 구함. ※ 실험에 필요한 황산 용액은 mol용액이 아니므로 원자량은 계산에 필요하지 않다

◈ 전기 도금 실험 : ④ Chloride 첨가량 No 효 과 CuSO4•5H2O(g/L) H2SO4(g/L) C.D(A/ft2) Temp.(°C) Chloride(ppm) Bubbling 1 표준 조건 240 50 100 40 Yes →Chloride 첨가량의 경우 100ppm이다. 1ppm은 1Kg에 1mg이 들어가 있는 량이다. → 100ppm은 100mg이 된다. → Chloride의 경우 Cl이 용액으로 바로 있지 않으므로 HCl에서 필요한 Cl의 량을 구하 여야한다. → HCl의 원자량 : 36.5 , H의 원자량 : 1 이므로 Cl의 원자량은 35.5가 된다. ( HCl의 원자량 / Cl의 원자량 X 100 = HCl에서의 Cl 농도가 나오게 된다.) → HCl의 농도 X Cl의 농도 = 용액에서의 Cl농도가 나오게 된다. → W(필요량) X Cl의 농도 = 첨가량 의 식으로 W를 구할 수 있다. → HCl의 밀도 = W / V(부피) 의 식으로 Cl의 첨가 부피를 구할 수 있게 된다.

◈ 전기 도금 실험 : ⑤ 음극 구리 도금판 양식 및 전류량 구하는 공식 No 효 과 CuSO4•5H2O(g/L) H2SO4(g/L) C.D(A/ft2) Temp.(°C) Chloride(ppm) Bubbling 1 표준 조건 240 50 100 40 Yes → 도금판의 앞면은 광택이 난다. 이 면은Tape 가 붙어져 있으므로 옆의 양식으로 칼을 이용하여 만든다. → 도금판의 뒷면은 Tape로 전체를 붙인다. → Tape가 붙어져 있는 부분은 전류가 흐르지 않으므로 도금 되지 않는다. → 도금되는 면적은 6.5㎝ X 5.5㎝이다. → 위의 표의 전류값은 A/ft2 이므로 ft를 cm로 변환 → 1ft = 30.48cm → 1/ft2 X ft2/㎠ 으로 하면 ㎠가 남게 된다. → 위의 값에서 면적을 곱하게 되면 ㎠이 소멸되고 A만 남게 된다. ※ 빨강색의 빗금 부분은 Tape를제거 해서는 안된다.

◈ 전기 도금 실험 : ⑥ 음극 도금판의 탈지 방법 및 실험 방법 <도금판 탈지 방법> → 도금판에 Taping이 끝나고 난 뒤 도금판의 표면에 부유물을 제거 하기 위해서 하는 표면 세척방법 → 탈지액을 30℃의 온도에서 유지한다. → 도금판을 탈지액에 담근 후 10회 정도 흔들어 준다. → 도금판을 탈지액에서 꺼낸 뒤에 장갑을 낀 손으로 살며시 세척한다. → 탈지를 종료한 후에 수돗물로 행군 뒤에 증류수로 불순물을 제거한다. → 콤프레샤를 이용하여 수분을 제거한다. <도금 효율 측정> → 탈지가 끝난 도금판의 전기 도금되는 면적을 제외한 Tape를 제거하고 무게 측정 → 도금이 끝난 뒤에 도금판을 수돗물로 즉시 세척하고 증류수를 이용하여 불순물을 제거하고 콤프레샤로 수분을 제거한 뒤 무게 측정 ※ 도금이 끝난 후 즉시 세척하지 않으면 도금액의 영향으로 도금 표면이 불량해짐 → 도금 효율 = 도금 후 무게 / 도금 전의 무게

◈ 전기 도금 실험 : ⑦ SEM 및 XRD 시험편 채취 방법 도금부의 중앙의 0.5mm의 크기로 시편을 채취 한다. → XRD의 경우 XRD 측정 기계에 들어갈 수 있는 2cm의 크기로 시편을 채취한다.

◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <파워서플라이> → 원하는 전류를 지정한 시간 동안 공급해 주는 장치 레버의 위치 ↑ : V(전압)값으로 공급 ↓ : A(전류)값으로 공급 ① ① 스위치를 누른 상태에서 ②를 돌려서 전류를 조절 ② 전류 값이 표시된다.

③ ◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <파워서플라이> → 원하는 전류를 지정한 시간 동안 공급해 주는 장치 파워 서플라이의 전원 → Power on하면 바로 타이머가 작동하고 전류가 나오게 되므로 실험 준비가 끝나고 난 뒤 Power on을 한다. ③ 타이머를 지정 : 00(분)00(초) → ③ 의 부위는 전류가 나오는 부분이다. 빨간색이 양극(+) 검정색이 음극(-)을 연결한다. → 전류가 나오므로 감전에 유의한다. → 전류를 변화하거나 각 실험 조건에서 실험이 종료되었을 때 양극과 음극의 선을 분리 하고 Power on한다.

위의 파워 서플라이의 ③ 부위에 색상에 맞게 연결 ◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 양극판과 Cell을 고정하는 집게 음극 및 양극 전류 연결 선 빨강 : 양극 → 함인동 검정 : 음극 → 음극 도금시험편 위의 파워 서플라이의 ③ 부위에 색상에 맞게 연결 파워 서플라이의 ③ 부위의 열결부 마이크로 피펫 적은 량의 용액을 정확히 주입할 수 있다. →손잡이 부위를 돌려서 용액의 양 조절 →손잡이 부위를 누르면 용액이 원하는 양이 주입되고 배출된다.

◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <열 및 공기 공급 장치> → Cell에 열 및 버블링을 위한 공기를 공급해준다. Air 전원을 on하면 Cell에 공기가 공급된다. Cell에 공급되는 공기의 양을 조절할 수 있다. 버블링 시에 공급되는 공기의 양은 3으로 조절한다.

◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <전기 도금 Cell> → 도금 용액을 넣고 전기 도금을 실시할 수 있는 공간 → 들어가는 용액의 량 : 500ml Cell에 들어가는 용액의 량을 제시하는 선 온도조절기에서 나오는 공기가 주입되는 주입구 →온도조절기의 열선이 들어가는 공간 ※Cell에 용액이 들어 있을 때 열선을 뽑게 되면 용액이 흘러 나오게 되므로 주의

◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <열 및 공기 공급 장치> → Cell에 열 및 버블링을 위한 공기를 공급해준다. 온도조절기 (사용법) Set을 누른 후 ↓ ②에 온도가 깜빡인다. 방향키를 이용하여 온도를 조절 ① ② 온도 센서 용액에 담그게 되면 용액의 온도가 온도조절기의 ①에 표시된다. 온도 조절기 전원 온도 조절기 및 온도 센서 작동

① ③ ⑤ ④ ② ◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <초음파 세척기> → 초음파를 생성하여 용액을 혼합시켜 주고 열을 가해 주는 장치 ① ③ ⑤ ④ ② 부위 사용법 ① 초음파 세척기의 전원 ② 초음파 세척기의 작동 전원 ③ 세척기의 온도 및 세척 시간 조절 ④ 세척기의 히터 전원 ⑤ 세척기의 초음파의 량 조절

② ③ ① ◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <마이크로 저울> → 물체의 무게를 적은 양까지 분석 가능한 저울 (※ 저울 주위에 화학물이 떨어지면 부식이 되므로 흘렸을 경우 닦아 놓는다. ② ③ ① 부위 사용법 ① 마이크로 저울의 전원 ② 영점을 잡을 때 사용하는 버튼 ③ 물체의 무게가 나오게 되는 창

① ② ③ ④ ◈ 전기 도금 실험 : ⑧ 각 장비의 사용 방법 <전자 저울> → 많은 량의 무게를 측정할 때 사용되는 저울 ① ② ③ ④ 부위 사용법 ① 전자 저울의 전원 ② 저울의 영점을 잡을 수 있는 버튼 ③ 용기를 올렸을 경우 영점을 잡을 수 있는 버튼 ④ 무게를 고정 시키는 버튼