Channeling 분석법을 이용한 결정구조 및 결함 분석 이진호, 홍완, 김영석, 김준곤, 김기동, 최한우, 우형주 (한국자원연구소 환경소재 분석팀) Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM) Introduction 연구 목적 X-선 및 중성자 회절실험과 함께 channeling 분석 방법을 이용하여 1wt%의 Sm 원자가 혼입된 CaF2 단결정의 구조특성 연구 Channeling 분석시스템 완성 Channeling 모사프로그램을 이용한 Ca(Sm)F2 단결정의 결함함량 분석 회절실험 및 channeling 분석결과의 비교 검토 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Diffraction analysis and Channeling Method X-선 및 중성자 회절법 역격자 공간(reciprocal lattice)에서의 회절실험 면 간격에 비교되는 파장 선택 에너지 범위 - X-선 : ~ kev - 전자선 : ~ 100ev - 중성자 : < 1eV Channeling 분석법 실공간(direct space)에서의 이온 빔 실험 사용에너지 및 파장범위 : ~ MeV, ~ 10-12cm 배열된 원자들의 직접적인 결정학적 정보 수집 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Channeling experimental setup Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM) 데이터 수집 프로그램 Stepping 모터 및 dual 카운터 제어 카운터는 GPIB 포트를 통해 컴퓨터로 제어됨 2차원 polar 스캔 데이터 및 3차원 mapping 데이터 측정 카운터는 Preset 및 timer 설정 모드로 전환가능 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM) Analysis techniques X-선 단결정 회절실험 - 상대적으로 큰 Sm의 원자산란인자 - 분말법(powder method)과 비교하여 보다 많은 회절데이터 사용 중성자 분말 회절실험 많은 시료양(3cc)이 실험에 이용됨으로써 매우 적은 Sm원자의 결정학적 정보를 얻는데 유리 Channeling 분석방법 실제 격자공간(direct space)내에서의 Sm 원자의 위치 및 정량분석 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

X-ray single crystal diffraction Crystallographic Data Ca(Sm)F2 MoK a radiation beam Mw=318.92 l=0.71073Å Cubic 2qmax=69.05o a=5.452(2) V=163.31 Å 3 Z=4 T=273K 0.50X0.50X0.23mm3 Fm3m CAD4 single crystal ORFLS computer program diffractometer h=-8 - 8 w/2q scan k=0 - 8 Absorption correction : yes l= 0 - 8 34 observed reflection Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Neutron Powder diffraction Summary of data collection - Neutron four-circle diffractometer at KAERI - Wavelength(Å) : 1.8348 - 2q range(o) : 0 - 160 - No. of unique refln. :12 - 2q step(o) = 0.05 - Fullprof98 least square refinement program Fig. Plot output from Rietveld analysis of Ca(Sm)F2. Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Results of refinements for Ca(Sm)F2 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Channeling experimental Fig. Mapping of the channeling yields of Ca(Sm)F2 around the {111} axis. Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Channeling experimentals Fig. c min of a Ca(Sm)F2 single crystal in the [111] direction Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Channeling experimental Random and channeling spectra of Ca(Sm)F2 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)

Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM) Conclusion Sm이 도핑된 CaF2의 결정구조 특성을 분석하기 위해 X-선 단결정 및 중성자 분말회절실험과 이온 빔을 이용한 channeling 실험을 수행 Sm 원자 위치는 이상적인 형석구조의 cation 자리에 불규칙하게 자리잡고 있음 Channeling 실험결과 빈자리를 점유한 F- 이온은 보여지지 않음 중성자 분말실험에서 얻어진 격자상수 (5.467Å) 와 기존에 보고된 격자상수(5.463Å)와의 차이는 치환되지 않은 Ca2+ 이온과 치환된 Sm3+ 이온의 전위차에 의한 반발력에 의한 것으로 사료됨 Ca(Sm)F2 단결정의 결함함량(1.86X1013/cm2)과 Sm 원자의 정량값 6.0X1012/cm2이 channeling 실험을 이용하여 결정되어짐 Korea Institute of Geology, Mining & Materials (KIGAM)