염화수소 (티오시안산 제2수은법)
원리 티오시안산 제2수은법 ① 시료 가스중의 염화 수소를 수산화나트륨 용액에 흡수 -> 티오시안산 제이 수은용액과 황산제이철 암모늄 용액을 가하여 발색 -> 흡광도(460nm)를 측정 ② 시료량이 40L 일 때 시료가스 중의 염화수소 농도 2~40ppm 인 것의 분석에 적당
시료 채취 염화수소
시료 채취 시료 채취 장치 시료 채취 위치 시료 채취관 : 배출가스 중의 염화수소 공존 성분에 의하여 부식되지 않는 재질 (유리관, 석영관, 불소 수지관) - 여과재 - 가스 중에 먼지가 섞여 들어가는 것을 방지. - 시료 채취관의 적당한 곳에 넣음. - 재질: 무알칼리 유리 여과지, 유리 필터, 유리 여과지 - 배관의 접속부 : 채취관과 같은 재질 or 실리콘 고무관. 시료 채취 위치 - 대표적인 가스가 채취되는 점 - 가스의 유속이 심하게 변화하지 않는곳. - 먼지가 쌓이지 않는곳 - 수분이 적은곳
(Mercury(Ⅱ) thiocyanate) (Ammonium Iron(Ⅱ) Sulfate Dodecahyrate) 염화수소 (티오시안산 제2수은법) 번호 시약 분자식 1 염화나트륨 (Sodium Chloride) NaCl 2 티오시안산 제2수은 (Mercury(Ⅱ) thiocyanate) Hg(SCN)2 3 수산화나트륨 (Sodium Hydroxide) NaOH 4 메틸알콜 (Methyl Alcohol) CH3OH 5 황산제2철 암모늄 (Ammonium Iron(Ⅱ) Sulfate Dodecahyrate) FeNH4(SO4)2․12H2O 6 과염소산 (Perchloric Acid) HClO4
시약 및 제조 방법 1. 티오시안산제2수은 용액 * 티오시안산 제이수은 만들기 - 질산 제이수은 [Hg(NO3)2 · H2O] 5g을 질산(N/2) 약 200ml에 녹임 - 티오시안산칼륨 용액(4%)을 액이 약간 착색될때까지 가함 - 생성된 티오시안산 제이수은의 백색 침전은 유리여과기(G3)로 거른다. - 침전을 물로 충분히 씻고 자연 건조시킴. * 이렇게 만든 티오시안산 제이수은 0.4g을 메틸 알코올(methyl alcohol) 100ml에 녹여 갈색병에 보관!
시약 및 제조 방법 2. 황산 제이철암모늄 용액 → 황산 제이철 암모늄 6.0g을 과염소산(1+2) 100ml에 녹이고 갈색병에 보관. 3. 티오시안산 칼륨 용액 → 티오시안산 칼륨 4g을 취하여 물에 녹여 100ml로 한다. 4. 과염소산(1+2) → 과염소산(70%) 1에 물 2를 가한다. (예: 부피비로 50ml에 100ml) 5. 염소이온 표준액 - 100~105℃로 건조한 염화나트륨(NaCl) 0.261g을 1L메스플라스크에 취하여 물에 녹여 1L로 함! - 이중 100㎖을 1L로 한 후 염소이온 표준액으로 함. * 염소이온 표준액 1㎖= 0.01㎖ HCl (0℃, 760mmHg)
계산공식 C: 염화수소 농도 (ppm) A: 분석용 시료용액을 발색시켜 측정한 흡광도 As: 표준액을 발색시켜 측정한 흡광도 계산공식 C: 염화수소 농도 (ppm) A: 분석용 시료용액을 발색시켜 측정한 흡광도 As: 표준액을 발색시켜 측정한 흡광도 Vs: 시료가스채취량(L) T: 습식가스미터 온도(℃) Pa : 대기압(mmHg) Pm :건식진공게이지압(mmHg) Pv : 포화수증기압(mmHg)
암모니아 흡광도 결과 시료 흡광도(ABS) 대조액 0.122 표준액 0.384 분석용시료 1 0.245 분석용시료 2 0.327
미지시료 분석결과