Volhard 법에 의한 염화물 시료의 침전적정 (Determination of Chloride by a precipitation titration based on the Volhard Method)
실험 목적 Volhard 적정법을 이용하여 할로겐화물을 정량한다. 침전적정의 원리 이해 역적정의 원리 이해
Volhard적정법의 원리 Volhard적정법 Ag+ + Cl- → AgCl(s)↓ AgCl을 분리시킨 후 Fe3+의 존재하에서 표준 KSCN으로 적정 Ag+ + SCN- → AgSCN(s)↓ Ag+가 전부 소비되면 SCN-는 Fe3+ 와 반응하여 붉은색 착물을 만든다. Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ (붉은색)
기구 및 시약 1. 기구 뷰렛, 비커, 스탠드 메스플라스크 삼각플라스크 2. 시약 KSCN HNO3 AgNO3
실험 방법 1. 0.25~0.30g의 미지시료를 250ml의 삼각플라스크에 옮기고 증류수 100ml에 용해한다. 2. 6F HNO3 5ml를 첨가한다. 3. 과량의 0.1M AgNO3를 첨가한다. 4. 침전이 생성되면 15분 정도 가열하여 삭힌 후 거른다.
5. 묽은 HNO3로 침전을 세척한다. 6. 거른액에 5ml 철(Ⅲ)지시약을 첨가한다. 7. 0.1M KSCN으로 붉은색이 1분간 지속될 때까지 적정한다. 8. %Cl을 구하고 미지시료가 무엇인지 예측한다.
결과 및 계산과정 ① MV = M’V’ Ag+mol = SCN-mol (0.1M AgNO3 x f) x V(Ag+부피(L)) = (0.1M KSCN x f) x 적가량(L) ② 처음 AgNO3와 반응한 Ag+부피 (0.065L – Ag+부피) ③ Ag+mol = Cl-mol (1:1반응) (0.1M AgNO3 x f) x ② ④ Cl(g) = ③mol x Cl분자량 ⑤ Cl(%) = ④g/sample(g) x 100 Cl(AW) / 미지시료(MW) x 100