자동적정기(autotitrator)를 사용한 전위차법 적정
실험의 목적 자동적정장치를 사용하여 산 또는 염기성 용액을 적정하여 당량점을 측정 전위차법 적정의 이해
장치 및 시약 기기 자동적정장치 시약 0.05M NaOH 0.025M Na2CO3
자동적정장치 전극 Display Keypad 용액분주속도조절 stirrer
자동적정장치의 구성
적정 조작의 전부 또는 일부를 자동화한 장치 뒤쪽의 용기에 있는 적정시약이 주사기형 펌프에 의해 소량씩 적가되며, 분석용액 속에 담긴 전극이 pH를 감지한다. pH는 스크린에 나타나고 종말점은 적정곡선상의 최대 기울기를 구함으로써 자동으로 계산된다.
pH 보정 1. 자동적정장치 및 stirrer 전원 switch On 2. Keypad의 “mode” key를 눌러 “CAL”가 나오게 한다. 3. pH 4 Buffer 용액에 전극을 담금 4.“START" key를 누름 5. “Cal Temp. XX.X ℃"를 지시. 이때 Buffer의 온도를 입력 6. “buffer 1 pH 4"를 지시. 만약 수치가 다르면 ”4“를 입력 7. 잠시 후 “buffer 2 pH 7"를 지시 8. 전극을 buffer4용액에서 꺼내어 세척한 뒤 buffer 7 용액에 담금 9. 보정이 완료되면 “pH(as) 6.89, stop 0.985” 등과 같이 지시됨
적정절차 (예) 적정액의 소모 ml x 적정액의 농도(1.0) x 적정용액의 factor(1.00) 1. Keypad의 “mode” key를 눌러 “DET”가 나오게 한다. 2. “select” key를 눌러 “pH”가 지시되게 한다. 3. “def” key를 눌러 적절한 공식을 입력한다. (예) 적정액의 소모 ml x 적정액의 농도(1.0) x 적정용액의 factor(1.00) 이용한 시료량 (ml) 공식은 다음과 같은 기호로 입력한다. RS1 = EP1 X C01 X C02 / C00 RS1 decimal place : 4 RS1 unit : “select” key를 눌러 “mol/l” 가 나오도록 한다.
4. “QUIT” key를 눌러(2번) 기본화면으로 빠져 나온다. 5. 계산공식에 이용된 공식상수 입력한다. 6. Keypad의 “C-fmla” key를 누른다. C01 = 1.0 C02 = 1.00 7. “SMPL DATA” key를 4회 누른다. sample size : 취한 시료량 입력 sample unit : “select” key를 눌러 “ml” 가 나오도록 한다. 8. 비커에 0.05M NaOH 50ml를 취하여 전극을 담근 후 시료를 교반 시킨다. 9. “START” key를 눌러 적정을 시작한다. 10. 당량점이 잡히게 되면 화면에 “EP1”이라고 지시된다. 11. 적정액을 몇 ml 더 주입한 후 “STOP” key를 눌러 적정을 종료한다. 12. 0.025M Na2CO3 100ml를 취하여 같은 방법으로 실험한다.
실험 시 주의사항 1. 측정하는 용액이 바뀔 때에는 전극을 깨끗이 닦아준다. 이때, 세게 문지르지 않도록 한다. 2. 전극과 자석 젓개가 부딪히지 않도록 장치한다. 3. 실험이 끝나면 전극을 세척한 뒤 전극이 마르지 않도록 증류수에 담근다.