Distillation 2011271003 문찬식

목차 1.실험목표 2.증류실험의 종류 3.용어 정리 및 원리 4.실험 도구 및 시약 5.실험방법 6.주의사항

실험목표 Distillation의 개념과 원리를 알고 여러가지 증류법에 대해서도 알아보자. 다양한 증류법의 특징을 배우고 실험방법을 익혀보자. 분별증류를 이용하여 액체시료를 증류해보자.

증류실험의 종류 단순증류 분별증류 정 류 감압증류 공비증류

끓는점(Boiling Point) 이란? 액체의 증기압이 외부의 압력과 같아지는 온도. 외부압력에 따라 끓는점이 달라질 수 있음. 끓는점이란 액체가 표면과 내부에서 기포가 발생하면서 끓기 시작하는 온도를 말하는데 액체 표면으로부터 증발이 일어날 뿐만 아니라, 액체에서 기체로 물질의 상태가 변화되는 온도이다. 액체상태가 기체상태로 변하여 가는 것이 기화이며 끓음(Boiling)과 증발은 모두 기화현상의 한 예가 된다. 이때 끓음은 액체 내부로부터 기화가 일어나고 있는 상태이며 증발은 액체표면에서 기화가 일어나고 있음을 의미한다. 삼중점(Triple Point)은 물질의 상태가 특정 온도,압력에서 고체상,액체상,기체상의 3상이 모두 평형을 이루어 공존하는 상태이다. 일반적인 물질의 경우 끓는점과 녹는점은 외부압력이 커지면 증가하지만 물의 경우 외부압력이 커지면 끓는점은 증가하지만 녹는점은 감소한다. 물질마다 끓는점의 차이가 나는 이유는 끓는점 같은 경우에는 분자간 인력을 끊고 기체로 날아가는 것이기 때문에 물질마다 끓는점도 다르게 된다.

Distillation의 원리 재증류를 여러 번 함으로써 순수한 B를 얻게 되고 따라서 순수한 A를 얻을 수 있음. 반복적인 재증류를 통하여 조성이 변함. 끓는점 차이를 이용하는 것은 물리적 분리, 화학약품을 이용하는 것은 화학적 분리. 예를 들어, a1 액체는(80%의 A와 20%의 B) T1에서 끓는다. 이때 기화 되는 증기의 조성은 a2(50%의 A와 50%의 B)이다. 이를 액화 시켜 다시 끓이면 T2에서 끓고 증기의 조성은 a3(10%의 A와 90%의 B)이다. 이를 반복하면, 100%의 B를 얻을 수 있다. 증류를 반복하여 100%의 B를 분리해내고 남은 것이 순수한 A이다.

단순증류(Simple Distillation) 액체 혼합물을 플라스크에 넣고 이를 가열시키게 되면 끓는점 차이에 의해 끓는점이 낮은 물질부터 먼저 끓어 나오게 된다. 이때 냉각기를 통하여 물을 주입하여 기화 된 기체의 온도를 낮춰 다시 액체로 냉각시켜 혼합물에서 물질을 분리할 수 있게 된다. 단, 실험과정에서 단 한번의 증류만 일어나기 때문에 혼합물의 끓는점 차이가 커서 비교적 분리하기 쉬운 물질의 경우에 사용하는 것이 좋다. 그리고 이때 혼합물이 들어있는 플라스크에는 돌비 현상(액체가 끓는점 이상으로 과열 되었을때 이물질과 접촉하면 갑자기 폭발적으로 끓어오르는 현상)을 막기 위해 끓임 쪽을 투여하는데 끓임 쪽은 일반적으로 다공성의 물질 로 물질 내부에 존재하는 다량의 구멍에 존재하는 기체가 온도상승에 의하여 부피가 팽창한다. 이 팽창한 기체는 액체내부에서 소형의 기포를 만들고 이 기포가 액체외부로 발산되면서 끓음 현상을 유도하여 과도하게 가열 되는것을 방지한다.

분별증류(Fractional Distillation) Fractional Column을 이용 반복적인 응축 기화를 통하여 액체 혼합물을 분류해내는 방법. Simple Distillation과는 다르게 한 번에 여러 번 재증류가 가능. 분별증류는 Fractional Column을 이용한 증류법으로 단순증류와의 가장 큰 차이점은 다량의 증류를 반복한다는 것이다. Fractional Column은 한번에 기화된 물질이 냉각되는 것이 아닌 컬럼에 의해 생긴 중간지점에서 액체로 다시 상전이가 생긴다. 이때 하부에서 올라오는 다른 기화물질의 에너지에 의하여 다시 기화되고 이때 혼합물의 분리가 일어나면서 순도가 높아진다. 이러한 과정을 계속 컬럼 내부에서 반복함으로써 기체의 순도가 단순증류에 비해 매우 높아지며 이를 응용하여 다량의 혼합물이 섞여있는 경우 그 특성에 따라 단계별로 나누어 획득하는 것도 가능하다. 그 가장 대표적인 예가 산업현장에서 흔히 볼 수 있는 증류탑인데 원유를 분별증류 하여 다량을 물질을 획득한다

정류(rectification) 증류할 때 원액에서 발생한 증기를 응축하여 응축액으로 모아 일부는 탑 위에서 생성물로 취하고, 일부는 다시 보내는데, 이를 환류(reflux)라 한다. 정류는 환류현상을 이용한 것으로써 가열되는 혼합물의 부분은 기체의 형태로 상층부로 올라가고 환류에 의해 응축된 물질은 다시 하단부로 내려온다. 이때, 두 상이 접촉하게 되면 기체의 열에너지에 의해 액상으로 응축된 물질 중 끓는점이 낮은 물질은 기체로 상변이하여 상단부로 올라가게 되고 기체상의 물질중 끓는점이 높은 물질은 기체로 상변이한 물질에게 에너지를 넘겨주고 액상으로 변화하여 하단부로 흘러가게 된다. 이러한 과정을 반복하게 되면 끓는점의 차이에 따라서 물질을 분류할 수 있게 된다.

감압증류(vacuum distillation) 외부압력을 낮춤으로써 끓는점이 높아 분리해내기 어려운 물질을 분류해내는 방법. 아스피레이터(aspirator)나 진공펌프를 이용하여 압력변화를 줌. 끓는 점은 액체의 증기압력과 외부의 압력이 같아질 때의 온도이다. 다시 말해 외부의 압력이 낮아지게 되면 원래보다 낮은 끓는점에서 물질을 기화된다. 감압증류는 이러한 원리를 이용한 방법인데 아스피레이터 혹은 진공펌프를 이용하여 외부의 압력을 낮춰주고 증류를 진행하여 보다 낮은 온도에서 증류실험을 진행할 수 있게 된다. 감압증류는 비교적 높은 끓는점을 가지고 있는 물질을 증류 할 때 사용하는 것이 좋다.

공비증류(Azeotropic Distillation) Azeotropic composition 공비증류란 끓는 점이 비슷하여 분류하기 힘들때 사용하는 증류법인데 기존의 혼합물에 특정 물질에만 반응하는 물질을 첨가하여 증류하는 방법이다. 기존 증류의 방법으로 계속 순도를 높여 증류를 하다보면 기체와 액체의 조성이 같아지는 상태, 공비조성상태에 도달하게 되는데 이때는 기존의 증류의 방법으로는 증류를 할수 없다. 이때 다른 A와 강한 인력을 가지지만 B와는 인력을 갖지 않는 물질을 첨가하여 A의 끓는점을 변화시켜 공비조성상태를 없애고 증류를 하는것이 공비 조성의 원리이다.

실험 도구 및 시약 Heating plate 둥근바닥/삼각 플라스크 Fraction column 냉각기/온도계 시료(에탄올 수용액) 가지 달린 시험관 끓임쪽

실험방법 1. 시료와 끓임쪽을 플라스크에 담고 분별증류장치를 설치한다. Heat mantle

실험방법 2. Heating mantle로 가열한다. Heat mantle

실험방법 3. 계속 가열하다 온도가 일정해지는 구간을 관찰한다.

실험방법 4. 분리된 시료를 다 모으면 heating mantle를 끈다. Heat mantle

실험방법 5. 증류된 알코올과 물의 부피를 측정하고 표기되어있는 원래의 도수와 비교한다.

주의사항 1. 온도는 서서히 올려야 한다. 2. 이음새를 잘 막아 증기가 빠져나가지 않도록 한다. 3. 가열 시 화상에 주의한다. 3) 온도계는 플라스크의 가지가 달린 부분에 가까이 위치하도록 한다. 4) 에탄올은 인화성이 있으므로 불꽃으로 직접 가열하지 말아야 한다.