시험분석연구회 소그룹모임 요오드 섭취량 평가를 위한 실태조사 수입식품분석팀 2013. 4. 30

연구배경 요오드 대사와 건강 시험분석연구회 소그룹 연구모임 Structural formula of thyroid hormones and precursor compounds The iodide cycle. Ingested iodide is trapped in the thyroid, oxidized, and bound to tyrosine to form iodotyrosines in thyroglobulin (TG); coupling of iodotyrosyl residues forms T4 and T3. Hormone secreted by the gland is transported in serum. Some T4 is deiodinated to T3. The hormone exerts its metabolic effect on the cell and is ultimately deiodinated; the iodide is reused or excreted in the kidney. A second cycle goes on inside the thyroid gland, with deiodination of iodotyrosines generating iodide, some of which is reused without leaving the thyroid. 시험분석연구회 소그룹 연구모임

연구배경 식품 중 요오드 함량 조사 실시 요오드 일일섭취량 조사 시험법 개선 시험분석연구회 소그룹 연구모임 국내 식품의 요오드 함량 DB 부족 농촌진흥청 식품성분표 요오드 함량 DB 47개 품목 한국영양학회 요오드 함량 DB 31개 품목 요오드 1일 섭취량 재평가 필요 국내 식품 중 요오드 함량 DB 확보 요오드 함량 DB를 통한 요오드 섭취량 재평가 필요 모니터링에 적합한 시험방법 부재 식품공전 ISE 만 등재 다양한 식품 매트릭스 및 저농도 요오드 검출 가능 시험법 제시 필요 시험분석연구회 소그룹 연구모임

연구개발 목표 1 요오드 시험법 개선 2 식품 중 요오드 중 함량 실태 조사 3 식품 중 요오드의 건강영향평가 시험분석연구회 소그룹 연구모임

식품 중 요오드 시헙법 개선 및 요오드 함량과 섭취량 조사 추진전략 및 추진체계 최적 시험법 확림 국내외 시험법 비교 최적분석 조건 확립 시험법 Validation 분석대상 시료 확보 정확성 및 정밀성 평가 Matrix별 회수율 검토 다소비 및 다빈도 식품을 포함한 분석대상 식품선정 대표성 있는 시료 수집 식품 별 표준조건에 따른 시 료전처리 섭취량 산출 및 평가 식품 중 요오드 시헙법 개선 및 요오드 함량과 섭취량 조사 시험법 개선(안) 마련 요오드 함량 실태조사 식품섭취량 자료확보 국민건강영양조사 등 국내 섭취량 자료수집 국내외 요오드 섭취량 조사자료 수집 요오드 섭취 기준자료 비교 영양성분 DB 자료 확보 시험분석연구회 소그룹 연구모임

연구내용 및 방법 시험방법 ISE (Ion selective electrode, 전위차 측정법) 1. 요오드 분석방법 연구내용 및 방법 1. 요오드 분석방법 시험방법 ISE (Ion selective electrode, 전위차 측정법) 검체 무게 측량 (100mL 측량, 고체는 10% 수용액) 시험용액 희석 (초산과 물을 이용하여 250mL 정용 후 혼합) 균질화 된 시험용액 여과 여과된 시험 용액 100mL + ISA + 질산니켈(Ⅲ) + 질산 각 1mL 첨가 E3 값 측정 → 기지의 첨가표준용액 10mL 첨가 → E4값 측정 검체 무게 측정 시험용액 희석 시험용액 여과 첨가용액 첨가 후 측정

연구내용 및 방법 시험방법 IC (Ion Chromatography) 1. 요오드 분석방법 연구내용 및 방법 1. 요오드 분석방법 시험방법 IC (Ion Chromatography) 검체 무게 측량 (고상시료는 1g + D.W 9mL, 액상시료는 10mL 측정) 3% 초산 2mL과 D.W 8mL 첨가 여과 후 OnGuard-RP cartridge (간섭가능한 유기물 제거) OnGuard-RP cartridge에 남은 검체 재여과 IC 분석 검체 무게 측정 초산, 정제수 첨가 시험용액 여과 OnGuard-RP cartridge IC 분석

방냉 후 Ammonia solution(1:1) 시험용액 희석 연구내용 및 방법 1. 요오드 분석방법 시험방법 ICP-MS, 산분해법 검체 무게 측량 (고체는 0.5g, 액체는 1.0g 측정) 질산 및 과산화수소 첨가 마이크로웨이브 분해 후 cool down 방냉 후 Ammonia solution(1:1) 시험용액 희석 ICP/MS 분석 검체 무게 측정 후 산첨가 시험용액 희석 마이크로웨이브 분해 시험용액 pH조절 및 여과 ICP-MS 분석

연구내용 및 방법 시험방법 ICP-MS, TMAH 추출법 1. 요오드 분석방법 연구내용 및 방법 1. 요오드 분석방법 시험방법 ICP-MS, TMAH 추출법 검체 무게 측량 (고체는 0.5g, 액체는 1.0g 측정) 정제수 5mL 및 25% TMAH 1mL 첨가 Dry oven에서 90℃조건으로 3시간 방치 방냉 후 시험용액 희석 및 여과 ICP/MS 분석 검체 무게 측정 시험용액 제조 Dry oven 시험용액 희석 시험용액 여과 ICP-MS 분석

연구결과 및 고찰 수거지역 수거방법 수거건수 2. 시료 수거 충청, 대전, 부산 등에서 구입 (청주, 조치원, 대전, 청원군, 부산) 수거방법 재래시장, 대형마트 수거건수 총 440건

연구내용 및 방법 3. 요오드 1일 섭취량 조사 국민건강영양조사를 통한 1일 섭취량 조사 연구내용 및 방법 3. 요오드 1일 섭취량 조사 국민건강영양조사를 통한 1일 섭취량 조사 `08~`10년 국민건강영양조사를 통하여 성인 섭취대상 연령 분포, 섭취 대상 품목 및 섭취량 조사 요오드 분석 DB 와 국민건강영양조사 코드 DB 일치화 국민건강영양조사 1차, 2차 3차 분류 코드에 대한 모니터링 결과 분류 코드 적용 모니터링 결과에 따른 요오드 1일 섭취량 산출 국민건강영양조사의 섭취량에 따른 모니터링 DB적용 요오드 1일 섭취량 조사 한국영양학회 DB 및 모니터링 DB에 따른 1일 섭취량 비교 요오드 기여도 식품 조사 국민건강영양조사 DB 및 모니터링 DB 일치 `08~10년 국민건강영양조사 섭취량 조사 요오드 1일 섭취량 산출

연구결과 및 고찰 ISE IC 1. 표준 용액의 직선성 ICP-MS (TMAH 추출법) ICP-MS (산 분해법) 1. 분석법 검증 1. 표준 용액의 직선성 ISE IC 요오드(ug/L) 요오드(ug/L) 요오드(ug/L) 요오드(ug/L) ICP-MS (TMAH 추출법) ICP-MS (산 분해법)

연구결과 및 고찰 ISE IC ICP-MS 2. 검출한계 및 정량한계 LOD : Blank SD X 3 = 0.03㎍/kg 1. 분석법 검증 2. 검출한계 및 정량한계 ISE IC LOD : S/N ration 3:1 = 2.1㎍/kg LOQ : S/N ration 10:1 = 8.4㎍/kg ICP-MS LOD : Blank SD X 3 = 0.03㎍/kg LOQ : Blank SD X 10 = 0.1 ㎍/kg

연구결과 및 고찰 ISE ICP-MS 3. 표준액 첨가를 통한 회수율 측정 1. 분석법 검증 Sample ISE- Recovery(%) Spike 100ug/kg 500ug/kg Spike_ 800ug/kg Soy bean milk 80.2 ± 2.0 98.9 ± 5.8 101.0 ± 1.9 Spinach N.D 30.6 ± 10.3 55.5 ± 30.2 Squid 42.2 ± 3.0 72.2 ± 3.5 63.5 ± 2.1 Sample Recovery(%) Spike 5ug/kg Spike 50ug/kg Spike 100ug/kg TMAH 추출법 산분해 Soybean milk 99.8 ± 5.1 83.9 ± 4.1 101.8 ± 2.1 78.6 ± 6.3 105.0 ± 10.1 83.6 ± 8.8 Spinach 109.2 ± 10.8 76.5 ± 4.5 108.2 ± 9.0 66.6 ± 5.5 104.1 ± 3.8 80.6 ± 2.8 Squid 97.8 ± 5.1 55.2 ± 10.1 89.5 ± 8.2 88.3 ± 2.5 106.0 ± 5.5 87.6 ± 4.3

연구결과 및 고찰 4. SRM을 이용한 회수율 측정 분석방법 인증값 (㎍/kg) 측정값(Mean) RSD ISE 1. 분석법 검증 4. SRM을 이용한 회수율 측정 분석방법 인증값 (㎍/kg) 측정값(Mean) RSD ISE 759 ± 103 331.19 ± 5.6 16.6 IC N.D - ICP-MS 749.9 ± 103 (TMAH 추출법) 1.9 423 ± 11.72 (산분해법) 27.7 ※ SRM : IST(National Intitute of standards and technology) SRM 1548a typical diet

연구결과 및 고찰 2. 요오드 분석법 확립 Sample preparation (need to grinding) Weighing samples to PP tube (0.5g) D.W 4.5mL + 25% TMAH 1mL Capping and dry oven (90℃, 3h) Make-up to 50mL (0.5% TMAH) Centrifuge at 4100rpm for 15min, filtering by 0.45um membrane Dilute the resulting solutions Analysis to ICP/MS Model Elan DRC Ⅱ ICP-MS (Perkin Elmer) Apparatus ICP-MS, Perkin Elmer Spray chamber Cyclonic Nebulizer Meinhard Sample Uptake Rate 1mL/min RF Power 1100W Plasma Gas Flow(L/min) 15 Nebulizer Gas Flow(L/min) 0.93 Auxiliary Gas Flow(L/min) 1.2 Dwell Time(ms) 50 Sweeps per reading 25 Replicates 3 Delay Time(s) Wash Time(s) 45

연구결과 및 고찰 1. 가공식품 중 요오드 함량 3. 식품 중 요오드 함량 순번 식품유형 요오드함량(ug/100g) 1 햄 류 17.2(15.7 ~ 17.9) 18 게맛살 47.2(25.1 ~ 73.8) 2 밥 류 2.3(2.0 ~ 4.8) 19 소금류 1.8(0.4 ~ 3.6) 3 과자류 29.3(3.6 ~ 97.7) 20 아이스크림류 29.5(21.6 ~ 38.2) 4 떡 류 4.6(2.1 ~ 8.5) 21 김치류 96.4(3.8 ~ 198.4) 5 빵 류 26.3(17.5 ~ 43.2) 22 단무지류 12.7(11.7 ~ 13.8) 6 케잌류 46.6(29.3 ~ 61.8) 23 두부류 15.9(11.4 ~ 20.1) 7 만두류 6.3(4.6 ~ 8.6) 24 순두부류 9.7(9.4 ~ 9.9) 8 면 류 2.5(2.0 ~ 2.9) 25 두유류 2.4(2.1 ~ 2.9) 9 요구르트(액상) 45.4(13.8 ~ 91.6) 26 청주류 3.9(2.9 ~ 5.7) 10 요구르트(호상) 47.3(29.0 ~ 66.1) 27 케첩류 2.2(1.6 ~ 2.6) 11 우유류 43.3(39.3 ~ 49.2) 28 조미료 48.7(N.D ~ 135.8) 12 유지류(콩기름) 0.8(0.8 ~ 0.8) 29 포도씨유 2.2(1.4 ~ 2.5) 13 유지류(들기름) 2.1(1.1 ~ 2.7) 30 냉면류 2.6(2.3 ~ 2.9) 14 유지류(참기름) 1.5(1.1 ~ 2.0) 31 당면류 7.3(6.4 ~ 9.0) 15 버터류 15.7(13.5 ~ 17.5) 32 간장류 1.8(1.4 ~ 2.2) 16 참치류 23.1(20.6 ~ 21.7) 33 고추장류 6.0(6.5 ~ 9.5) 17 어묵류 22.6(20.3 ~ 27.0) 34 고춧가루 21.8(17.1 ~ 25.4)

연구결과 및 고찰 3. 식품 중 요오드 함량 1. 가공식품 중 요오드 함량 순번 식품유형 요오드함량(ug/100g) 35 된장류 14.4(1.1 ~ 37.5) 53 알로에주스 1.1(0.6 ~ 1.5) 36 쌈장류 2.6(2.5 ~ 2.8) 54 매실주스 0.7(0.7 ~ 0.8) 37 카 레 388.7(25.9 ~ 751.4) 55 라면류 92.7(6.9 ~ 261.8) 38 물 엿 7.9(7.7 ~ 8.0) 56 토마토주스 1.3(0.5 ~ 2.1) 39 마요네즈 23.4(12.4 ~ 39.1) 57 야채주스 4.7(0.6 ~ 8.7) 40 후 추 32.5(25.8 ~ 37.5) 58 이온음료 0.6(0.5 ~ 0.8) 41 식 초 2.0(1.3 ~ 2.6) 59 녹차음료 0.5(0.5~0.5) 42 밀가루 2.3(2.0 ~ 2.7) 60 커피음료 4.5(0.5 ~ 9.4) 43 설탕류 0.8(0.6 ~ 1.0) 61 쌀음료 0.7 44 묵 류 6.2(5.9 ~ 6.4) 62 다류음료 0.6(0.5 ~ 0.6) 45 빵가루 12.2(11.4 ~ 12.9) 63 커피믹스 1.0(0.9 ~ 1.3) 46 전분류 2.5(2.1 ~ 2.8) 64 맥주 1.0(0.9 ~ 1.1) 47 조미김 3771.0(3639.1 ~ 3910.0) 65 소주 1.1(0.8 ~ 1.3) 48 탄산음료류 1.0(0.4 ~ 2.9) 66 막걸리 1.4(0.9 ~ 1.3) 49 포도주스 1.5(1.1 ~ 1.9) 67 식빵류 10.6(9.2 ~ 12.1) 50 사과주스 1.1(0.6 ~ 1.7) 68 들깨 3.7(1.8 ~ 5.8 ) 51 당근주스 1.4(1.2 ~ 1.5) 69 땅콩 12.8(5.6 ~ 16.9) 52 오렌지주스

연구결과 및 고찰 2. 채소류 및 서류 요오드 함량 3. 식품 중 요오드 함량 8. 채소류 및 서류의 요오드 함량 순번 품 목 요오드함량 (ug/100g) 1 가지 1.4 (1.2~1.6) 2 고사리 2.2 (1.7~2.8) 3 당근 1.9 (1.3~2.7) 4 마늘 1.7 (1.6~1.8) 5 무 2.2 (1.7~2.6) 6 배추 1.5 (1.3~1.7) 7 양파 6.4 (5.9~7.1) 8 콩나물 3.9 (2.3~6.7) 9 숙주나물 1.4 (1.3~1.5) 10 시금치 2.6 (2.3~2.8) 11 애호박 1.2 (0.9~1.7) 12 양배추 1.2 (1.0~1.7) 13 오이 6.5 (5.9~7.0) 14 토마토 0.3 (0.3~0.4) 순번 품 목 요오드함량 (ug/100g) 15 파 0.2 (0.01~0.4) 16 브로콜리 2.2 (1.8~2.5) 17 생강 9.1 (2.9~16.5) 18 우엉 2.4 (1.9~3.1) 19 적상추 4.8 (4.5~5.5) 20 감자 2.8 (2.7~2.9) 21 부추 2.8 (2.8~2.9) 22 상추 2.7 23 풋고추 0.7 (0.3~0.9) 24 미나리 7.1 (4.1~12.4) 25 쑥갓 2.6 (2.4~2.8) 26 피망 1.8 (1.6~1.9) 27 깻잎 6.9 (5.7~8.2) 28 고구마 2.4 (2.0~2.9)

연구결과 및 고찰 곡류 과일류 3. 곡류 및 과일류 요오드 함량 3. 식품 중 요오드 함량 순번 품명 요오드함량 (ug/100g) 1 찹쌀 12.6 (3.8~24.6) 6 옥수수 4.5 (4.0~5.4) 2 보리 0.9 (0.4~1.4) 7 느타리 버섯 7.0 (5.7~7.8) 3 현미 6.2 (4.5~7.4) 8 양송이 5.3 (4.8~5.9) 4 쌀 2.3 (1.6~3.0) 9 표고버섯 6.7 (5.5~7.4) 5 콩 13.1 (7.8~23.2) 순번 품명 요오드함량 (ug/100g) 요오드함량(ug/100g) 1 귤 4.6 (4.3~5.0) 6 사과 4.3 (4.2~4.4) 2 바나나 10.1 (8.2~11.2) 7 수박 4.5 (4.1~5.1) 3 배 5.0 (4.8~5.3) 8 오렌지 3.8 (0.3~6.6) 4 복숭아 (4.4~4.6) 9 참외 4.2 (4.1~4.2) 5 포도 1.9 (ND~5.6) 10 감 1.6 (0.3~3.9)

연구결과 및 고찰 4. 육류 및 난류 요오드 함량 3. 식품 중 요오드 함량 순번 품명 요오드함량 (ug/100g) 1 닭고기 7.2 (5.7~9.3) 2 쇠고기(양지) 5.1 (3.7~6.6) 3 쇠고기(등심) 6.1 (5.4~6.9) 4 쇠고기(채끝살) 3.3 (2.6~4.0) 5 쇠고기(부채살) 2.1 (2.0~2.1) 6 쇠고기(치마살) 1.3 (1.0~1.6) 순번 품명 요오드함량 (ug/100g) 7 돼지고기(삼겹살) 1.2 (0.2~2.0) 8 돼지고기(목살) 1.1 (1.0~1.2) 9 돼지고기(가브리살) (1.0~1.3) 10 돼지고기(갈매기살) 2.5 11 오리고기 7.3 (6.1~8.4) 12 달 걀 72.3 (43.1~111.9)

연구결과 및 고찰 어패류 해조류 5. 해조류 및 어패류의 요오드 함량 3. 식품 중 요오드 함량 순번 품명 요오드함량 (ug/100g) 1 김 9,155.7 (4986.0~11370.0) 2 다시마 (말린것) 362,403.7 (200,864.0~550,710.0) 3 파래 2,516.0 4 미역 (말린 것) 2,6813.0 (15,050~43,806) 5 물미역 5,253.5 (4,543~5,964) 순번 품명 요오드함량 (ug/100g) 1 고등어 73.8 (50.8~96.8) 9 새우젓 259.9 (237.0~302.7) 2 멸치 (볶음용) 739.6 (443.3~1065.0) 10 오징어 24.2 (18.3~29.9) 3 (국물용) 117.0 (70.7~197.1) 11 (말린것) 90.0 (73.7~107.4) 4 동태 342.8 (191.1~617.7) 12 바지락조개 246.6 (188.5~271.5) 5 조기 38.8 (34.5~40.2) 13 굴 180.1 (99.0~304.0) 6 청어 36.4 (33.8~39.0) 14 꽁치 117.8 (81.7~163.1) 7 명란젓 190.1 (168.6~209.7) 15 전갱이 99.3 8 창란젓 149.7 (17.2~331.4)

연구결과 및 고찰 4. 식품별 가공계수 산출 원재료 볶기 찌기 굽기 삶기1 삶기2(육수) 로스팅 재료명 조리법 중량(g) 부피(ml) 사용량 조리 시간 전 후 증류수 (ml) 기름 돼지 고기  찌기 150 92 170 500 10분 삶기1 100 160  500 볶기 102 10 8분 굽기 114 로스팅 90 140 10분(180도) 삶기2 372 400 원재료 볶기 찌기 굽기 삶기1 삶기2(육수) 로스팅

연구결과 및 고찰 4. 식품별 가공계수 산출 Processing factor(%)= (Wc)/(Wr)*100 or (Vc)/(Vr)*100 W : weight, V : volumn , c: cooked, r: raw 재료명 조리법 중량 부피  돼지고기  찌기 61% 88% 삶기1(수육) 67% 94% 볶기 68% 굽기 76% 로스팅 60% 82% 소고기  69% 89% 83% 78% 65% 재료명 조리법 중량 부피  표고버섯 찌기 36% 15% 삶기1 137% 21% 볶기 79% 17% 굽기 77% 13% 계란  93% 105% 82% 95% 껍질채삶기 91% 86% 멸치 88% 100%

연구결과 및 고찰 4. 식품별 가공계수 산출 재료명 조리법 중량 부피 다시마 미역 생강 콩나물 깐바지락 재료명 조리법 중량 부피  다시마  삶기1(수육) 348% 60% 볶기 75% 47% 찌기 76% 50% 미역 79% 130% 93% 생강  83% 77% 90% 61% 54% 콩나물 88% 41% 87% 43% 89% 깐바지락 92% 125% 100% 재료명 조리법 중량 부피  (건)파래  찌기 108% 80% 삶기1(수육) 920% 100% 볶기 98% 170% 쌀 밥짓기 160% 200% 콩  131% 105% 104% 시금치 97% 25% 96% 83% 17% 고등어 59% 77% 68% 69% 61% 굽기 85% 로스팅 57%

연구결과 및 고찰 1. 국내외 요오드 섭취량 조사 비교 1. 조리 후 부피와 중량변화에 따른 가공계수 산출 5. 요오드 일일 섭취량 (ug/day) 1. 국내외 요오드 섭취량 조사 비교 연령(세) 국 내 일본 (상한섭취량) 미국 권장섭취량 상한섭취량 1∼2 80 300 250 200(1-3Y) 3∼5 90 350 300(4-8Y) 6∼8 100 500 9∼11 110 700 600(9-13Y) 12∼14 130 1,700 1300 15∼18 1,900 2100 900(14-18Y) 19∼29 150 2,400 18Y- 2200 1100 30∼49 2200 50∼64 65∼74 75 이상

연구결과 및 고찰 1. 조리 후 부피와 중량변화에 따른 가공계수 산출 5. 요오드 1일 섭취량 5. 요오드 1일 섭취량 전체 1일 요오드 섭취량(ug/day) 남녀 1일 요오드 섭취량 (ug/day)

연구결과 및 고찰 1. 조리 후 부피와 중량변화에 따른 가공계수 산출 6. 권장섭취량에 대한 요오드 섭취 비율 6. 권장섭취량에 대한 요오드 섭취 비율 전체 권장섭취량(150μg/day) 비율(%) 남녀 권장섭취량 (150μg/day) 비율(%)

연구결과 및 고찰 1. 조리 후 부피와 중량변화에 따른 가공계수 산출 7. 상한섭취량에 대한 요오드 섭취 비율 전체 상한섭취량 (2,4000μg/day) 비율(%) 남녀 상한섭취량 (2,400μg/day) 비율(%)

연구결과 및 고찰 1. 조리 후 부피와 중량변화에 따른 가공계수 산출 8. 요오드 섭취량의 기여도 품목

연구결과 및 고찰 1 요오드 분석법 확립 직선성, 정밀성 및 SRM 등을 확인한 결과, ISE, IC, ICP-MS 중 식품 모니터링 시험방법으로는 TMAH 전처리를 통한 ICP-MS법이 가장 우수함 2 식품 중 요오드 중 함량 실태 조사 가. 가공식품 66개 유형, 229품목 및 농축수산물 79품목, 211건, 총 440건에 대한 요오드 함량 모니터링 결과, 379건에서 정량한계(1ug/100g) 이상 검출됨 나. 농축수산물은 해조류, 어패류, 육류, 버섯류 등의 순서로 검출됨 3 식품 중 요오드의 건강영향평가 가. 요오드 1일 섭취량은 1,084ug/day로 나타났으며, 상한 섭취량 보다 적은량 으로 평가됨 나. 요오드 섭취 기여도 품목을 조사한 결과, 다시마, 미역, 김치, 동태가 약 전체 요오드 섭취량에 약 90%에 해당됨 다. 요오드 권장 및 상한섭취량 재설정시 요오드 함량 실태 조사 자료를 활용할 필요가 있음 시험분석연구회 소그룹 연구모임

경청해 주셔서 감사합니다.