제8장 추출 2. 추출 장치 (2) 로토셀 추출기 (Rotocel extractor)

제9장 증류 1. 증류 이론 1) 증류 (distillation) - 일종의 분리 개념 - 증발농축은 증발성분을 제거하고 나머지를 제품으로 하는데 증류는 반대로 증발되는 성분을 응축시켜 제품화 함 - 증류는 2종류 이상이 혼합된 용액의 각 성분의 비점 차이 (끓는점 차이, 증기압 차이)를 이용하여 유효성분을 분리하는 조작  증발과 응축을 반복하면 순수한 성분을 분리 - 위스키, 브랜디, 소주, 고량주, 주정 등의 증류주 제조, 유지 탈취, 용매회수, 지용성 비타민, 모노글리세리드 등의 종류에도 이용

제9장 증류 1. 증류 이론 2) 공비화합물 (azeotropic mixture) - 에틸 알코올과 물의 혼합물을 가열하여 증류하다 보면 각각 끓는 용액과 그 증기의 조성이 같아져서 증류에 의하여 분리할 수 없게 되는데 이 때의 용액  에틸 알코올의 증류 과정에서 에틸 알코올 95.57wt.%(89.5 mole%) 와 물 4.43wt.%(10.5 mole%)의 조성에 도달하면 증류에 의하여 더 이상 분리할 수 용액의 상태인 공비혼합물을 형성하게 됨  이 때 물의 끓는점과 에틸 알코올의 끓는점은 모두 78.15℃로 같아짐. 이렇게 되면 비점차가 없어 95.57%이상의 순도를 가진 에틸 알코올을 얻을 수가 없음 공비증류 (azeotropic distillation) - 95.57%이상의 순도를 가진 에틸 알코올을 분리하고자 한다면 제3물질인 benzol을 첨가하면 두 성분 사이에 비점의 차이가 생겨 분리가 일어나 100% 에틸 알코올까지 순수 분리할 수 있음

제9장 증류 2. 증류법 및 증류장치 1) 단증류(simple distillation, 회분증류 batch distillation) - 단증류는 혼합성분의 끓는점 차이가 큰 경우에 사용 - 증류기에 원료혼합액을 넣고 가열하여 발생하는 증기를 전부 응축하여 제품으로 함 - 단증류는 증류단이 하나로 된 가장 간단한 증류법이며 회분증류라고도 함 - 끓는점을 미리 정해두고 일정한 함량에 도달할 때까지 증류하면서 증류시간에 따라 2~3개의 분획으로 분리할 수 있음 - 단증류하는 동안에 액체와 증기의 조성은 계속 변하며 증발 할 수 있는 휘발성 성분이 적어질수록 끓는점은 점점 상승

제9장 증류 2. 증류법 및 증류장치 2) 분별증류 (fractionating distillation) (1) 정류탑 - 단증류로는 순수한 성분을 얻을 수 없으므로 여러 번 반복하면 순수에 가까운 제품을 얻을 수는 있으나 양이 작기 때문에 실용화되지 못하고 있음. 실제로는 분별증류탑(fractionating column)이 이용되고 있음  분별증류탑(fractionating column) : 수m~수십m에 달하며 크게 나누면 3부분으로 구성 - 리보일러(재비기) : 액체를 증발시키는데 필요한 열을 공급 - 정류탑 : 여러 개의 증류단의 액체에 수증기를 접촉시켜 증류 성분의 분리가 일어남 - 응축기 : 발생하는 증기를 응축시켜 제품을 얻음 - 공급단 (원료액이 들어가는 단), 정류부(공급단 상부), 스트리핑부(공급단의 하부) - 정류 (fractionation) : 증류된 성분들을 다시 각 온도에서 분리하는 방법 일반적으로 증류라 하면 이 분류방법을 의미하는 경우가 많음

제9장 증류 2. 증류법 및 증류장치 2) 분별증류 (fractionating distillation)

제9장 증류 2. 증류법 및 증류장치 3) 수증기 증류 (steam distillation) - 수증기 증류는 고급 지방산과 같이 물에 녹지 않고 끓는점이 높아 직접 증류할 경우 열분해 되기 쉬운 물질을 저온의 상압 진공에서 증류하는 방법 - 비휘발성 성분으로부터 정유(essential oil)를 분리하는데 사용되고 식용유에 함유되어 있는 휘발성 불순물의 제거와 잔여 용매의 제거에 사용 수증기 증류 방법 ① 물이 존재하는 상태의 수증기 증류는 기름에 물을 혼합하여 가열하거나 기름에 포화수증기를 불어넣어 증류. 그러면 물의 존재로 인하여 정상적인 끓는점보다 낮은 온도에서 끓게 되므로 증류 할 수 있게 됨 ② 물이 없는 상태의 수증기증류, 불용성 액체 원료에 과열수증기를 통과시키거나 불활성가스를 통과시키면 외부에서 가열하는 방법. 이럴 경우에는 물이 존재하지 않고 액상이 하나이므로 온도와 압 력을 독립적으로 변화시킬 수 있음

제9장 증류 2. 증류법 및 증류장치 4) 분자 증류 (molecular distillation) - 분자증류는 증발면과 응축면의 거리가 분자의 평균자유행로 (분자가 한번 충돌한 후 다음 충돌할 때까지의 평균 이동거리) 보다 짧게 하여 고진공 상태에서 이루어지는 비평형 증류방법 - 끓는점이 매우 높아 열에 불안정한 물질의 증류에 유용하게 응용됨 - 분자 증류에서는 증발면과 응축면의 거리가 평균자유행로보다 짧고 고진공상태이기 때문에 되돌아 오지 않고 응축면에 응축 - 고급지방산, 글리세라이드, 비타민A,E,K1,K2등에 사용 - 분류증류 장치 : 하강박막식과 원심식 하강박막식 분자증류 장치: 원료가 가열정류관의 증발면에 얇은 막 형태로 흘러내리면서 가열 증발시키고 이와 반대편의 응축면에 응축시키는 형식 원심식 분자증류 장치: 고속으로 회전하는 원추형 회전자의 회전면 중앙에 원료를 공급하여 원심력으로 회전면에 얇은 막을 형성시켜 가열 증발시키고 돔형태의 응축면에 응축시키는 형식

제9장 증류 2. 증류법 및 증류장치 4) 분자 증류 (molecular distillation) 하강박막식 분자증류 장치

제9장 증류 3. 식품산업에서의 증류 1) 주류 - 위스키, 브랜디 등의 증류주의 제조에는 단증류기가 사용 - 발효액을 증류기에 넣고 가열하여 발생하는 증기를 응축시켜 유출액으로 함 - 유출액은 처음에는 저비점 성분이 많으나 증류를 계속하면 고비점 성분이 증가 2) 알코올 증류 - 에탄올 증류는 다성분계 증류공정으로서 증류탑 수, 탑의 구조, 불순물 분리의 순서와 방법, 탑의 조합방법 등에 따라 여러 가지 형식이 사용되고 있음 3) 향기성분의 회수 - 주스 및 추출물(커피)로부터 향기 성분의 농축 - 이들은 휘발도와 끓는점이 다른 수십개의 성분을 포함하는 다성분계 뿐 아니라 수용액 중의 휘발성 성분의 농도가 극히 낮음

제9장 증류 3. 식품산업에서의 증류 3) 향기성분의 회수 - 예열한 주스를 10%에서 30%로 순간 증발, 이 단계에서 휘발성 향기 성분은 거의 증발  발생한 증기를 정류탑에 보내고  향기 성분을 방출한 주스는 박막물이 유출  농축된 향기성분은 탑의 상부에서 얻음

제10장 기계적 분리 및 막분리 기계적 분리(mechanical separation) - 식품공업에서는 일반적으로 침전, 원심분리, 여과와 같은 방법을 이용하여 분리하는 것 막 분리(membrane separation) - 열변성이 없으므로 농축방법 대신에 미세한 막을 이용한 분리법이 많이 사용 됨 - 단점: 고가의 설치비, 낮은 농축률, 분리과정에서 생기는 막의 오염 1) 침강분리의 원리 - 침강분리 : 고체와 액체의 현택액 중에 부유하고 있는 고체입자를 중력에 의하여 가라앉게 하여 고체와 액체를 분리하는 조작 EX) 과즙과 청주의 청징은 현탁 물질을 제거하는 것 전분분리는 전분유를 침전시켜 고체의 전분 농축물을 얻는 것

제10장 기계적 분리 및 막분리 1. 침강분리 1) 침강분리의 원리 ① 입자와 유체의 밀도차이에 따른 중력 ② 입자를 뜨게 하는 부력 ③ 입자가 침강할 때 유체와의 마찰로 침강에 저항하는 항력 2) 침강장치 (1) 침강탱크 - 소규모 공정, 매우 빨리 침강되는 것에 사용되는데 청주, 효모, 전분의 분리에 일부 이용 ① 침강탱크는 드럼통 크기로부터 수영장의 크기에 이르는 것도 있다. 만일 입자의 침강속도가 일정할 경우 침강 완료시간은 높이에 반비례하며 면적에 비례한다. ② 원료를 한쪽 끝에서 유입시키고 반대쪽으로 액체를 흘러 나가도록 하면, 입구 쪽에 입자가 큰 것이 침강되며 출구 쪽에 작은 입자가 침강된다. ③ 여러 개의 침강판을 설치하여 침강면적을 확대시키고 침강거리도 짧게 함으로 침강시간을 단축할 수 있도록 고안된 판상침강 탱크 도 있다.

제10장 기계적 분리 및 막분리 1. 침강분리 (1) 침강탱크 (2) 도르 농축기 (Dorr thickener, 연속식 침강농축기) - 대표적인 연속식 침강장치로서 “도르 침강기 또는 도르 딕커너“라고 함 - 식품공정에서 청징액과 농축현탁액을 연속적으로 제거하는데 주로 이용 - 식품공정에서 배출되는 발효폐액과 같은 폐기물을 처리하는데 사용 - 현탁액이 중심부의 경사진 통로를 통하여 주입되면 무거운 침전물은 밑으로 가라앉고 가벼운 상등액은 벽면의 관을 통하여 연속적으로 배출 - 탱크 바닥에 침강한 농축물은 밑 부분의 날개가 서서히 회전하면서 원추형 바닥의 중앙으로 모아 펌프로 뽑아내게 됨

제10장 기계적 분리 및 막분리 1. 침강분리 2) 침강장치 (2) 도르 농축기 (Dorr thickener, 연속식 침강농축기)

제10장 기계적 분리 및 막분리 1. 침강분리 2) 침강장치 (3) 분급장치 - 고체의 밀도와 입자의 차이가 있을 때 침강속도에 차가 있으므로 고체의 밀도와 크기별로 나누는 분급조작(classification)을 이용 - 침강탱크가 여러 구간으로 나누어져 있어 입구에 혼합액을 유입시키면 입자의 크기가 큰 것이 침강속도가 커 먼저 침강하게 되며, 입자가 작아 질 수록 침강속도가 느려 먼 곳에 침강하므로 분급이 가능한 장치 - 입자가 큰것이 침강할 때 작은 입자도 함께 침강될 수 있으므로 상승류 를 보내어 함께 침강하는 입자를 다음 칸에 침강하도록 해줌 - 고체와 액체의 혼합물뿐만 아니라 기체와 고체(곡물의 분급) 또는 액체와 액체(우유 속의 지방구 분리)의 혼합물 분급에도 활용됨

제10장 기계적 분리 및 막분리 1. 침강분리 2) 침강장치 (3) 분급장치

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 1) 원심분리의 원리 - 원심분리는 고속회전으로 생기는 원심력을 이용하여 무거운 물질과 가벼운 물질을 분리하는 단위조작 - 일반용 3,500~4,000G정도, 초원심분리기 10,000G이상 얻어짐 - 원심력을 나타내는 단위 1000 x g, 1000rpm, 1000회전/분 - 고체-액체, 액체-기체, 기체-고체의 혼합물을 비중차이를 이용하여 분리 - 고체와 액체의 혼합물에서 고체입자의 크기와 밀도의 차(액체와 고체의 밀도 차이)가 적어서 중력의 힘만으로 침강이 잘 되지 않을 때 원심력을 작용하면 입자는 더 많은 힘을 받아 침강속도가 높아져 단시간 내에 쉽게 침강할 수 있어 효율적 - 식품의 분리, 침강, 탈수, 농축 등에 이용 원심분리를 이용하는 경우 - 여과가 늦거나 어려울 때 - 여과조제를 사용하지 않고 균체를 얻어야 할 필요가 있을 때 - 위생적인 처리를 위해 연속분리를 해야 할 때

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 1) 원심분리의 원리 배양액 중 균체 원심분리 - 발효공업 들에서 배양액 중 균체를 원심분리를 하는 경우 균체와 액체의 밀도 차이, 균체 직경, 점도에 의해 침강속도가 결정됨 이상적인 원심분리 효과를 얻기 위한 조건 - 밀도 차이가 커야 한다 - 균체가 커야 한다 - 점도가 작아야 한다 - 회전 속도가 높아야 한다

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (1) 관형 원심분리기(tubular bowl centrifuge) - 고정된 case 안에 가늘고 긴 보울이 윗부분에 매달려 고속으로 회전 - 공급액은 보울 바닥의 구멍에 삽입된 고정 노즐을 통하여 유입되어 보울 내면에서 두 동심 액체층으로 분리 - 액체와 액체를 분리 할 때 사용 - 밀도가 다른 두 액체의 혼합물을 밑에서 공급하면 원심력에 의하여 무거운 액체는 볼의 벽 쪽으로 이동하고 가벼운 액체는 안쪽에 층을 이루게 됨 - 무거운 액체는 벽면을 따라 배출되고, 가벼운 액체는 중심의 회전축 부근에서 배출됨 - 회전 보울은 지름 10cm, 높이75cm, 1,5000~50,000rpm의 속도로 회전 - 식용유의 탈수, 과일주스, 시럽의 청징

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (1) 관형 원심분리기(tubular bowl centrifuge)

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (2) 원판형 원심분리기(disc bowl centrifuge) - 액체와 액체 원심분리기 - 위가 원추형이고 밑바닥은 평평하며 넓은 보울이 하부의 회전축에 고정되어 회전 - 보울 속에는 원판 모양의 분리판이 좁은 간격으로 여러장 포개져 보 울과 함께 회전 - 원료액은 위에서 유입되어 볼의 밑 부분에서 분리판에 일렬로 뚫려 있는 구멍을 통하여 올라가면서 각 분리판 사이로 분배됨 - 각 분리판 사이에서 원심력에 의하여 무거운 액체는 보울의 벽쪽으로 이동하고 가벼운 액체는 볼 안쪽으로 이동하여 분리됨 - 보울의 지름은 20~100cm, 분리판의 간격은 0.5~1.3mm, 회전속도 2,000~10,000rpm - 우유에서 크림의 분리, 과일주스의 청징, 식용유의 정제, 효모의 분리 등

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (2) 원판형 원심분리기(disc bowl centrifuge)

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (3) 노즐 배출형 원심분리기(nozzle discharge centrifuge) - 원판형 원심분리기의 개량형으로 이중 원추형 보울로 되어 있고 보울 지름이 가장 큰 부분에 일정한 간격으로 노즐이 설치되어 있음 - 분리된 고체는 보울의 벽면 쪽의 노즐을 통하여 연속적으로 배출 - 노즐형의 결점은 고체 입자가 비교적 클 때는 지름이 1~3mm인 노즐의 구멍이 막히기 쉽고, 배출되는 고형분의 농도가 낮다는 것 - 효모의 분리, 단백질의 농축, 묽은 전분유의 농축에 사용 * 녹말의 정제 - 전분유에는 녹말 외에 가용성 당분, 색소 단백질 등이 들어 있어 이를 제거하는 공정 - 초기에는 노즐형 원심분리기가 사용되었으나 점차 수세형 노즐 분리기 등 분리기의 개량으로 분리 능력이 매우 향상됨

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (3) 노즐 배출형 원심분리기(nozzle discharge centrifuge)

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (4) 원통형 원심분리기(cylindrical centrifuge) - 회분식 원심분리기로서 농도가 희박(1~2%)하고 침전이 쉽게 이루어지는 묽은 용액을 청징할 때 사용되며, 지름 60~100cm의 회전 보울이 원통형 으로 구성 - 상부에서 관을 통하여 보울의 밑부분으로 공급하면 고체 입자는 벽면에 붙어 고체 케이크층을 형성하고 액체는 보울의 상부로 흘러 넘쳐 나옴 - 찌꺼기층 (고체층)이 두꺼워지면 원료공급을 중지하고 남은 액체를 스키머파이프를 통하여 제거하고 고체는 스크레이퍼로 긁어주어 원통 아래 출구로 배출시킴

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (4) 원통형 원심분리기(cylindrical centrifuge)

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (5) 컨베이어형 원심분리기(conveyor bowl centrifuge) - 원뿔 모양의 수평 보울 안에 보울보다 50~100rpm빨리 회전하는 screw conveyor가 설치되어 있는 장치 - screw conveyor의 회전수는 1,000~3,000rpm 원액 중의 고체 함량이 50%까지 이용 가능 - 원액의 공급은 중앙의 회전축을 통하여 들어가고 screw conveyor의 원심력에 의하여 벽에 침강 부착된 고형물을 screw conveyor의 날개에 의해 긁어 떨어져서 보울의 지름이 작은 쪽으로 이동하여 배출 - 청징된 액체는 고형물과 반대방향으로 흘러 보울 밖으로 나옴 - 원료액 중에 고형분 함량이 많을 경우 사용 - 청징능력은 우수하지 않으나 수분함량이 낮은 고체를 얻을 수 있음 - 고구마 전분, 밀전분, 옥수수전분의 분리 정제 및 탈수에 이용 (6) 디슬러지 원심분리기(desuldge centrifuge) - 고체의 농도가 높을 경우 사용하는 원심분리기

제10장 기계적 분리 및 막분리 2. 원심분리(centrifugation) 2) 원심분리장치(centrifuge equipment) (5) 컨베이어형 원심분리기(conveyor bowl centrifuge)