무게법에 의한 강철 속의 니켈 정량 (Gravimetric Determination of Nickel in steel)
실험 목적 강철 속에 함유되어 있는 Ni를 약한 염기 용액에서 유 기침전제인 dimethylglyoxime, C4H8N2O2 과 반응시켜 Ni를 착염의 형태로 침전시키고 무게법으로 정량한다. 시료의 용해 침전 생성 여과 및 건조 무게 칭량
실험의 원리 Ni2+ + 2HDMG ↔ Ni(DMG)2↓ + 2H+ 붉은 분홍색 Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓ (철의 침전을 방지하기 위하여 tartaric acid 를 첨가)
기구 및 시약 1. 기구 유리거름 도가니(Gooch crucible) 저울, 비커, 건조기 2. 시약 디메틸글리옥심 HCl HNO3 Tartaric acid NH4OH
실험 방법 1. 유리거름도가니를 건조한 후 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 측정한다. 1. 유리거름도가니를 건조한 후 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 측정한다. 2. 시료 약 0.1g을 정확히 칭량하고 500ml 비커에 넣는다.(Ni 로 30-35 mg 함유시료) 3. 6M HCl 45ml + 6M HNO3 15ml를 넣고 시료를 가열하여 녹인다(갈색의 NO2기체 발생이 멈출 때 까지)
4. 증류수 200ml를 넣고 15% tartaric acid 30ml를 넣는다. 5. NH3 로 중화하고 1-2 ml 를 더 넣는다. 6. 6M HCl로 다시 산성으로 만든다. 7. 1% 디메틸글리옥심 20ml를 첨가한다.
8. 저으면서 6M NH3를 첨가하여 염기성으로 만든다.(이때 침전 생성) 9. 2시간 이상 방치해 삭인 후 거르고 침전을 세척한다.(염소이온이 검출되지 않는지 확인) 10. 오븐에서 2시간 건조 후 무게 측정
결과 및 계산과정 Ni 함량(%) = [침전무게{Ni(DMG)2} x {Ni원자량 / Ni(DMG)2}] /
물에 녹지 않는 고체시료의 용해법 산 용해법 알칼리 용융법 이온화경향이 큰 금속들(아연, 철, 알루미늄 등)은 염산이나 질산에 의하여 용해 이온화경향이 작은 금속들(구리, 은, 금 백금)은 왕수(염산 : 질산 = 3 : 1)에 의하여 용해 알칼리 용융법 토양, 광물 등 산에 의하여 녹지 않는 시료는 알칼리(NaOH, Na2CO3)와 혼합하여 용융시킨 후 물에 녹임.