물 중에서1,4-dioxane의 분석방법 신뢰도 구축 2004. 10 국립환경연구원 수질검사과 박선구 연구관

연구배경, 필요성 및 목적 수돗물 중 먹는물 수질기준과 감시항목으로 설정되어 있지 않은 미량유해물질 함유실태를 조사하여 검출 농도와 빈도 및 위해도를 종합적으로 검토하여 먹는물 수질기준을 설정•관리할 필요가 있음. ※ 위해성, 국내 먹는물 수질기준 및 감시항목 미 설정, 외국의 수질기준, 사용량, 사회적 관심 ╔수돗물에서의 미량유해물질 분석방법 연구 및 함유실태조사╗사업 ‘89~’92년 : 국립보건원 37종, ’92~’02년 : 한국과학기술연구원 281종 ⇒ 총 318종 조사 수질기준 반영 항목: 26종, 감시항목 반영: 15종 ’03년도 조사사업 연구결과에 대한 언론보도(’04.1.12)와 관련하여 1,4-다이옥산에 대한 지속적인 모니터링과 시급한 관리방안 마련 필요 제기 1,4-다이옥산의 다양한 분석방법들을 비교•분석하고 신뢰도를 검증하여 표준화된 분석방법을 마련. 수돗물의 안전성 확보와 신뢰도를 향상시키기 위함.

각국의 1,4-dioxane 분석방법 비교 구 분 전처리 방법 시 료 량 기기 분석 회 수 율 검 출 한 계 정 확 도 시 료 량 기기 분석 회 수 율 검 출 한 계 정 확 도 및 정밀도 적용 분야 미국EPA 600 Series 1624C1) Purge&Trap device • 20~25℃(적용) • 75~85℃(비적용) ⇒ 1,4-dioxane ※ 시료 주입 후 purge 장치 clean up은 100~125℃  물 : 5mL  고체 : 5g + 5mL •1%이하 고체 함유물 •1%이상 고체 함유시 메탄올 추출 → 물과 혼합 후 purging P&T Isotope Dilution GC / MS — • Minimum Level : 50ppb ※ 고체 MDL : 140㎍/㎏ • soil • water 등 SW 846 Series 8260B3) I. Purge&Trap (5030) II, direct injection (3585) III. azeotropic distillation (5031) IV. vacuum distillation (5032) • Purge&Trap 경우 5mL  method 5031 • 25ppb:56% (RSD34%) • 100ppb:58% (RSD11%) • 500ppb:61% (RSD18%) • method 5031 :12ppb ※ 회수율 및 검출한계 : 그외 I,II,IV 전처리 방법 에 의한 회수율은 없음. • EQL : 기기조건에 따라 다름 • solid waste • 물, 지하수 등 미국 EPA 8270C I 시료 직접주입 II methylene chloride extract 적용  1mL로 농축 후 1∼2㎕주입 • 3500(다양한 전처리 방법 소개) ★1,4-다이옥산 없고, 다양한 semivolitile화합물(ethers)적용 • 시료 주입량 :10㎕ 이내의 적 당량 • 시료 직접 주입시 :약 10,000ppb • 고상폐기물 • 물 5030C4)  purge&trap • 80℃에서 purge ※poor purging efficiency에 의한 정량한계를 높이기 위해 승온 purge Modified 82605) • heated sparge : improve the sensitivity • 2ppb ※ PQL: 2.5ppb 82706)  액-액 추출법 • Isotope dilution, extraction • methylene chloride • 1mL로 농축 1L • 20ppb (90~105%) 1ppb • RSD 3.7% (2ppb,7회)

시험방법 [액-액 추출법] 1L 시료채취용기 10mL 시료 추출 유기용매층 물층 버림 200uL까지 농축 GC/MSD 시료1L 염화암모늄 10mg 6N-염산 2~3방울 내부표준용액 20uL(d8 10ppm, 2-Br 20ppm) 염화나트륨 2g MTBE 10mL, 20mL, Methylene chloride(MC) 20mL 물층 시료 10mL 첨가 내부표준용액 20uL 버림 탈수(무수황산나트륨) 질소기체

시험방법 [고상추출법] 1L 시료채취용기 스틸렌디비닐벤젠공중합체 고상칼럼 스틸렌디비닐벤젠공중합체 고상칼럼과 고상칼럼 염화암모늄 10mg 6N-염산 2~3방울 고상칼럼 시료 200mL 아세톤 10mL 증류수 10mL 내부표준물질 40uL(d8 100ppm) 유속 10mL/분으로 추출 스틸렌디비닐벤젠공중합체 고상칼럼과 활성탄 고상칼럼 직렬연결 활성탄 고상칼럼 질소가스 20분 역방향으로 아세톤 2mL 1mL까지 농축 GC/MSD 스틸렌디비닐벤젠공중합체 고상칼럼 활성탄 고상칼럼