식품분리분석학 분리 서론 유용물질의 추출 유용성분의 분리 고도 정제

식품에서의 기능성소재의 분리 - 원석의 고차가공 후의 진정한 고부가가치화 - 식품의 소재개발도 동일한 개념 - 기능성의 탐색 후 실질적인 연구가 필요 식품분리분석이 발달하지 못한 원인 - 원료 조성의 복잡성 - 활성물질 함유량의 낮음 - 화학적 불안정성 - 추출, 회수 공정의 부담

용매추출 (solvent extraction) 증기추출 (steam extraction) 추출회수기술 용매추출 (solvent extraction) 증기추출 (steam extraction) 초임계추출 (supercritical extraction) 1. 용매추출 : 고려사항 1) 추출의 선택성: 목적성분 추출, 비목적 성분 안추출, 2) 추출속도의 증대 : 생체시료의 경우 확산저항에 의한 추출속도의 감소  저온분쇄, 액체질소, 액화천연개스(LNG)를 냉매로 3) 추출용매의 잔류성: 특히 직접적인 식용식품인 경우 최대허용잔류농도 설정  flash desolventizing 기술개발 (대상이 열에 약하므로) 4) 용매의 경제성 : 최소량 사용, 최대 추출

최신 용매 추출 방법 1) 마이크로파 가열: 추출효율 및 속도 증대 (추출중 다른 가스를 이용한 휘발성가스 제거, 회수 등 진화중) 2) 세포조직파괴효소 처리 –현재 상용화 (난 파괴성물질의 생물학적 제거 – 추출 효율 증대) 3) 전기 물리적 충격 : plasmolysis (원형질 분리) – 사과즙 분리시 이용 ~1500 KV/m 고전압 전기장 펄스 microsec. 4) 수용액 추출: 추출대상 + 효소, 물 + 가열  수상 추출

증기 추출 : 침투속도 및 확산속도가 좋아 추출용이 용질용해력이 낮아 연속적인 용질회수방법과 함께 사용 응축시 유상과 액상으로 분리 가능 장점 : 고체뿐 아니라 액체시료에도 적용가능

초임계추출 : 임계액체를 사용한 추출 (일반적인 액체추출보다 30배 이상의 추출효율) : 보통 이산화탄소 (임계온도 31C)를 많이 사용 초임계유체: 기체의 임계온도 이상에서 고밀도로 압축한 유체

초임계추출과 증기추출의 비교

분리능의 개선, 간편성, 신속성, Scale-up 용이성, 연속조업 가능성 유용성분의 분리 연구목표 분리능의 개선, 간편성, 신속성, Scale-up 용이성, 연속조업 가능성 국가적 기술개발 지원이 필요 예) Japan 1. 식품산업 하이세퍼레이션 기술조합 (1988~1992) 2. 식품중 기능성 성분의 변화를 억제하는 가공저장기술 개발(98`~02`) 3. 미 이용 소재로부터 유용성분의 효율적 분리추출기술 개발

분리원리와 기본 공정

분리기술의 적용 및 장단점 -1

분리기술의 적용 및 장단점 -2

식품소재의 막분리 (비열처리 분리과정)

막 분리의 장점 상 변화없이 연속분리가 가능 에너지 소모가 적다 (펌프작동에 필요한 전기적 에너지) 응축기가 필요없다 (분리와 농축이 동시 가능). 상온에서 작업 가능 (증발기, 응축기…) pH, ion강도에 무관하게 작용 막분리의 단점 다양한 막제조의 기술력 막의 막힘 (fouling) 막의 연속사용 기술 확보 (filter cake…연속제거)

1. 역삼투 공정 막 재질 Cellulose acetate 등 화학 합성막 사용 식품의 색소, flavonoids, Saponin등 분리에 이용 해수 탈염에 이용

2. 한외여과공정 : 100~2000 nm 이상의 크기를 갖는 물질을 대상으로, 막에 적용되는 막횡단 압력은 RO 보다 낮은 1000 KPa 을 적용 분리 대상: 1,000 ~1,000,000 dalton 기본개념 : MWCO (분리대상물질이 90% 배제될때의 분자량) 배재율 영향인자 – 대상물질의 분자구조 (형태, 전기적 특성) 분리환경 (pH, temp, ionic strength) feed의 물성 (점도) 고형물의 농축에 의한 fouling 막 분극 (polarization) 등 막 재질 : polyvinyl alcohol, polysulfone 계 합성수지 적용: 우유 농축, 유청 처리, 효소, 과일주스의 청징, 농축 등

3. 나노 여과 (사용막의 pore size가 1~2nm이므로 나노) 역삼투와 한외여과의 중간 범위 (그래서 loose RO로 표시) 분리 대상: 300~ 1,000 dalton 이상

식품분리의 기계적 분리 원심분리 대량의 유체중에 부유하여 있는 고체입자를 중력에 의해 침강시켜 분리하는 조작 (최근 고-액, 액-액, 기-기 까지 발전) 여과 (고-액 분리 : filtrate, filter cake, filter medium등 : 여과힘 – 압력, 중력, 진공, 원심 등)

원심분리 (centrifugation) : 액-액 분리, 고-액 분리 F (원심력) = m rw 2 w = 2 pN /60 = pN/30 (N: rpm) F = w 2 r (w; 각속도 = rad/sec, r: 반지름, cm) RCF (relative centrifugal force) = w 2 r / 980 (g = 980 cm/sec2) = (pN/30) 2 r /980 = (1.119 x 10 –5) N 2 r ex) 12000 rpm, 반지름 4.8 cm RCF= (1.119 x 10 –5) (12,000)2 (4.8) = 7734 x g 4p2 (revs/min-1)2 r G = ------------------- centimeters/sec 2 3600 rpm: revs/min-1

구성 Drive and speed controller Temp controller Vacuum system 4. Rotar Swing Vertical Angle

침강계수: 원심장내에서 부유물질의 침강 속도 dx 1 S = -- ---- = 1 x 10-13 sec. (20C, 물 조건) dt w2r 생체고분자의 shape, weight, 수화정도에 따라 변경

Density gradient centrifugation CsCl, sucrose, glycerol, ficoll등 Fig. 9-23, (p339) 고려사항 Gradient를 만들 용액 이온강도 용액점도 삼투압 , 그레디언트 정도, pH, 안정제 필요 여부 (5). 가격

연속원심분리기 Multichamber centrifuge Solid-bowl scroll centrifuge Disc-bowl centrifuge Shaples super centriguge 그림 참조

여과 실제 적용예: 1. 슬러리의 분리 2. 청징공정 3. 고체분리 4. 제균작업 여과 저항 1.       여과필터 자체의 channel과 port에 의한 저항 2.       filter medium에 의한 저항 (filter cloth) 3.       filter cake에 의한 저항